得的氧化鋒顆粒電鏡照片。
【具體實施方式】
[0037] 下面通過具體實施例對本發(fā)明所述的技術方案給予進一步詳細的說明，但有必要 指出W下實施例只用于對
【發(fā)明內(nèi)容】
的描述，并不構成對本發(fā)明保護范圍的限制。 陽O測實施例I
[0039] 27. 67公斤（340摩爾）粗顆粒氧化鋒粉體緩慢加入242. 86升，濃度為2. 8mol/L醋 酸溶液中（含醋酸680摩爾），攬拌下氧化鋒顆粒逐漸完全溶解呈透明液體，再加入42. 86 公斤的二水合草酸（340摩爾），有白色沉淀生成，過濾得到沉淀餅和濾液。
[0040] 沉淀濾餅在105°C干燥得白色粉體。干燥得到的白色粉體在500-600°C溫度下般 燒1. 5小時，得到平均粒徑為100納米氧化鋒粉體27公斤。粉體電鏡照片見圖2。
[0041] 濾液測試酸度，補加計量的冰醋酸和水形成242. 86升2. 8mol/L濃度醋酸溶液套 用，重復上述過程得平均粒徑為101納米氧化鋒超細粉體27公斤。粉體電鏡照片見圖3。 陽0創(chuàng)實施例2
[0043] 27. 67公斤（340摩爾）粗顆粒氧化鋒粉體緩慢加入242. 86升，濃度為3.Omol/L 苯甲酸溶液中（含苯甲酸728. 6摩爾），攬拌下氧化鋒顆粒逐漸完全溶解呈透明液體，再加 入42. 86公斤的二水合草酸（340摩爾），有白色沉淀生成，過濾得到沉淀物和濾液。
[0044] 沉淀濾餅在105°C干燥得白色粉體。干燥得到的白色粉體在500-600°C溫度下般 燒2小時，得到平均粒徑為103納米氧化鋒超細粉體27. 67公斤。粉體電鏡照片見圖4。
[0045] 濾液測試酸度，補加計量的苯甲酸和水形成242. 86升3.Omol/L濃度苯甲酸溶液 套用，重復上述過程得平均粒徑為98nm氧化鋒超細粉體27. 67公斤。粉體電鏡照片見圖5。
[0046] 實施例3
[0047] 27. 67公斤（340摩爾）粗顆粒氧化鋒粉體緩慢加入242. 86升，濃度為3. 36mol/ L醋酸溶液中（含醋酸816摩爾），攬拌下氧化鋒顆粒逐漸完全溶解呈透明液體，再加入 38. 57公斤的二水合草酸（306摩爾），有白色沉淀生成，過濾得到沉淀物和濾液。
[0048] 沉淀濾餅在105°C干燥得白色粉體。干燥得到的白色粉體在500-600°C溫度下般 燒4小時，得到平均粒徑為85納米氧化鋒超細粉體27公斤。粉體電鏡照片見圖6。
[0049] 濾液測試酸度，補加計量的醋酸和水形成242. 86升2. 8mol/L濃度醋酸溶液套用， 重復上述過程得平均粒徑為87納米氧化鋒超細粉體27公斤。粉體電鏡照片見圖7。
[0050] 實施例4
[0051] 27. 67公斤（340摩爾）粗顆粒氧化鋒粉體緩慢加入242. 86升，濃度為3.OSmol/ L甲酸溶液中（含甲酸748摩爾），攬拌下氧化鋒顆粒逐漸完全溶解呈透明液體，再加入 47. 15公斤的二水合草酸（374摩爾），有白色沉淀生成，過濾得到沉淀物和濾液。
[0052] 沉淀濾餅部分在105°C干燥得白色粉體。干燥得到的白色粉體在500-600°C溫度 下般燒2小時，得到平均粒徑為121納米氧化鋒超細粉體27公斤。粉體電鏡照片見圖8。
[0053] 濾液測試酸度，補加計量的甲酸和水形成242. 86升2. 8mol/L濃度甲酸溶液套用， 重復上述過程得平均粒徑為123納米氧化鋒超細粉體27公斤。粉體電鏡照片見圖9。
[0054] 實施例5 陽化5] 27. 67公斤（340摩爾）粗顆粒氧化鋒粉體緩慢加入242. 86升，濃度為2. 8mol/L乳 酸溶液中（含乳酸680摩爾），攬拌下氧化鋒顆粒逐漸完全溶解呈透明液體，再加入47. 15 公斤的二水合草酸（374摩爾），有白色沉淀生成，過濾得到沉淀物和濾液。
[0056] 沉淀濾餅部分在105°C干燥得白色粉體。干燥得到的白色粉體在500-600°C溫度 下般燒2小時，得到平均粒徑為141納米氧化鋒超細粉體27. 67公斤。粉體電鏡照片見圖 10。
[0057] 濾液測試酸度，補加計量的乳酸和水形成242. 86升2. 8mol/L濃度乳酸溶液套用， 重復上述過程得平均粒徑為138納米氧化鋒超細粉體27. 67公斤。粉體電鏡照片見圖11。 陽0郎]實施例6
[0059] 27. 67公斤（340摩爾）粗顆粒氧化鋒粉體緩慢加入242. 86升，濃度為3. 052mol/ L醋酸溶液中（含醋酸741. 2摩爾），攬拌下氧化鋒顆粒逐漸完全溶解呈透明液體，再加入 34. 29公斤的二水合草酸（272摩爾），有白色沉淀生成，過濾得到沉淀物和濾液。
[0060] 沉淀濾餅部分在105°C干燥得白色粉體。干燥得到的白色粉體在500-600°C溫度 下般燒1小時，得到平均粒徑為55納米氧化鋒超細粉體27. 67公斤。粉體電鏡照片見圖 12。
[0061] 濾液測試酸度，補加計量的冰醋酸和水形成242. 86升2. 8mol/L濃度醋酸溶液套 用，重復上述過程得平均粒徑為54納米氧化鋒超細粉體27. 67公斤。粉體電鏡照片見圖 13。 陽0創(chuàng)實施例7
[0063] 22. 23公斤（340摩爾）鋒粉緩慢加入242. 86升，濃度為4. 2mol/L甲酸與苯甲酸 混合溶液中（含甲酸510摩爾、苯甲酸510摩爾），攬拌下氧化鋒顆粒逐漸完全溶解呈透明 液體，再加入47. 15公斤的二水合草酸（374摩爾），有白色沉淀生成，過濾得到沉淀物和濾 液。
[0064] 沉淀濾餅在105°C干燥得白色粉體。干燥得到的白色粉體在500-600°C溫度下般 燒4小時，得到平均粒徑為116納米氧化鋒超細粉體27公斤。粉體電鏡照片見圖14。 陽〇化]濾液測試酸度，補加計量的甲酸和水形成242. 86升2. 8mol/L濃度甲酸溶液套用， 重復上述過程得平均粒徑為117納米氧化鋒超細粉體27公斤。粉體電鏡照片見圖15。
【主權項】
1. 一種超細氧化鋅粉體的制備方法，其特征在于，將粗顆粒氧化鋅粉體或金屬鋅加入 有機酸溶液中，形成有機鋅鹽溶液，再加入草酸生成白色沉淀，過濾得到沉淀物和濾液；沉 淀物為草酸鋅，將沉淀物進行干燥、煅燒得到超細氧化鋅粉體；濾液為有機酸溶液，重復使 用。2. 根據(jù)權利要求1所述的超細氧化鋅粉體的制備方法，其特征在于，所述干燥的溫度 為80-300°C，干燥產(chǎn)生的可凝性氣體經(jīng)冷凝回收合并到有機酸溶液中。3. 根據(jù)權利要求1所述的超細氧化鋅粉體的制備方法，其特征在于，所述煅燒的溫度 為400-600°C，時間1-4小時。4. 根據(jù)權利要求1所述的超細氧化鋅粉體的制備方法，其特征在于，所述的有機酸選 自醋酸、甲酸、苯甲酸或乳酸中的一種或幾種。5. 根據(jù)權利要求1所述的超細氧化鋅粉體的制備方法，其特征在于，所述的有機酸的 用量為，粗顆粒氧化鋅或鋅與有機酸的摩爾數(shù)比為1 :2~1 :3。6. 根據(jù)權利要求1所述的超細氧化鋅粉體的制備方法，其特征在于，所述的草酸加入 量為，粗顆粒氧化鋅或鋅與草酸的摩爾比為〇. 5~1. 5 :1。7. 根據(jù)權利要求6所述的超細氧化鋅粉體的制備方法，其特征在于，所述的粗顆粒氧 化鋅或鋅與草酸的摩爾比為0. 8~1. 2:1。8. 根據(jù)權利要求1所述的超細氧化鋅粉體的制備方法，其特征在于，所述的方法制備 的超細氧化鋅粉體粒子的平均粒徑范圍在30納米至200納米。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超細氧化鋅粉體的制備方法，以粗顆粒氧化鋅或金屬鋅為原料，通過有機酸溶解生成有機酸鋅鹽溶液，加入草酸生成草酸鋅沉淀。過濾得到草酸鋅固體和有機酸，有機酸套用作為下批次溶解粗顆粒氧化鋅或金屬鋅的原料，草酸鋅經(jīng)煅燒得到顆粒均勻的氧化鋅粉體。本發(fā)明方法制備過程無廢液、廢固排放，得到的氧化鋅粉體粒子平均粒徑在30-200nm范圍內(nèi)可以通過原料配比調節(jié)。
【IPC分類】C01G9/02, B82Y30/00
【公開號】CN105271363
【申請?zhí)枴緾N201510738118
【發(fā)明人】陳洪齡, 王小曼, 汪昌國, 李華山
【申請人】南京華獅化工有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月3日