Sn化晶格發(fā)生缺陷反應(yīng)形成缺陷固溶體，在晶格結(jié)構(gòu)中產(chǎn)生大量氧空位，提高載流子濃度， 從而使復(fù)合粉體導(dǎo)電。 陽(yáng)03引由圖3和4可知，金紅石型微納米二氧化鐵基本為圓球狀或楠圓球狀，包覆前二氧 化鐵表面光滑無(wú)附著物，包覆后的二氧化鐵表面有顆粒狀的包覆物，且能夠在二氧化鐵顆 粒的表面形成連續(xù)致密或網(wǎng)絡(luò)島狀的包覆層，構(gòu)成單分散形態(tài)且連續(xù)致密的導(dǎo)電層，產(chǎn)品 導(dǎo)電性良好。從圖5的透射電鏡（TEM)中可W看出，粒子表面有一層薄而均勻致密的錯(cuò)膜。 從圖6的透射電鏡（TEM)中可W看出，采用本發(fā)明方法制備的導(dǎo)電二氧化鐵粉體，球體完全 包覆，且包覆層呈疏松狀態(tài)。
[0039] 實(shí)施例3
[0040] 該導(dǎo)電二氧化鐵粉體的制備方法，步驟如下：
[0041] 1、將氯化法生產(chǎn)的金紅石型二氧化鐵在蒸饋水中打漿，攬拌均勻后得到質(zhì)量濃度 為30%的漿料，取100ml，向所取漿料滴加氯化錯(cuò)溶液，其中氯化錯(cuò)與二氧化鐵的質(zhì)量比按 Zr〇2/Ti〇2計(jì)為0. 5%，氯化錯(cuò)溶液濃度按ZrO2計(jì)為180g/l，得到混合溶液A;
[0042] 2、將事先配制好的錫鹽和錬鹽混合酸性溶液與堿液同時(shí)滴入混合溶液A中，控制 反應(yīng)PH=3,反應(yīng)溫度80°C，滴定時(shí)間化，氨水溶液的濃度為lOmol/L，其中混合溶液中鹽 酸濃度為30%，四氯化錫的質(zhì)量按Sn〇2/Ti〇2計(jì)為30%，；氯化錬的質(zhì)量按511〇2/訊2〇3計(jì)為 1，反應(yīng)終點(diǎn)抑為3,滴加結(jié)束后，得到黃色懸蝕液；
[0043] 3、繼續(xù)熟化比，洗涂，過(guò)濾后，將濾餅在120°C條件下烘干，粉體粉碎至300nm之后 在700°C條件下高溫處理4h即得導(dǎo)電粉體。測(cè)試得到粉體體積電阻率為20Q'em，白度值 L= 92. 32。之后將環(huán)氧樹脂與所述導(dǎo)電二氧化鐵粉體重量比9 :1混合，在高速攬拌下分 散，配置成導(dǎo)電二氧化鐵含量60%的導(dǎo)電漿料，最后刷圖在潔凈的侶板上固化成膜，測(cè)得對(duì) 比率遮蓋力89. 3和光澤化0° ) 58。
[0044] 對(duì)比例1
[0045] 該導(dǎo)電二氧化鐵粉體的制備方法，步驟如下：
[0046] 1、將氯化法生產(chǎn)的金紅石型二氧化鐵在蒸饋水中打漿，攬拌均勻后得到質(zhì)量濃度 為20 %的漿料，取100mL，得到混合溶液A;
[0047] 2、將事先配制好的錫鹽和錬鹽混合酸性溶液與堿液同時(shí)滴入混合溶液A中，控制 反應(yīng)PH= 1，反應(yīng)溫度60°C，滴定時(shí)間化，氨氧化鋼溶液的濃度為6mol/L，其中混合溶液中 鹽酸濃度為20%，硫酸錫的質(zhì)量按Sn〇2/Ti〇2計(jì)為20%，=氯化錬的質(zhì)量按SnO2/Sb2〇3計(jì)為 10,反應(yīng)終點(diǎn)抑為1，滴加結(jié)束后，得到黃色懸蝕液；
[0048] 3、繼續(xù)熟化化，洗涂，過(guò)濾后，將濾餅在120°C條件下烘干，粉體粉碎至280nm，之 后在600°C條件下高溫處理化即得導(dǎo)電粉體。測(cè)試得到粉體體積電阻率為35Q'em，白度 值L= 91. 45。之后將環(huán)氧樹脂與所述導(dǎo)電二氧化鐵粉體按一定比例混合，在高速攬拌下分 散，配置成導(dǎo)電二氧化鐵含量60%的導(dǎo)電漿料，最后在刷圖在潔凈的侶板上固化成膜，測(cè)得 對(duì)比率遮蓋力88. 7和光澤化0° ) 55。
[0049] 對(duì)比例2
[0050] 該導(dǎo)電二氧化鐵粉體的制備方法，步驟如下：
[0051] 1、將氯化法生產(chǎn)的金紅石型二氧化鐵在蒸饋水中打漿，攬拌均勻后得到質(zhì)量濃度 為25 %的漿料，取100mL，向所取漿料滴加硫酸錯(cuò)溶液，得到混合溶液A;
[0052]2、將事先配制好的錫鹽和錬鹽混合酸性溶液與堿液同時(shí)滴入混合溶液A中，控制 反應(yīng)PH= 2,反應(yīng)溫度70°C，滴定時(shí)間也氨氧化鐘溶液的濃度為8mol/L，其中混合溶液 中鹽酸濃度為25%，硝酸錫的質(zhì)量按Sn〇2/Ti〇2計(jì)為25%，=氯化錬的質(zhì)量按Sn〇2/Sb2〇3計(jì) 為5,反應(yīng)終點(diǎn)抑為2,滴加結(jié)束后，得到黃色懸蝕液； 陽(yáng)05引 3、繼續(xù)熟化化，洗涂、過(guò)濾后，將濾餅在120°C條件下烘干，粉體粉碎至290nm，后 在650°C條件下高溫處理化即得導(dǎo)電粉體。測(cè)試得到粉體體積電阻率為18Q'em，白度值L= 92. 15。之后將環(huán)氧樹脂與所述導(dǎo)電二氧化鐵粉體按一定比例混合，在高速攬拌下分 散，配置成導(dǎo)電二氧化鐵含量60%的導(dǎo)電漿料，最后在刷圖在潔凈的侶板上固化成膜，測(cè)得 對(duì)比率遮蓋力89和光澤化0 ° ) 61。
[0054]對(duì)比例3 陽(yáng)化5] 該導(dǎo)電二氧化鐵粉體的制備方法，步驟如下：
[0056] 1、將氯化法生產(chǎn)的金紅石型二氧化鐵在蒸饋水中打漿，攬拌均勻后得到質(zhì)量濃度 為30 %的漿料，取100mL，得到混合溶液A;
[0057] 2、將事先配制好的錫鹽和錬鹽混合酸性溶液與堿液同時(shí)滴入混合溶液A中，控制 反應(yīng)PH= 3,反應(yīng)溫度80°C，滴定時(shí)間化，氨水溶液的濃度為lOmol/L，其中混合溶液中鹽 酸濃度為30%，四氯化錫的質(zhì)量按Sn〇2/Ti〇2計(jì)為30%，；氯化錬的質(zhì)量按511〇2/訊2〇3計(jì)為 1，反應(yīng)終點(diǎn)抑為3,滴加結(jié)束后，得到黃色懸蝕液；
[0058] 3、繼續(xù)熟化化，洗涂、過(guò)濾后，將濾餅在120°C條件下烘干，粉體粉碎至300皿，之 后在700°C條件下高溫處理地即得導(dǎo)電粉體。測(cè)試得到粉體體積電阻率為27Q'em，白度 值L= 91. 88。之后將環(huán)氧樹脂與所述導(dǎo)電二氧化鐵粉體按一定比例混合，在高速攬拌下分 散，配置成導(dǎo)電二氧化鐵含量60%的導(dǎo)電漿料，最后在刷圖在潔凈的侶板上固化成膜，測(cè)得 對(duì)比率遮蓋力88. 4和光澤化0 ° ) 52。
[0059] 表1為實(shí)施例中廣品的相關(guān)指柄和應(yīng)用指柄。
[0062] 從表1可W看出先包覆的過(guò)渡層增強(qiáng)了錫錬成膜能力，導(dǎo)電粉體材料導(dǎo)電率高， 且改善了產(chǎn)品在涂料中的遮蓋力，光澤等應(yīng)用指標(biāo)。
[0063] 本發(fā)明的導(dǎo)電二氧化鐵，采用價(jià)格低廉的金紅石型二氧化鐵，制備工藝簡(jiǎn)單，污染 少，，縮短了產(chǎn)品生產(chǎn)周期，降低了生產(chǎn)成本，制備的粉體成分均勻、純度較高、化學(xué)計(jì)量比 可控制，制備出的導(dǎo)電粉體材料導(dǎo)電率高，純度高，顏色淺，粒徑小，分散性好。并且由于該 粉體為無(wú)機(jī)導(dǎo)電粉體，具有優(yōu)良的經(jīng)久耐用性、耐侯性、耐腐蝕性和抗化學(xué)性能，可應(yīng)用于 塑料、橡膠、纖維、W及相關(guān)要求抗靜電的材料中，具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0064]W上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人 員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可W有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、 等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種導(dǎo)電二氧化鈦粉體的制備方法，其特征是： 1) 將金紅石型二氧化鈦加入蒸餾水中打漿，形成二氧化鈦質(zhì)量濃度為20%~30%的 漿料，攪拌均勻后得到二氧化鈦漿料，之后向所述二氧化鈦漿料滴加鋯鹽溶液，得到混合溶 液A; 2) 將混合溶液A升溫至60~80°C，保持整個(gè)包膜過(guò)程溫度在此范圍內(nèi)； 3) 將事先配制好的錫鹽和銻鹽混合酸性溶液按一定量加入到混合溶液A中，同時(shí)加入 堿液控制pH值1~3,加入時(shí)間為3~5h，得黃色懸濁液； 4) 將所述懸濁液熟化、洗滌、干燥，粉碎至280~300nm，再經(jīng)煅燒處理，即得到導(dǎo)電二 氧化鈦粉體。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電二氧化鈦粉體的制備方法，其特征是：步驟1)中所述鋯 鹽與二氧化鈦的質(zhì)量比按Zr02/Ti02計(jì)為0. 1%~0. 5%;所述鋯鹽濃度按ZrO2計(jì)為120~ 180g/L〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電二氧化鈦粉體的制備方法，其特征是：在步驟3)中混合 酸性溶液的配制是將一定量錫鹽和銻鹽加入到一定量的鹽酸中，使之全部溶解；其中鹽酸 濃度為20 %~30 %，所述錫鹽加入量按311〇2/1102重量計(jì)為20 %~30 %，錫鹽與銻鹽的質(zhì) 量比（按 Sn02/Sb203計(jì)）為 1 :1 ~1 :10。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電二氧化鈦粉體的制備方法，其特征是：步驟1)所述鋯鹽 選自硫酸鋯、氯化鋯、硝酸鋯中的至少一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電二氧化鈦粉體的制備方法，其特征是：步驟3)中，所述 錫鹽選自硫酸錫、氯化錫、硝酸錫中的至少一種，所述銻鹽為三氯化銻。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電二氧化鈦粉體的制備方法，其特征是：在步驟3)中所述 堿液濃度為6~10mol/L〇7. 根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的導(dǎo)電二氧化鈦粉體的制備方法，其特征是：在步驟3)中 所述堿液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水的水溶液的至少一種。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電二氧化鈦粉體的制備方法，其特征是：在步驟4)中，所 述煅燒溫度為600~700°C，時(shí)間為2~4h。
【專利摘要】一種導(dǎo)電二氧化鈦粉體的制備方法，其制備過(guò)程如下：1)將金紅石型二氧化鈦加入蒸餾水中打漿，形成二氧化鈦質(zhì)量濃度為20％～30％的漿料，攪拌均勻后得到二氧化鈦漿料，之后向所述二氧化鈦漿料滴加鋯鹽溶液，得到混合溶液A；2)將混合溶液A升溫至60～80℃；3)將事先配制好的錫鹽和銻鹽混合酸性溶液按一定量加入到混合溶液A中，同時(shí)加入堿液控制pH值1～3，加入時(shí)間為3～5h，得黃色懸濁液；4)將所述懸濁液熟化、洗滌、干燥，粉碎至280～300nm，再經(jīng)煅燒處理，即得到導(dǎo)電二氧化鈦粉體。采用此方法制備的導(dǎo)電二氧化鈦應(yīng)用在涂料、塑料、纖維等應(yīng)用領(lǐng)域中具有優(yōu)異導(dǎo)電性、白度、遮蓋力、耐候性和光澤等性能，是具有廣泛應(yīng)用前景的新型材料。
【IPC分類】C01G23/047
【公開號(hào)】CN105271389
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510666889
【發(fā)明人】齊牧, 姜志剛, 馬恩泉, 王建偉, 張賀, 任健
【申請(qǐng)人】錦州鈦業(yè)有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年10月15日