l/L氨氧化鋼溶液1. 7份 調抑為7. 6,產品固含量為20. 5%。
[0036] 實施例3
[0037] 將100份DE= 8麥芽糊精置于反應蓋中，加入溶有無水硫酸鋼的水調節(jié)溶液濃 度40 %，每100份水溶有25份無水硫酸鋼，再加入2份氨氧化鋼，室溫下攬拌0.化，通氮氣 除去空氣，加入25份環(huán)氧丙烷，密閉反應蓋，置于50°C反應12h，反應結束后用無水乙醇洗 涂、干燥得到酸化麥芽糊精；取50份酸化麥芽糊精用化晚配成40%濃度，加入0. 1份氨氧 化鋼，在室溫下攬拌0.化，然后再加入30份1，3-丙烷橫內醋于室溫下反應地，用無水乙醇 洗涂，抽濾，干燥，即得樣品。最后將產物溶于256份水后用Imol/L氨氧化鋼溶液4份調抑 為7. 5,產品固含量為21. 3%。 陽0測 實施例4
[0039] 將100份DE= 5麥芽糊精置于反應蓋中，加入溶有氯化鋼的水調節(jié)溶液濃度 35%，每100份水溶有5份氯化鋼，再加入0. 5份氨氧化鐘，室溫下攬拌比，通氮氣除去空 氣，加入10份環(huán)氧乙燒，密閉反應蓋，置于40°C反應1她，反應結束后用無水乙醇洗涂、干燥 得到酸化麥芽糊精；取50份酸化麥芽糊精用無水乙醇配成35%濃度，加入0. 1份尿素，在 室溫下攬拌比，然后再加入10份氯橫酸于室溫下反應地，用無水乙醇洗涂，抽濾，干燥，即 得樣品。最后將產物溶于126份水后用Imol/L氨氧化鋼溶液1. 2份調抑為6. 3,產品固含 量為40. 3%。 W40] 實施例5
[0041] 將100份DE= 5麥芽糊精置于反應蓋中，加入溶有氯化鋼的水調節(jié)溶液濃度 45%，每100份水溶有5份氯化鋼，再加入0. 5份氨氧化鐘，室溫下攬拌比，通氮氣除去空 氣，加入30份環(huán)氧乙燒，密閉反應蓋，置于40°C反應1她，反應結束后用無水乙醇洗涂、干燥 得到酸化麥芽糊精；取50份酸化麥芽糊精用無水乙醇配成45%濃度，加入0. 1份氨化鋼， 在室溫下攬拌比，然后再加入30份1，3-丙烷橫內醋于室溫下反應12h，用無水乙醇洗涂， 抽濾，干燥，即得樣品。最后將產物溶于1127份水后用Imol/L氨氧化鋼溶液4. 3份調抑 為7. 9,產品固含量為5. 2%。 柳42] 對比例 陽0創(chuàng)對比例1
[0044] 將100份DE= 5麥芽糊精置于反應蓋中，加入溶有無水硫酸鋼的水調節(jié)溶液濃度 40 %，每100份水溶有15份無水硫酸鋼，再加入1. 25份氨氧化鋼，室溫下攬拌0.化，通氮 氣除去空氣，加入17. 5份環(huán)氧丙烷，密閉反應蓋，置于40°C反應1她，反應結束后用無水乙 醇洗涂、干燥得到酸化麥芽糊精。最后將產物溶于542份水后用Imol/L硫酸溶液3. 4份調 抑為6. 8,產品固含量為21. 1%。 W45] 對比例2
[0046] 將100份DE= 5麥芽糊精用化晚配成40 %濃度，加入0. 3份氨氧化鋼，在室溫下 攬拌0.化，然后再加入20份1，3-丙烷橫內醋于室溫下反應化，用無水乙醇洗涂，抽濾，干 燥，即得樣品。最后將產物溶于583份水后用Imol/L氨氧化鋼溶液2. 6份調抑為7. 3,產 品固含量為20. 6%。
[0047] 應用例
[0048] 水泥凈漿流動度參照國家標準GB/T8077-2012《混凝±外加劑勻質性試驗方法》 進行，400g小野田52. 5R.P.II水泥，水灰比為0. 32 ;采用截錐圓模測定水泥凈漿初始流動 度和60min流動度，同時記錄流出時間。測試結果如下表2所示。
[0049] 表2水泥凈漿性能評價 陽化0]
[0051] 從上表中可W看出，與市售混凝±增稠劑相比，纖維素酸的自身增稠效果較差， RHE0PLUS420的增稠效果較好。添加實施例產品的初始流動度比空白樣大，說明產品具有 一定的減水效果，實施例產品流出時間明顯長于對比例，說明水泥漿體的粘度增大，所W流 出時間變慢，而且其60min流動度數(shù)值和初始流動度數(shù)值相差不大，說明產品與減水劑相 適應性好。
[0052] 混凝±測試參照國家標準GB/T14902-201進行，試驗中所采用的水泥均為小野 田52.5R.P.II水泥，砂為細度模數(shù)為Mx= 2.6的中砂，石子為粒徑為5-20mm連續(xù)級配 的碎石。所用混凝±配合比：水泥5. 36kg、粉煤灰1. 16kg、礦粉1. 16kg、沙13. 04kg、大石 9. 84kg、小石4. 24kg、水2. 75kg。測試結果如下表3所示。
[0053] 表3混凝±性能評價

[0056] 從上表中可W看出，與市售混凝±增稠劑相比，添加纖維素酸的混凝±離析、分層 嚴重，說明增稠效果較差，而RHE0PLUS420雖然其增稠效果較好，但是混凝±的初始巧落 度/擴展度都降低了。添加實施例產品的混凝±初始巧落度/擴展度都增大了，而且60min 后基本沒變，而且和易性好，說明實施例產品能有效的改性混凝±的和易性，使其不離析、 分層，并且還具有一定的減水效果。
【主權項】
1. 一種減水型復合改性淀粉增稠劑，其特征在于，是對麥芽糊精分子進行醚化改性后， 再引入了磺酸基團。2. 權利要求1所述減水型復合改性淀粉增稠劑的制備方法，其特征在于，是由糊精、膨 脹抑制劑、醚化催化劑、醚化劑、磺化催化劑、磺化劑按照質量比為100 : (5~25) : (0. 5~2): (10~25) :(0. 2~1) :(10~30)的比例先經(jīng)醚化反應后經(jīng)磺化反應制備得到； 所述的麥芽糊精DE值為2~8 ; 所述的膨脹抑制劑為硫酸鈉、氯化鈉； 所述的醚化催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀； 所述的醚化劑為環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷中的一種或者兩種的混合物； 所述的有機溶劑為丙酮、吡啶、DMF、DMSO、二氯甲烷、THF、硝基苯中中的任意一種； 所述的磺化劑為1，3-丙烷磺內酯、氯磺酸中的任意一種； 所述的磺化催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、氫化鈉、鈉、鉀、叔丁醇鈉、 叔丁醇鉀、尿素中的任意一種。3. 根據(jù)權利要求2所述方法，其特征在于，當磺化劑是氯磺酸時，磺化催化劑為尿素。4. 根據(jù)權利要求2或3所述方法，其特征在于，具體包括如下所述步驟： 將麥芽糊精置于反應釜中，加入溶有膨脹抑制劑的水調節(jié)溶液濃度35~45%，再加入醚 化催化劑，室溫下攪拌0. 5~lh，通氮氣除去空氣，加入醚化劑，密閉反應釜，置于30~50°C反 應12~24h，反應結束后用無水乙醇洗滌、干燥得到醚化麥芽糊精； 取50份醚化麥芽糊精用有機溶劑配成35~45%濃度，加入磺化催化劑，在室溫下攪拌 0. 5~lh，然后再加入磺化劑于室溫下反應4~12h，用無水乙醇洗滌，抽濾，干燥，即得樣品； 最后將樣品溶于水用3mol/L氫氧化鈉溶液中和至pH為6~8,調節(jié)產品固含量5~40%即 得所述減水型復合改性淀粉增稠劑。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種減水型復合改性淀粉增稠劑、其制備方法及其應用。本發(fā)明所述減水型復合改性淀粉增稠劑，是對麥芽糊精分子進行醚化改性后，再引入了磺酸基團。本發(fā)明所述減水型復合改性淀粉增稠劑對混凝土具有較好的增稠作用，顯著提高混凝土和易性，而且還具備一定的減水作用，表現(xiàn)出與減水劑、引氣劑、緩凝劑等較好的適應性。
【IPC分類】C04B103/30, C04B24/16
【公開號】CN105271883
【申請?zhí)枴緾N201510732804
【發(fā)明人】吳井志, 喬敏, 呂志鋒, 佘維娜, 冉千平
【申請人】江蘇蘇博特新材料股份有限公司, 博特新材料泰州有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年10月30日