一種高儲能密度鈦酸鍶鋇基氧化鋁復相陶瓷及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及儲能電容器用介質材料技術領域，尤其設及一種高儲能密度復相電介 質陶瓷及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 電介質電容器具有超高功率密度，十分適合功率波動快且不穩(wěn)定的應用領域，且 有著響應速度快、功率密度高、循環(huán)使用壽命較長、全固態(tài)安全結構等優(yōu)勢，在儲能領域有 著廣闊的前景，鐵酸鎖領陶瓷為其中的典型電介質材料。然而其相對較低的儲能密度，限制 了電介質電容器的更廣泛應用。探索W鐵酸鎖領陶瓷為基體的具有高介電常數(shù)、高介電擊 穿場強和低介電損耗的新電介質材料及其新制備工藝一直是該領域的研究重點。
[0003] 根據(jù)現(xiàn)有文獻報道，傳統(tǒng)固相燒結法制備的鐵酸鎖領/氧化侶復相陶瓷雖然在一 定程度上提高了陶瓷的擊穿強度，但由于采用傳統(tǒng)固相燒結法，在相界處有氣泡、位錯等缺 陷聚集導致其極化大大降低且擊穿強度提高較少，加上傳統(tǒng)燒結法本身的缺陷，儲能密度 仍然很低。申請?zhí)枮?01310681668. 2的中國專利公開了一種高儲能密度鐵酸鎖領陶瓷的 制備方法，其步驟如下：（1)將原料BaC〇3,SrC〇3和TiO2按Ba1xSrJi〇3化學式配料，研磨后 烘干，過篩；似將步驟（1)制得的粉料于1100~1250°C般燒1~5小時后，過篩；（3)將 步驟（2)制得的粉料裝入模具，利用放電等離子燒結系統(tǒng)在真空環(huán)境中900~105(TC進行 燒結，制得陶瓷燒結體；(4)空氣氣氛下，將所述的陶瓷燒結體于800~Iiocrc熱處理1~ 5小時，制得所述鐵酸鎖領陶瓷。該方法制備的純Bau.4Sr。.Ji〇3陶瓷最高儲能密度可達到 1. 20J/cm3。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種高儲能密度鐵酸鎖領基氧化侶 復相陶瓷及其制備方法，制備的復相陶瓷在室溫下儲能密度可達到1. 69J/cm3。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過W下技術方案來實現(xiàn)的：一種高儲能密度鐵酸鎖領基氧化侶 復相陶瓷，所述陶瓷由Ba〇.4Sr〇.eTi〇3和Al2〇3按質量比（IOO-X) :x組成，其中X= 1，2, 5 ;所 述Bae.4Sre.JiO3粉體的原料為碳酸領、碳酸鎖和二氧化鐵粉末。
[0006] 一種高儲能密度鐵酸鎖領基氧化侶復相陶瓷的制備方法，包括W下步驟：
[0007] (1)將原料BaC〇3、SrC〇3和Ti02按Ba。.4Sr。.eTi〇3化學式配料，研磨至粒徑為 IOOnm~500nm后烘干，過篩； 陽00引 似將步驟（1)制得的粉料115(TC般燒3小時后，過篩，制得Ban.4Sr。.Ji〇3粉料；
[0009] 做將步驟似制得的Ban.4Srn.eTi〇3粉料與Al2〇3粉末按質量比（IOO-X) :x進行 配料，其中X= 1~5,研磨后烘干，過篩，制得陶瓷粉料；
[0010] (4)將步驟（3)制得的陶瓷粉料裝入模具，利用放電等離子燒結系統(tǒng)在真空環(huán)境 中IOOCTC進行燒結，制得陶瓷燒結體； W11] 妨空氣氣氛下，將步驟（4)制得的陶瓷燒結體Iiocrc熱處理3小時，制得所述高 儲能密度鐵酸鎖領氧化侶復相陶瓷。 陽〇1引進一步地，Ba〇.4Sr〇.eTi〇3粉料與Al2〇3粉末的質量比（IOO-X) :x，其中X= 1，2, 5。
[0013] 進一步地，步驟（1)、（3)中，研磨的方法為：將原料放入球磨罐，加入氧化錯球和 無水乙醇進行球磨。
[0014] 本發(fā)明通過采用放電等離子燒結方法，提高復相陶瓷的介電擊穿強度，從而提高 復相陶瓷的儲能密度。
[001引與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果在于：采用本發(fā)明的制備方法，當 6曰。.451'。.(；1';[03粉料與41203粉末按質量比99:1進行配料時，制備的復相陶瓷在室溫下介電 擊穿場強達到300kV/cm，而采用放電等離子燒結方法制備的純Bae.4Sr。.Ji化電介質陶瓷的 介電擊穿場強僅為210kV/cm，介電擊穿場強提高了 43%W上；同時，在室溫下儲能密度達 到了 1. 69J/cm3,而采用放電等離子燒結方法制備的純Bae.4Sr。.Ji03電介質陶瓷的儲能密度 僅為1. 20J/cm3左右，儲能密度提高了 41%W上。本發(fā)明制備的高儲能密度鐵酸鎖領基氧 化侶復相陶瓷，可用于高密度儲能電容器等元器件，在大功率和脈沖功率領域有著極大的 應用價值。
【附圖說明】
[0016] 圖1為SPS燒結原理；
[0017] 圖2為鐵酸鎖領基氧化侶復相陶瓷樣品邸D衍射圖譜：（a)Ba〇.4Sr〇.eTi〇3(對比例 1);化）99wt. %Ba〇.4S;r〇.6Ti〇3-Iwt. %Al2〇3(實施例 1) ;k)98wt. %Ba〇.4S;r〇.6Ti〇3- 2wt. % Al2〇3(實施例 2);(d)95wt.%Ba〇.4Sr〇.eTi〇3 -5wt.%Al2〇3(實施例 3);
[0018] 圖3為鐵酸鎖領基氧化侶復相陶瓷樣品的拋光熱腐蝕表面的掃描電鏡照片，放大 倍數(shù)為 20k: (a)Ba〇.4Sr〇.eTi〇3(對比例 1);化)99wt. %Ba〇.4Sr〇.eTi〇3 -Iwt. %Al2〇3(實施例 I) ;k)98wt. %Ba〇.4S;r〇.6Ti〇3 - 2wt. %Al2〇3(實施例 2) ; (d)95wt. %Ba〇.4S;r〇.6Ti〇3 - 5wt. % Al2〇3(實施例3);
[0019] 圖4-7為鐵酸鎖領基氧化侶復相陶瓷樣品在不同頻率下介電常數(shù)和介電損耗隨 溫度的變化曲線：圖 4 為Ba〇.4Sr〇.eTi〇3(對比例 1);圖 5 為 99wt. %Ba〇.4Sr〇.eTi〇3-Iwt. % AI2O3(實施例I);圖 6 為 98wt. %Ba〇.4Sr〇.sTi〇3- 2wt. %AI2O3(實施例 2);圖 7 為 95wt. % Ba〇.4Sr〇.eTi〇3- 5wt. %Al2〇3(實施例 3);
[0020] 圖8為鐵酸鎖領基氧化侶復相陶瓷樣品在室溫下60化時最大電場強度下的電滯 回線：（a)Ba〇.4Sr〇.eTi〇3(對比例 1);化)99wt. %Ba〇.4Sr〇.eTi〇3-Iwt. %Al2〇3(實施例 1); k)98wt. %Ba〇.4S;r〇.6Ti〇3-2wt. %Al2〇3(實施例 2) ;(d)95wt. %Ba〇.4S;r〇.6Ti〇3-5wt. % Al2〇3(實施例3)。
【具體實施方式】
[0021] 下面結合具體實施例進一步闡釋本發(fā)明。 陽0巧 實施例1 陽〇2引 （1)將原料BaC〇3、SrC〇3和TiO2按Ban.4Srn.eTi〇3化學式配料，研磨至粒徑為 IOOnm~500nm后烘干，過篩；
[0024]似將步驟（1)制得的粉料115(TC般燒3小時后，過篩，制得Ban.4Srn.eTi〇3粉料； 陽O對 做將步驟似制得的Ban.4Srn.eTi〇3粉料與Al2〇3粉末