含燒綠石相鋯酸釓粉體的陶瓷及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種陶瓷及其制備方法，特別涉及含燒綠石相鋯酸釓粉體的陶瓷及其制備方法。這種陶瓷主要應(yīng)用于催化劑、固體電解質(zhì)、高放廢物的固化、高溫?zé)嵴贤繉硬牧系确矫妗?br>【背景技術(shù)】
[0002]錯酸|L (Gadolinium zirconates)陶瓷是一種綜合性能好、耐高溫的陶瓷材料。其具有優(yōu)良的物理、化學(xué)性能而被廣泛應(yīng)用于催化劑、固體電解質(zhì)、高放廢物固化、高溫?zé)嵴贤繉硬牧系确矫?。它的結(jié)構(gòu)通常具有燒綠石相和螢石相兩種類型。
[0003]含燒綠石相鋯酸釓陶瓷因其具有較高的熱穩(wěn)定性、較高的相穩(wěn)定性、耐化學(xué)腐蝕性和抗福照能力強等優(yōu)點而被選作固化高放廢物的一種優(yōu)良基材。2000年Ewing等在研究鋯酸釓陶瓷的輻照性能時，發(fā)現(xiàn)該種陶瓷具有非常好的耐輻照能力。此外，含燒綠石相的鋯酸釓具有特殊而復(fù)雜的晶體結(jié)構(gòu)，可能以晶格空位占位、等價陽離子替位和不等價陽離子的電荷補償替位以及原子填隙、超晶格等多種方式包容過渡金屬、鑭系以及錒系核素，因而人們對它作為錒系核素固化基材的應(yīng)用前景充滿期待。
[0004]然而，鋯酸釓陶瓷是一種很難合成的材料。目前，國內(nèi)外報道的鋯酸釓陶瓷的制備主要以氧化釓、氧化鋯粉體為原料，采用高溫固相反應(yīng)法、濕化學(xué)方法和機械球磨法。這些傳統(tǒng)的合成方法，非常耗能耗時，而且有的合成方法工藝復(fù)雜。
[0005]此外，對于鋯酸釓陶瓷的高溫?zé)Y(jié)，目前主要是在常壓下、1773K的溫度下燒結(jié)。其保溫時間長，燒結(jié)周期過長，生產(chǎn)成本較高，而且其獲得的顯微結(jié)構(gòu)不理想(晶界明顯、晶粒較大、氣孔較大、氣孔率高等)，常溫力學(xué)性能不高，這些都影響了鋯酸釓陶瓷材料的使用性能。因此傳統(tǒng)陶瓷燒結(jié)技術(shù)不適用于鋯酸釓的燒結(jié)，開發(fā)含燒綠石相鋯酸釓粉體陶瓷新的燒結(jié)技術(shù)對接近工程化的實際需要具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的旨在解決現(xiàn)有技術(shù)鋯酸釓陶瓷制備困難，制備的鋯酸釓陶瓷結(jié)構(gòu)不理想(晶界明顯、晶粒較大、氣孔較大、氣孔率高等)，常溫力學(xué)性能不理想等問題。本發(fā)明通過采用高壓高溫?zé)Y(jié)方式，提供了一種效率高、實用性強的含燒綠石相鋯酸釓粉體的陶瓷及其制備方法。
[0007]—種含燒綠石相鋯酸釓粉體的陶瓷，它由下述重量百分?jǐn)?shù)的原料制備而成:鋯酸IL的重量百分?jǐn)?shù)為?ο %?loo %;氧化IL和氧化錯中至少一種，其重量百分?jǐn)?shù)為ο %?90 %;燒結(jié)助劑重量百分?jǐn)?shù)為0 %?5 %。
[0008]—種含燒綠石相鋯酸釓粉體的陶瓷，它由下述重量百分?jǐn)?shù)的原料制備而成:鋯酸IL的重量百分?jǐn)?shù)為10%?100% ;具體為20%或80% ;氧化IL和氧化錯，其重量百分?jǐn)?shù)為0%?90% ;具體為75%或15% ;燒結(jié)助劑重量百分?jǐn)?shù)為0%?5% ;具體為5%。
[0009]所述燒結(jié)助劑為氧化釔和氧化鋁中至少一種。
[0010]所述鋯酸釓的粒度為亞微米至納米；所述氧化鋯、氧化釓的粒度為數(shù)十微米至亞微米；所述燒結(jié)助劑的粒度為數(shù)十微米至亞微米。
[0011 ] 一種含燒綠石相鋯酸釓粉體的陶瓷的制備方法，包括如下步驟:
[0012](1)將所述鋯酸釓、所述燒結(jié)助劑和所述氧化釓和氧化鋯中至少一種充分混合，得到混合后的粉體；
[0013](2)在所述混合后的粉體中加入有機溶劑，研磨，然后將研磨后的混合物做干燥處理，得到復(fù)合粉體；
[0014](3)將所述復(fù)合粉體經(jīng)冷等靜壓壓制，取出后破碎，再經(jīng)過方孔篩，獲得均勻顆粒；然后將其預(yù)壓成型，制得坯模；
[0015](4)將所述坯模裝入燒結(jié)腔體中，將所述燒結(jié)腔體放入六面頂壓機中先加壓后再加熱，進(jìn)行高溫高壓處理，卸壓、降溫后得到含燒綠石相鋯酸釓粉體的陶瓷。
[0016]上述的制備方法，步驟(2)中，所述有機溶劑為無水乙醇。
[0017]上述的制備方法，步驟(2)中，所述研磨的時間為1?3h。
[0018]上述的制備方法，步驟(2)中，所述研磨后的混合物顆粒為60?200目。
[0019]上述的制備方法，步驟(2)中，所述干燥是在恒溫鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行；所述干燥的溫度為60?90°C ;所述干燥的時間為1?4h。
[0020]上述的制備方法，步驟(3)中，所述冷等靜壓的壓力為150?300MPa。
[0021]上述的制備方法，步驟(3)中，所述方孔篩的孔徑為1?4_ ;所述預(yù)壓成型的壓力為4?50MPa。
[0022]上述的制備方法，所述燒結(jié)腔體的裝配方法，包括如下步驟:把白云石管2裝入外形為立方體、中部為圓孔的葉蠟石體1的孔中，把石墨加熱管3裝入白云石管2中，把立方氮化硼傳熱管4裝入石墨加熱管3中，將坯模8裝入鉬杯5，再把已裝有坯模8的鉬杯5放入立方氮化硼傳熱管4中，在鉬杯5兩端分別填裝白云石堵頭9，在各白云石堵頭9外側(cè)裝上石墨導(dǎo)電片10，把2個銅導(dǎo)電片6分別置于石墨加熱管3的兩端，把2個導(dǎo)電鋼碗7分別裝在各銅導(dǎo)電片6的外側(cè)，即構(gòu)成一個燒結(jié)腔體。
[0023]上述的制備方法中，所述還模為直徑8?30mm，高度3?16mm的圓柱。
[0024]上述的制備方法，步驟(4)中，所述加壓到的壓力為1?lOGPa ;具體為4GPa。所述升溫到的溫度為60?1800°C ;具體為1450°C或1500°C。所述高溫高壓處理的保溫保壓時間為10?lOOmin ;具體為20min或30min。
[0025]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有下列優(yōu)點:
[0026](1)采用本發(fā)明制得的含燒綠石相鋯酸釓粉體的陶瓷材料，顯微結(jié)構(gòu)均勻、致密性好、熱學(xué)性能優(yōu)異等，可廣泛的應(yīng)用于催化劑、固體電解質(zhì)、高放廢物的固化、高溫?zé)嵴贤繉硬牧系确矫妗?br>[0027](2)本發(fā)明采用超高壓(1?lOGPa)、快速、較低溫度、無氣氛控制的燒結(jié)技術(shù)，可以合理設(shè)計燒結(jié)腔體以實現(xiàn)多片裝燒，獲得鋯酸釓陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)均勻、致密性好、熱學(xué)性能優(yōu)異、成本低下。
[0028](3)本發(fā)明提供的制備方法，制備簡單，易于操作，燒結(jié)溫度低，燒結(jié)時間及生產(chǎn)周期短，所制得的陶瓷材料實用性強。
【附圖說明】
[0029]圖1是本發(fā)明實施例中燒結(jié)腔體的裝配縱剖視結(jié)構(gòu)示意圖。圖1中，1為葉蠟石體，2為白云石管，3為石墨加熱管，4為立方氮化硼傳熱管，5為鉬杯，6為銅導(dǎo)電片，7為導(dǎo)電鋼碗，8為坯模，9為白云石堵頭，10為石墨導(dǎo)電片。
[0030]圖2是本發(fā)明實施例1合成樣品的掃描電鏡圖。
[0031]圖3是本發(fā)明實施例2合成樣品的掃描電鏡圖。
[0032]圖4是本發(fā)明實施例1?2合成樣品的XRD衍射圖。
【具體實施方式】
[0033]以下結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0034]下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。
[0035]下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。
[0036]實施例1
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