即可將石英試管從管式爐中取出，完成樣品制備過(guò)程。
[0027]采用光學(xué)顯微鏡和拉曼光譜對(duì)制備的二硫化鉬進(jìn)行表征。由圖2-(1)可以看出，邊緣處的二硫化鉬為三角形片狀，尺寸約為20-40 Mm之間，中心處的二硫化鉬是由許多三角形片拼結(jié)成的大面積薄膜。我們測(cè)試了圖2-(1)中三點(diǎn)的拉曼光譜如圖2-(2)所示，a點(diǎn)為兩片二硫化鉬的交界處，兩個(gè)拉曼特征峰的間距為22.3 cm \說(shuō)明a點(diǎn)處的二硫化鉬為雙層結(jié)構(gòu)山、c兩點(diǎn)兩個(gè)拉曼特征峰的間距均為19.1 cm \說(shuō)明b、c兩點(diǎn)處的二硫化鉬為單層結(jié)構(gòu)。
[0028]實(shí)施例2
將長(zhǎng)度為30 cm，內(nèi)徑為30 mm的石英試管和長(zhǎng)為40 mm，寬為12 mm，高為9 mm兩個(gè)石英舟用先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲洗凈，然后放在干燥箱干燥備用。
[0029]將Si02(285 nm)/Si襯底切成1.5 cmXl.5 cm的尺寸，在無(wú)水乙醇中超聲5_10min，再用沾有無(wú)水乙醇的脫脂棉擦干備用。
[0030]稱取純度為99.5%的硫粉500 mg,均勻放置在石英舟里，石英試管平放，將盛有硫粉的石英舟緩慢推至石英試管的底端。
[0031]稱取純度為99.9%三氧化鉬粉末10 mg,均勻的放置在另一個(gè)石英舟里，將洗凈擦干的Si02(285 nm)/Si襯底放置在盛有三氧化鉬粉末的石英舟上，正面朝下，離三氧化鉬粉末距離約為7 mm，然后將此石英舟放置在石英試管口處，和載有硫粉末的石英舟相距約22cm ο
[0032]將石英試管緩慢推至管式爐中，試管底端處于管式爐的邊緣區(qū)，試管口處于管式爐的中心區(qū)，如圖1所示。
[0033]用真空栗將管式爐抽至低壓狀態(tài)，然后緩慢放入氮?dú)庵脸?，氣流的方向如圖1所示，接著再抽至低壓，重復(fù)三次操作，確保排出管式爐里面的空氣，實(shí)驗(yàn)過(guò)程管式爐內(nèi)始終保持氮?dú)猸h(huán)境，且保持常壓。
[0034]設(shè)置升溫速度為15 °C/min，使其管式爐中心區(qū)加熱至700 °C，此時(shí)硫粉所處的邊緣區(qū)溫度約為250 °C。在此狀態(tài)下保持20 min。
[0035]反應(yīng)完以后降溫速率為10 V /min,當(dāng)溫度降至室溫以后，即可將石英試管從管式爐中取出，完成樣品制備過(guò)程。
[0036]采用光學(xué)顯微鏡和拉曼光譜對(duì)制備的二硫化鉬進(jìn)行表征。由圖3-(1)可以看出，二硫化鉬為三角形片狀，最大邊長(zhǎng)在40 Mm以上。我們測(cè)試了圖3-(1)中兩點(diǎn)的拉曼光譜如圖3-(2)所示，a點(diǎn)兩個(gè)拉曼特征峰的間距為20.7 cm \說(shuō)明a點(diǎn)處的二硫化鉬為單層結(jié)構(gòu)山點(diǎn)為兩片二硫化鉬的交界處，兩個(gè)拉曼特征峰的間距為22.3 cm \說(shuō)明b點(diǎn)處的二硫化鉬為雙層結(jié)構(gòu)。
[0037]實(shí)施例3
將長(zhǎng)度為40 cm,內(nèi)徑為35 mm的石英試管和長(zhǎng)為50 mm,寬為15 mm,高為12 mm兩個(gè)石英舟用先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲洗凈，然后放在干燥箱干燥備用。
[0038]將Si02(285 nm)/Si襯底切成1.8 cmXl.8 cm的尺寸，在無(wú)水乙醇中超聲5-10min，再用沾有無(wú)水乙醇的脫脂棉擦干備用。
[0039]稱取純度為99.5%的硫粉500 mg,均勻放置在石英舟里，石英試管平放，將盛有硫粉的石英舟緩慢推至石英試管的底端。
[0040]稱取純度為99.9%三氧化鉬粉末10 mg,均勻的放置在另一個(gè)石英舟里，將洗凈擦干的Si02(285 nm)/Si襯底放置在盛有三氧化鉬粉末的石英舟上，正面朝下，離三氧化鉬粉末距離約10 mm，然后將此石英舟放置在石英試管口處，與載有硫粉末的石英舟相距約30cm ο
[0041 ] 將石英試管緩慢推至管式爐中，試管底端處于管式爐的邊緣區(qū)，試管口處于管式爐的中心區(qū)，如圖1所示。
[0042]用真空栗將管式爐抽至低壓狀態(tài)，然后緩慢放入氮?dú)庵脸海瑲饬鞯姆较蛉鐖D1所示，接著再抽至低壓，重復(fù)三次操作，確保排出管式爐里面的空氣，實(shí)驗(yàn)過(guò)程管式爐內(nèi)始終保持氮?dú)猸h(huán)境，且保持常壓。
[0043]設(shè)置升溫速度為20 °C/min，使其管式爐中心加熱到750 °C，此時(shí)硫粉所處的低溫區(qū)溫度約為300 °C。在此狀態(tài)下保持8 min。
[0044]反應(yīng)完以后降溫速率為10 V /min,當(dāng)溫度降至室溫以后，即可將石英試管從管式爐中取出，完成樣品制備過(guò)程。
[0045]采用光學(xué)顯微鏡和拉曼光譜對(duì)制備的二硫化鉬進(jìn)行表征。由圖4-(1)可以看出，三角形片狀的二硫化鉬拼結(jié)成了大面積薄膜。我們測(cè)試了圖4-(1)中三點(diǎn)的拉曼光譜如圖
4-(2)所示，a點(diǎn)兩個(gè)拉曼特征峰的間距為20.7 cm \說(shuō)明a點(diǎn)處的二硫化鉬為單層結(jié)構(gòu)；b點(diǎn)為三片二硫化鉬的交界處，兩個(gè)拉曼特征峰的間距為23.8 cm \說(shuō)明b點(diǎn)處的二硫化鉬為三層結(jié)構(gòu)；c點(diǎn)為兩片二硫化鉬的交界處，兩個(gè)拉曼特征峰的間距為22.3 cm \說(shuō)明c點(diǎn)處的二硫化鉬為雙層結(jié)構(gòu)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種大面積單層及少層二硫化鉬薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將硫粉末和三氧化鉬粉末分別裝入兩個(gè)石英舟中，將襯底放置于盛有三氧化鉬粉末的石英舟上，正面朝下； 2)將盛有硫粉末和三氧化鉬粉末的兩個(gè)石英舟分別放置于一根石英試管的底端和管口處； 3)將上述石英試管放置于管式爐中，試管底端和管口分別處于管式爐的邊緣區(qū)和中心區(qū)； 4)向管式爐中通入保護(hù)氣體氬氣或氮?dú)猓冶３殖?，直至?shí)驗(yàn)結(jié)束； 5)以一定的升溫速率升溫管式爐，使管式爐的邊緣區(qū)和中心區(qū)分別處于適當(dāng)溫度，并保持一段時(shí)間，硫粉末升華后與氣相三氧化鉬發(fā)生反應(yīng)，在襯底上生成大面積的單層及少層二硫化鉬薄膜； 6)冷卻管式爐至室溫，完成制備過(guò)程。2.根據(jù)權(quán)利1所述的二硫化鉬薄膜的制備方法，其特征在于:石英試管起導(dǎo)向作用，通過(guò)控制管式爐的溫度，使得硫粉末升華后通過(guò)單向擴(kuò)散由石英試管底端向試管口方向傳播，與已經(jīng)升華的三氧化鉬以氣相形態(tài)發(fā)生反應(yīng)，在襯底上生成大面積的單層及少層二硫化鉬薄膜。3.根據(jù)權(quán)利1的所述的二硫化鉬薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟5)中管式爐的升溫速率為10-20 °C/min，邊緣區(qū)的溫度為200-300 °C，中心區(qū)的溫度為650-750 °C，保持時(shí)間為8-30 min。4.根據(jù)權(quán)利1、2所述的二硫化鉬薄膜的制備方法，其特征在于:石英試管的長(zhǎng)度為20-40 cm，內(nèi)徑為 25-35 mm。5.根據(jù)權(quán)利1所述的二硫化鉬薄膜的制備方法，其特征在于:石英舟長(zhǎng)為30-50_，寬為 8-15 mm，高為 6-12 mm。6.根據(jù)權(quán)利1所述的二硫化鉬薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟1)中襯底正面與三氧化鉬粉末之間的間距為4-10 mm，襯底覆蓋石英舟上方的面積不超過(guò)石英舟開口總面積的3/4，襯底為Si02/S1、藍(lán)寶石、云母片。7.根據(jù)權(quán)利1所述的二硫化鉬薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中盛有硫粉末和三氧化鉬粉末的石英舟之間的間距為15-30 cm。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種大面積單層及少層二硫化鉬薄膜的制備方法，其主要步驟為：1)將硫粉末和三氧化鉬粉末分別裝入兩個(gè)石英舟中，將襯底放置于盛有三氧化鉬粉末的石英舟上，正面朝下；2)將盛有硫粉末和三氧化鉬粉末的兩個(gè)石英舟分別放置于一根石英試管的底端和管口處；3)？將上述石英試管放置于管式爐中，試管底端和管口分別處于管式爐的邊緣區(qū)和中心區(qū)；4)向管式爐中通入保護(hù)氣體氬氣或氮?dú)猓冶３殖?，直至?shí)驗(yàn)結(jié)束；5)以一定的升溫速率升溫管式爐，使管式爐的邊緣區(qū)和中心區(qū)分別處于適當(dāng)溫度，并保持一段時(shí)間，硫粉末升華后與氣相三氧化鉬發(fā)生反應(yīng)，在襯底上生成大面積的單層及少層二硫化鉬薄膜；6)冷卻管式爐至室溫，完成制備過(guò)程。本發(fā)明受氣流影響小，重復(fù)率高，且在常壓下即可實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量大面積的單層及少層二硫化鉬薄膜的制備。
【IPC分類】C04B41/50
【公開號(hào)】CN105272358
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510288970
【發(fā)明人】王金斌, 肖君林, 鐘向麗, 田自然, 李波
【申請(qǐng)人】湘潭大學(xué)
【公開日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年6月1日