超聲裁剪氧化石墨烯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超聲裁剪氧化石墨烯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化石墨烯是一種單原子層厚的薄層，是理想的二維納米材料。氧化石墨烯具有優(yōu)異的力學(xué)性能和良好的熱穩(wěn)定性。此外，氧化石墨烯表面含有大量的功能基團(tuán)，因而在水中具有良好的分散性能，并可以進(jìn)行化學(xué)修飾。因此，氧化石墨烯在功能復(fù)合材料、涂料、油墨、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。
[0003]氧化石墨稀一般由Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法等化學(xué)方法制得，所得片層直徑一般在微米級(jí)別。當(dāng)氧化石墨烯在功能復(fù)合材料等領(lǐng)域應(yīng)用時(shí)，特別是在制備超薄復(fù)合分離膜時(shí)，要求氧化石墨烯的直徑在500nm以下。因此，需要對(duì)氧化石墨烯裁剪以減小其片層尺寸。
[0004]目前，氧化石墨烯的裁剪方法主要包括酸化裁剪和水熱裁剪，這兩種方法均存在弊端。酸化裁剪過(guò)程需要加入強(qiáng)酸，使用過(guò)程存在危險(xiǎn)，且該過(guò)程對(duì)設(shè)備腐蝕性大，操作難度大。水熱裁剪過(guò)程在高溫高壓條件下進(jìn)行，操作難度大，危險(xiǎn)性大。因此，目前的裁剪方法條件苛刻，對(duì)設(shè)備要求高，成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種條件溫和、操作簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)高效的石墨烯裁剪方法，而且該方法不能影響氧化石墨烯的氧化程度。
[0006]本發(fā)明采用化學(xué)法制備的氧化石墨烯為原料，采用超聲進(jìn)行裁剪，大幅降低氧化石墨烯的片層尺寸，且不改變其氧化程度。本發(fā)明的方法相對(duì)于傳統(tǒng)的氧化石墨烯裁剪工藝，更加安全、環(huán)保、高效、易工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]為解決上述的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0008]—種超聲裁剪氧化石墨烯的方法，所述的方法包括以下步驟:
[0009]步驟一:將氧化石墨稀加入水中，得到氧化石墨稀懸浮液；
[0010]步驟二:將步驟一中氧化石墨稀懸浮液用超聲設(shè)備處理，控制所述氧化石墨稀懸浮液溫度在30 °C?50 °C范圍內(nèi)；
[0011]步驟三:將步驟二中氧化石墨烯懸浮液進(jìn)行離心處理，得到氧化石墨烯沉淀；
[0012]步驟四:將步驟三中所述氧化石墨稀沉淀干燥，得到納米氧化石墨稀片。
[0013]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是步驟一中的氧化石墨稀由Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法制得，所述氧化石墨稀片層直徑為1000?5000nm。
[0014]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是步驟二中超聲功率為300w?900w，超聲時(shí)間為lh?10h。
[0015]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是步驟二中氧化石墨烯懸浮液溫度采用水浴控制。
[0016]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是步驟三中離心速率為10000r/min?15000r/min，離心時(shí)間為0.5h?2h。
[0017]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是步驟四中干燥方式包括采用真空烘箱干燥或采用旋蒸儀干燥，干燥溫度為50°C，干燥時(shí)間為2小時(shí)。
[0018]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是納米氧化石墨稀片的片層直徑為220?370nm。
[0019]更進(jìn)一步的技術(shù)方案是納米氧化石墨烯片的氧化程度與所述氧化石墨烯的氧化程度一致。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的超聲裁剪氧化石墨烯的方法裁剪條件溫和，不添加其他化學(xué)物質(zhì)，因此易于實(shí)施，成本低，制得的納米氧化石墨烯片尺寸小且分布窄。制得的納米氧化石墨烯片的直徑降低為220?370nm，且氧化石墨烯的氧化程度與原料相比無(wú)明顯差異。
【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的納米氧化石墨烯與氧化石墨烯原料的紫外可見(jiàn)吸收光譜圖。
[0022]圖2為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的納米氧化石墨烯原子力顯微鏡圖(AFM)。
[0023]圖3為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的氧化石墨烯原料的原子力顯微鏡圖(AFM)。
[0024]圖4為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的納米氧化石墨烯和氧化石墨烯原料的紅外吸收光譜圖(FTIR)。
[0025]圖5為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的納米氧化石墨烯和氧化石墨烯原料的熱失重譜圖(TGA)ο
【具體實(shí)施方式】
[0026]本說(shuō)明書(shū)中公開(kāi)的所有特征，或公開(kāi)的所有方法或過(guò)程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。
[0027]本說(shuō)明書(shū)(包括任何附加權(quán)利要求、摘要和附圖)中公開(kāi)的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類(lèi)似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個(gè)特征只是一系列等效或類(lèi)似特征中的一個(gè)例子而已。
[0028]下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0029]實(shí)施例1
[0030]將0.5g氧化石墨烯原料加入500mL水中，在室溫下使用功率300W超聲分散30分鐘，得到分散均勻的懸浮液。使用功率600w超聲處理懸浮液7小時(shí)，期間用水浴控制溶液溫度在30°C?50°C范圍內(nèi)。將處理后的懸浮液在離心速率為15000r/min的條件下離心30分鐘。將離心得到的沉淀50°C真空干燥2小時(shí)，得到納米氧化石墨烯。采用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)納米氧化石墨烯和氧化石墨烯原料的分散液進(jìn)行表征，見(jiàn)附圖1。結(jié)果表明，裁剪后氧化石墨烯在227nm特定吸光位置的位移移動(dòng)到了 225nm處，說(shuō)明氧化石墨烯片層尺寸變小。采用原子力顯微鏡測(cè)試納米氧化石墨烯和氧化石墨烯原料，見(jiàn)附圖2和圖3。結(jié)果表明，氧化石墨烯原料的平均厚度為1.90±0.12nm，平均直徑為2520±370nm ;裁剪后的納米氧化石墨稀平均厚度為1.80±0.14nm，平均直徑為308±19nm。以上結(jié)果說(shuō)明，經(jīng)過(guò)超聲裁剪，氧化石墨烯片層的尺寸大幅下降，且仍為單層結(jié)構(gòu)。采用紅外光譜(FTIR)對(duì)納米氧化石墨烯和氧化石墨烯原料進(jìn)行表征，見(jiàn)附圖4。兩種氧化石墨烯的紅外譜圖沒(méi)有明顯差異，說(shuō)明裁剪過(guò)程沒(méi)有對(duì)氧化石墨烯表面官能團(tuán)種類(lèi)和含量造成顯著影響。采用熱重分析儀(TGA)對(duì)納米氧化石墨烯和氧化石墨烯原料進(jìn)行表征，見(jiàn)附圖5。兩種氧化石墨烯的熱失重譜圖沒(méi)有明顯差異，說(shuō)明裁剪過(guò)程沒(méi)有對(duì)氧化石墨烯的化學(xué)組成造成顯著影響。此外，采用X射線光電子能譜對(duì)納米氧化石墨稀和氧化石墨稀原料進(jìn)行表征，氧化石墨稀的氧碳原子數(shù)比為0.4830，裁剪后的納米氧化石墨烯的氧碳原子數(shù)比為0.4972，說(shuō)明裁剪過(guò)程沒(méi)有對(duì)氧化石墨烯的氧含量造成顯著影響。