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      化合物一水一羥基五硼酸鈣非線性光學(xué)晶體及制備方法和用圖_2

      文檔序號(hào):9560946閱讀:來源:國知局
      的非線性器件包含將透過至少一束入射基波光產(chǎn)生至少一束頻率不同 于入射光的相干光。
      [0037] 所述一水一羥基五硼酸鈣非線性光學(xué)晶體對(duì)光學(xué)加工精度無特殊要求。
      【附圖說明】
      [0038] 圖1為本發(fā)明的X-射線衍射圖譜;
      [0039] 圖2為本發(fā)明晶體圖;
      [0040] 圖3為本發(fā)明制作的非線性光學(xué)器件的工作原理圖,其中包括⑴為激光器,(2) 為全聚透鏡,(3)為Ca2B5090H*H20非線性光學(xué)晶體,(4)為分光棱鏡,(5)為濾波片,ω為 折射光的頻率等于入射光頻率或是入射光頻率的2倍。
      【具體實(shí)施方式】
      [0041] 以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明:
      [0042] 實(shí)施例1
      [0043] 以化學(xué)反應(yīng)式 2CaCl2+5H3B03 - Ca2B5090H · H20+4C1 +4Η20+4Η+ 制備晶體:
      [0044] a、按摩爾比為CaCl2:H3B03 = 1:5,將CaCl2加入到體積為23mL的高壓反應(yīng)釜的聚 四氟乙烯內(nèi)襯中,加入Η3Β03,再加入去離子水12mL,使其充分混合均勻,得到混合溶液;
      [0045] b、將步驟a的混合溶液中加入礦化劑濃度為2mol/L的LiOH溶液lmL混合,礦化 劑與混合溶液的體積比為1:12 ;
      [0046] c、將裝有步驟b中混合溶液的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊,裝入相應(yīng)體積的干凈無 污染的高壓反應(yīng)釜中,將反應(yīng)釜活塞旋緊;
      [0047] d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi),以溫度20°C /h的速率升溫至 180。。,恒溫10天,再以溫度2。。/h的降溫速率冷卻至室溫;
      [0048] e、打開高壓反應(yīng)釜,將含有晶體的溶液反復(fù)過濾,經(jīng)X射線單晶衍射儀解析確定 即得到較透明的一水一羥基五硼酸鈣Ca2B5090H · H20非線性光學(xué)晶體。
      [0049] 實(shí)施例2
      [0050] 以化學(xué)反應(yīng)式 2Ca (CH3C00) 2 · H20+5H3B03 - Ca2B5090H · H20+4CH3C00 +4H20+4H+ 制 備晶體:
      [0051] a、按摩爾比為 Ca(CH3C00)2 · H20:H3B03 = 1:4,將 Ca(CH3C00)2 · H20 加入到體積為 80mL的高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中,加入H3B03,再加入去離子水40mL,使其充分混合 均勻,得到混合溶液;
      [0052] b、將步驟a的混合溶液中加入礦化劑濃度為2mol/L的NaOH溶液1. OmL混合,礦 化劑與混合溶液的體積比為1:40 ;
      [0053] c、將裝有步驟b中混合溶液的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊,裝入相應(yīng)體積的干凈無 污染的高壓反應(yīng)釜中,將反應(yīng)釜活塞旋緊;
      [0054] d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi),以溫度30°C /h的速率升溫至 200°C,恒溫15天,自然冷卻至室溫;
      [0055] e、打開高壓反應(yīng)釜,將含有晶體的溶液反復(fù)過濾,經(jīng)X射線單晶衍射儀解析確定 即得到較透明的一水一羥基五硼酸鈣Ca2B5090H · H20非線性光學(xué)晶體。
      [0056] 實(shí)施例3
      [0057] 以化學(xué)反應(yīng)式 2CaS04+5H3B03 - Ca2B5090H · H20+2S042 +4H20+4H+ 制備晶體:
      [0058] a、按摩爾比為CaS04:H3B03 = 1:8,將CaS04加入到體積為23mL的高壓反應(yīng)釜的聚 四氟乙烯內(nèi)襯中,加入Η3Β03,再加入去離子水10mL,使其充分混合均勻,得到混合溶液;
      [0059] b、將步驟a的混合溶液中加入礦化劑濃度為2mol/L的Κ0Η溶液0. 5mL混合,礦化 劑與混合溶液的體積比為1:20 ;
      [0060] c、將裝有步驟b中混合溶液的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊,裝入相應(yīng)體積的干凈無 污染的高壓反應(yīng)釜中,將反應(yīng)釜活塞旋緊;
      [0061] d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi),以溫度60°C /h的速率升溫至 210°C,恒溫20天,再以溫度30°C /h的降溫速率降至室溫;
      [0062] e、打開高壓反應(yīng)釜,將含有晶體的溶液過濾,經(jīng)X射線單晶衍射儀解析確定,即得 到透明的一水一羥基五硼酸鈣Ca2B5090H · H20非線性光學(xué)晶體。
      [0063] 實(shí)施例4
      [0064] 以化學(xué)反應(yīng)式 2Ca (C104) 2+5H3B03 - Ca2B5090H · H20+4C104 +4H20+4H+ 制備晶體:
      [0065] &、按摩爾比為0&((:104)2:郵0 3=1:6,將〇&((:104)2加入到體積為1251^的高壓反 應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中,加入H3B03,再加入去離子水70mL,使其充分混合均勻,得到混合 溶液;
      [0066] b、將步驟a的混合溶液中加入礦化劑乙二胺2mL混合,礦化劑與混合溶液的體積 比為1:35 ;
      [0067] c、將裝有步驟b中混合溶液的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊,裝入相應(yīng)體積的干凈無 污染的高壓反應(yīng)釜中,將反應(yīng)釜活塞旋緊;
      [0068] d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi),以溫度10°C /h的速率升溫至 120°C,恒溫30天,再以溫度1°C /h的降溫速率降至室溫;
      [0069] e、打開高壓反應(yīng)釜,將含有晶體的溶液過濾,經(jīng)X射線單晶衍射儀解析確定即可 得到透明的一水一羥基五硼酸鈣Ca2B5090H · H20非線性光學(xué)晶體。
      [0070] 實(shí)施例5
      [0071] 以化學(xué)反應(yīng)式 2Ca (N03) 2+5H3B03 - Ca2B5090H · H20+4N03 +4H20+4H+ 制備晶體:
      [0072] a、按摩爾比為Ca(N03)2:H3B03 = 1:2,將Ca(N03)2加入到體積為23mL的高壓反應(yīng) 釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中,加入Η3Β03,再加入去離子水10mL,使其充分混合均勻,得到混合溶 液;
      [0073] b、將步驟a的混合溶液中礦化劑氨水2mL混合,礦化劑與混合溶液的體積比為 1:5 ;
      [0074] c、將裝有步驟b中混合溶液的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊,裝入相應(yīng)體積的干凈無 污染的高壓反應(yīng)釜中,將反應(yīng)釜活塞旋緊;
      [0075] d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi),以溫度60°C /h的速率升溫至 210°C,恒溫25天,再以溫度25°C /h的降溫速率降至室溫;
      [0076] e、打開高壓反應(yīng)釜,將含有晶體的溶液過濾,經(jīng)X射線單晶衍射儀解析確定,即得 到透明的一水一羥基五硼酸鈣Ca2B5090H · H20非線性光學(xué)晶體。
      [0077] 實(shí)施例6
      [0078] 以化學(xué)反應(yīng)式 2CaC03+5H3B03 Ca2B5090H · H20+2C032 +4H20+4H+ 制備晶體:
      [0079] a、按摩爾比為CaC03:H3B03 = 1:3,將CaC03加入到體積為23mL的高壓反應(yīng)釜的聚 四氟乙烯內(nèi)襯中,加入Η3Β03,再加入去離子水12mL,使其充分混合均勻,得到混合溶液;
      [0080] b、將步驟a的混合溶液中加入礦化劑氨水2mL混合,礦化劑與混合溶液的體積比 為 1:6 ;
      [0081] c、將步驟b中混合溶液所在的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊,裝入相應(yīng)體積的干凈無 污染的高壓反應(yīng)釜中,將反應(yīng)釜活塞旋緊;
      [0082] d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi),以溫度10°C /h的速率升溫至 210°C,恒溫10天,再以溫度50°C /h的降溫速率降至室溫;
      [0083] e、打開高壓反應(yīng)釜,將含有晶體的溶液過濾,經(jīng)X射線單晶衍射儀解析確定即可 得到透明的一水一羥基五硼酸鈣Ca2B5090H · H20非線性光學(xué)晶體。
      [0084] 實(shí)施例7
      [0085] 以化學(xué)反應(yīng)式 2CaCl2+5/2B203+7/2H20 - Ca2B5090H · H20+4C1 +4H+ 制備晶體:
      [0086] a、按摩爾比為CaCl2:B203 = 1:2. 5,將CaCl2加入到體積為23mL的高壓反應(yīng)釜的 聚四氟乙烯內(nèi)襯中,加入B203,再加入去離子水12mL,使其充分混合均勻,得到混合溶液。
      [0087] b、將步驟a中的混合溶液,加入濃度為2mol/L的LiOH溶液lmL,礦化劑與混合溶 液的體積比為1:12 ;
      [0088] c、將步驟b中混合溶液所在的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊,裝入干凈無污染的高壓 反應(yīng)藎中,將反應(yīng)藎活塞旋緊;
      [0089] d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi),以溫度20°C /h的升溫速率升至 180。。,恒溫10天,再以溫度2。。/h的降溫速率冷卻至室溫;
      [0090] e、打開高壓反應(yīng)釜,將含有晶體的溶液反復(fù)過濾,經(jīng)X射線單晶衍射儀解析確定, 即可得到較透明的一水一羥基五硼酸鈣Ca2B5090H · H20非線性光學(xué)晶體。
      [0091] 實(shí)施例8
      [0092] 以化學(xué)反應(yīng)式 2Ca (CH3C00) 2+5/2B203+7/2H20 - Ca2B5090H · H20+4CH3C00 +4H+ 制備 晶體:
      [0093] a、按摩爾比為 Ca(CH3C00)2 · H20:B203 = 1:2,將 Ca(CH3C00)2 · H20 加入到體積為
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