用于流化床反應(yīng)器中的分段碳化硅襯的無(wú)污染粘合材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本公開(kāi)涉及用于制造在制造多晶硅覆層的顆粒材料的流化床反應(yīng)器中使用的分段碳化娃襯的碳化娃材料、粘合材料和接合部設(shè)計(jì)。
【背景技術(shù)】
[0002]由于出色的質(zhì)量和熱量傳遞、增加的沉積表面和連續(xù)的生產(chǎn)，含娃氣體在流化床中的熱解分解是用于生產(chǎn)光伏和半導(dǎo)體工業(yè)使用的多晶硅的有吸引力的方法。與Siemens類型的反應(yīng)器相比，流化床反應(yīng)器以一部分能量消耗提供了明顯更高的生產(chǎn)速率。流化床反應(yīng)器可以被高度自動(dòng)化以顯著降低勞動(dòng)力成本。
[0003]在流化床反應(yīng)器中通過(guò)包括含硅物質(zhì)例如甲硅烷、乙硅烷或鹵代硅烷例如三氯甲硅烷或四氯甲硅烷的熱解的化學(xué)氣相沉積方法制造顆粒狀多晶硅，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是公知的，并被包括下列專利和公布的許多文獻(xiàn)示例:US 8，075，692，US 7，029，632，US5，810，934，US 5，798，137，US 5，139，762，US 5，077，028，US 4，883，687，US 4，868，013，US4，820，587，US 4，416，913，US 4，314，525，US 3，012，862，US 3，012，861，US2010/0215562，US2010/0068116， US2010/0047136， US2010/0044342， US2009/0324479， US2008/0299291，US2009/0004090，US2008/0241046，US2008/0056979，US2008/0220166，US 2008/0159942，US2002/0102850, US2002/0086530 和 US2002/0081250。
[0004]在反應(yīng)器中，通過(guò)含硅氣體的分解將硅沉積在粒子上，所述含硅氣體選自甲硅烷(SiH4)、乙硅烷(Si2H6)、更高級(jí)硅烷(SinH2n+2)、二氯甲硅烷(SiH2Cl2)、三氯甲硅烷(SiHCl3)、四氯化硅(SiCl4)、二溴甲硅烷(SiH2Br2)、三溴甲硅烷(SiHBr3)、四溴化硅(SiBr4)、二碘甲硅烷(SiH2I2)、三碘甲硅烷(SiHI3)、四碘化硅(Sil4)及其混合物。含硅氣體可以與一種或多種含鹵素氣體混合，所述含鹵素氣體被定義為氯氣(Cl2)、氯化氫(HC1)、溴(Br2)、溴化氰(HBr)、碘(12)、碘化氫(HI)中的任一種及其混合物。含硅氣體也可以與一種或多種其他氣體例如氫氣(?)和/或選自氮?dú)?N2)、氦氣(He)、氬氣(Ar)和氖氣(Ne)的一種或多種惰性氣體混合。在特定實(shí)施方式中，含硅氣體是甲硅烷，并將甲硅烷與氫氣混合。將含硅氣體與任何伴隨的氫氣、含鹵素氣體和/或惰性氣體一起導(dǎo)入到流化床反應(yīng)器中并在反應(yīng)器內(nèi)熱分解，以產(chǎn)生沉積在反應(yīng)器內(nèi)部的種晶粒子上的硅。
[0005]流化床反應(yīng)器中的常見(jiàn)問(wèn)題是在高的操作溫度下，流化床中的硅覆層的粒子被用于構(gòu)造反應(yīng)器及其部件的材料污染。例如，已顯示，鎳從用于構(gòu)造反應(yīng)器部件的某些鎳合金中的基底金屬擴(kuò)散到硅層中(例如硅覆層的粒子上)。在被構(gòu)造用于含鍺氣體的熱解分解以生產(chǎn)鍺覆層的粒子的流化床反應(yīng)器中，出現(xiàn)類似的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本公開(kāi)涉及用于制造在制造多晶硅的流化床反應(yīng)器(FBR)中使用的分段碳化硅襯的碳化硅材料、粘合材料和接合部設(shè)計(jì)的實(shí)施方式。
[0007]用于生產(chǎn)多晶硅覆層的顆粒材料的FBR的碳化硅襯，具有至少部分限定了反應(yīng)倉(cāng)室的朝內(nèi)表面。所述襯的至少一部分可以包含反應(yīng)粘合的SiC，其在所述襯的至少一部分朝內(nèi)表面上具有低于3原子％的摻雜物和低于5原子％的外來(lái)金屬的表面污染水平。在一種實(shí)施方式中，所述部分具有合計(jì)低于3原子％的摻雜物141、6&、86、3(3、隊(duì)？38、11和Cr的表面污染水平。在獨(dú)立的實(shí)施方式中，所述部分具有低于1原子％的磷和低于1原子％的硼的表面污染水平。
[0008]在任何或所有上述實(shí)施方式中，所述反應(yīng)粘合的SiC可以具有足夠低的流動(dòng)金屬濃度，使得(i)在所述FBR中產(chǎn)生的多晶硅覆層的顆粒材料具有< lppbw的流動(dòng)金屬污染水平，或者(ii)在所述FBR運(yùn)行期間所述FBR中的流動(dòng)金屬分壓低于0.1Pa，或者(iii)流動(dòng)金屬污染< lppbw并且運(yùn)行期間所述FBR中的流動(dòng)金屬分壓低于0.1Pa。所述流動(dòng)金屬可能包括鋁、鉻、鐵、銅、鎂、鈣、鈉、鎳、錫、鋅和鉬。在任何或所有上述實(shí)施方式中，所述反應(yīng)粘合的SiC可以從太陽(yáng)能級(jí)硅或電子級(jí)硅制備。
[0009]在FBR中使用的SiC襯可以從用包含鋰鹽的粘合材料粘合在一起的多個(gè)SiC區(qū)段構(gòu)造而成。一個(gè)或多個(gè)所述區(qū)段可以包含反應(yīng)粘合的SiC。所述粘合材料在固化之前，可以是包含2500-5000ppm作為鋰硅酸鹽的鋰和碳化硅粒子的水性漿液。在任何或所有上述實(shí)施方式中，所述粘合材料還可以包含鋁硅酸鹽。在任何或所有上述實(shí)施方式中，所述粘合材料可以具有20°C下3.5Pa *s至21Pa *s的粘度。在任何或所有上述實(shí)施方式中，所述粘合材料在固化后可以包含0.4-0.7重量％的作為鋰鋁硅酸鹽的鋰和93-97重量％的碳化硅粒子。
[0010]用于從SiC區(qū)段構(gòu)建碳化硅襯的方法包括(i)通過(guò)向第一碳化硅區(qū)段的至少一部分邊緣表面施加本文所公開(kāi)的粘合材料，形成至少一個(gè)覆層的邊緣表面；(2)將所述第一碳化硅區(qū)段的所述至少一部分邊緣表面與第二碳化硅區(qū)段的至少一部分邊緣表面相接，使至少一部分所述粘合材料位于所述第一碳化硅區(qū)段與第二碳化硅區(qū)段的相接邊緣表面之間；以及(3)在不含烴的氣氛下對(duì)所述粘合材料加熱，以形成粘合的第一碳化硅區(qū)段和第二碳化硅區(qū)段。加熱可以包括將所述相接的第一碳化硅區(qū)段和第二碳化硅區(qū)段在第一溫度T1下暴露于氣氛下歷時(shí)第一時(shí)段，將所述溫度升高至溫度T2，并將所述相接的第一碳化硅區(qū)段和第二碳化硅區(qū)段暴露于所述第二溫度T2下歷時(shí)第二時(shí)段以固化所述粘合材料，其中Τ2ΧΓ1。在任何或所有上述實(shí)施方式中，在加熱前，可以允許相接的SiC區(qū)段在空氣中，在環(huán)境溫度下干燥初始時(shí)段。
[0011]在任何或所有上述實(shí)施方式中，當(dāng)用所述粘合材料聯(lián)結(jié)兩個(gè)SiC區(qū)段時(shí)，所述第一 SiC區(qū)段的邊緣表面與所述第二 SiC區(qū)段的相鄰邊緣表面中的一個(gè)可以限定陰接頭部分。所述第一 SiC區(qū)段的邊緣表面與所述第二 SiC區(qū)段的相鄰邊緣表面中的另一個(gè)可以限定陽(yáng)接頭部分，該陽(yáng)接頭部分的尺寸協(xié)同地使得與所述陰接頭部分配合。所述陽(yáng)接頭部分具有比所述陰接頭部分更小的尺寸，由此當(dāng)兩個(gè)SiC區(qū)段相接時(shí)形成間隙。所述粘合材料被配置在所述間隙內(nèi)。
[0012]在某些實(shí)施方式中，分段的SiC襯包括多個(gè)豎直堆疊的SiC區(qū)段。第一 SiC區(qū)段具有上緣表面，其限定了向上開(kāi)口的第一區(qū)段的凹陷或向上延伸的第一區(qū)段的突起。位于所述第一區(qū)段上方并與其相接的第二 SiC區(qū)段具有下緣表面，如果所述第一區(qū)段的上緣表面限定向上延伸的第一區(qū)段的突起的話，所述下緣表面限定了向下開(kāi)口的第二區(qū)段的凹陷，或者如果所述第一區(qū)段的上緣表面限定向上開(kāi)口的第一區(qū)段的凹陷的話，所述下緣表面限定了向下延伸的第二區(qū)段的突起。所述突起被接納在所述凹陷內(nèi)。所述突起具有比所述凹陷更小的尺寸，使得所述凹陷的表面與所述突起的表面相隔，并且在所述凹陷與所述突起之間存在間隙。一定量的粘合材料被配置在所述間隙內(nèi)。
[0013]每個(gè)所述第一 SiC區(qū)段和第二 SiC區(qū)段可以限定管狀壁。所述第一管狀壁具有環(huán)形上表面，所述上緣表面是其至少一部分，并且所述第一區(qū)段的凹陷是沿著所述上緣表面的至少一部分延伸的溝槽，或者所述第一區(qū)段的突起從所述第一區(qū)段上緣表面的至少一部分并沿著其向上延伸。所述溝槽或突起可以圍繞整個(gè)環(huán)形上表面延伸。所述第二管狀壁具有環(huán)形下表面，所述下緣表面是其至少一部分，并且所述第二區(qū)段的突起是從所述下緣表面的至少一部分并沿著其向下延伸的突起，或者所述第二區(qū)段的凹陷是由所述第二區(qū)段下緣表面的至少一部分限定并沿著其延伸的溝槽。所述突起或凹陷可以圍繞整個(gè)環(huán)形下表面延伸。在任何或所有這些上述實(shí)施方式中，第二 SiC區(qū)段可以包括限定了向上開(kāi)口的第二區(qū)段的凹陷的上緣表面。
[0014]在任何或所有上述實(shí)施方式中，所述分段的SiC襯可以包括一個(gè)或多個(gè)其他SiC區(qū)段。每個(gè)其他SiC區(qū)段可以包含限定了向上開(kāi)口的凹陷的上緣表面和限定了向下延伸的突起的下緣表面。所述突起被接納在位于其他SiC區(qū)段下方并與其相接的相鄰SiC區(qū)段的上緣表面的凹陷內(nèi)，所述突起具有比相鄰的SiC區(qū)段的凹陷更小的尺寸，使得在所述突起與凹陷之間存在間隙。一定量的所述粘合材料配置在所述間隙內(nèi)。
[0015]在任何或所有上述實(shí)施方式中，所述分段的SiC襯還可以包括末端SiC區(qū)段，其是所述襯的最上方區(qū)段。在某些實(shí)施方式中，所述末端SiC區(qū)段位于所述第二 SiC區(qū)段上方并與其相接?；蛘撸梢晕挥谄渌鸖iC區(qū)段上方并與其相接，所述其他SiC區(qū)段位于所述第二 SiC區(qū)段上方。在某些實(shí)施方式中，所述末端SiC區(qū)段具有限定了向下延伸的末端區(qū)段的突起的下緣表面，所述突起被接納在與所述末端SiC區(qū)段相鄰并位于其下方的SiC區(qū)段的凹陷內(nèi)，所述突起具有比所述凹陷更小的尺寸，使得在所述突起與凹陷之間存在間隙。一定量的所述粘合材料配置在所述間隙內(nèi)。
[0016]在某些實(shí)施方式中，分段的SiC襯包括管狀壁，其包含多個(gè)側(cè)向聯(lián)結(jié)的SiC區(qū)段，每個(gè)側(cè)向聯(lián)結(jié)的SiC區(qū)段具有側(cè)緣和作為所述管狀壁外表面的一部分的外表面。一定量的粘合材料被配置在相鄰SiC區(qū)段的相接側(cè)緣之間。
[0017]在一種實(shí)施方式中，所述管狀壁的每個(gè)SiC區(qū)段包含第一側(cè)緣表面和第二側(cè)緣表面，第一側(cè)緣表面限定了沿著所述第一側(cè)緣表面的至少一部分長(zhǎng)度側(cè)向開(kāi)口的凹陷，第二側(cè)緣表面限定了沿著所述第二側(cè)緣表面的至少一部分側(cè)向延伸的突起。所述突起具有比所述凹陷更小的尺寸，使得當(dāng)?shù)谝?SiC區(qū)段的第一側(cè)緣相接到相鄰SiC區(qū)段的第二側(cè)緣時(shí)，所述凹陷的表面與所述突起的表面相隔，并且在所述凹陷與所述突起之間存在間隙。所述一定量的粘合材料被配置在所述間隙內(nèi)。
[0018]在另一種實(shí)施方式中，所述管狀壁包含側(cè)向聯(lián)結(jié)的交替的第一 SiC區(qū)段和第二SiC區(qū)段。每個(gè)第一 SiC區(qū)段包含第一側(cè)緣表面，其限定了沿著所述第一側(cè)緣表面的至少一部分長(zhǎng)度側(cè)向開(kāi)口的凹陷。每個(gè)第二 SiC區(qū)段包含第二側(cè)緣表面，其限定了沿著所述第二側(cè)緣表面的至少一部分長(zhǎng)度側(cè)向延伸的突起，當(dāng)所述第一區(qū)段的第一側(cè)緣相接到所述第二側(cè)緣時(shí)，所述突起具有比所述第一側(cè)緣表面的凹陷更小的尺寸。當(dāng)所述第一區(qū)段的第一側(cè)緣相接到所述第二側(cè)緣時(shí)，所述