3g六水合硝酸鎳和6.46g六水合硝酸鈷溶于蔗糖溶液中，劇烈攪拌lh得到均一的前軀體溶液；
(3)將所得的前軀體溶液轉(zhuǎn)入噴霧干燥器(YC-015)中，使所得溶液霧化后去除溶劑得到金屬鹽-糖粉體，進(jìn)風(fēng)口溫度設(shè)定為220°C，出風(fēng)口溫度設(shè)定為140°C，以氮?dú)鉃楦稍餁?，進(jìn)料速度為3mL/min，所得金屬鹽-糖粉體由干燥塔底部及旋風(fēng)分離器收集；
(4)將所得的金屬鹽-糖粉體置于馬弗爐中，在空氣氣氛下以2°C/min的升溫速率升溫至300°C煅燒lh，然后以2°C /min的降溫速率降至室溫得到粉體；
(5)將所得的粉體轉(zhuǎn)入管式爐中，在氮?dú)鈿夥障乱?°C/min的升溫速率升溫至700°C煅燒0.5h，然后自然冷卻至室溫得到碳摻雜NiCo204多孔微球，經(jīng)熱重測(cè)量其含碳量為
3.8wt%0
[0010]本實(shí)施例中所得到的碳摻雜NiCo204多孔微球的X-射線衍射圖如圖1所示，從圖中可以看出所得的碳摻雜NiCo204多孔微球?yàn)榧饩Y(jié)構(gòu)，XRD峰強(qiáng)度很弱且基線成寬化現(xiàn)象，表明所得到的復(fù)合物中的NiCo204納米顆粒很小。所得到的碳摻雜NiCo 204多孔微球的場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡圖如圖2所示，由圖可知所得到的碳摻雜NiCo204多孔微球粒徑約1 μ m，且表面的過渡金屬氧化物納米顆粒的粒徑在10-20nm之間。
[0011]實(shí)施例2
碳摻雜CuCo204多孔微球的制備
(1)室溫下用電子天平稱取3g鹿糖，放入300mL的燒杯中，然后加入100mL去離子水，持續(xù)攪拌lh形成質(zhì)量濃度約為30g/L的蔗糖溶液；
(2)將1.70g六水合硝酸鈷和1.36g三水合硝酸銅溶于蔗糖溶液中，攪拌30min得到均一的前軀體溶液；
(3 )將所得的前軀體溶液轉(zhuǎn)入噴霧干燥器(YC-015 )中，使所得的前軀體溶液霧化后去除溶劑得到金屬鹽-糖粉體，進(jìn)風(fēng)口溫度設(shè)定為180°C，出風(fēng)口溫度設(shè)定為110°C，以氮?dú)鉃楦稍餁?，進(jìn)料速度為1.5mL/min，所得金屬鹽-糖粉體由干燥塔底部及旋風(fēng)分離器收集；
(4)將所得的金屬鹽-糖粉體置于馬弗爐中，在空氣氣氛下以0.5°C /min的升溫速率升溫至280°C煅燒0.5h，然后以2°C /min的降溫速率降至室溫得到粉體；
(5)將所得的粉體轉(zhuǎn)入管式爐中，在氮?dú)鈿夥障乱?.5°C /min的升溫速率升溫至400°C煅燒5h，然后自然冷卻至室溫得到平均直徑為580nm的碳摻雜CuCo204多孔微球，經(jīng)熱重測(cè)得含碳量為4.8wt%。
[0012]實(shí)施例3
碳摻雜ZnCo204多孔微球的制備
(1)室溫下用電子天平稱取10g鹿糖，放入300mL的燒杯中，然后加入200mL去離子水，持續(xù)攪拌lh形成質(zhì)量濃度約為50g/L的蔗糖溶液；
(2)將16.53g六水合硝酸鋅和32.34g六水合硝酸鈷溶于蔗糖溶液中，攪拌30min得到均一的前軀體溶液； (3 )將所得的前軀體溶液轉(zhuǎn)入噴霧干燥器(YC-015 )中，使所得的前軀體溶液霧化后去除溶劑得到金屬鹽-糖粉體，進(jìn)風(fēng)口溫度設(shè)定為280°C，出風(fēng)口溫度設(shè)定為120°C，以氮?dú)鉃楦稍餁?，進(jìn)料速度為5mL/min，所得金屬鹽-糖粉體由干燥塔底部及旋風(fēng)分離器收集；
(4)將所得的金屬鹽-糖粉體置于馬弗爐中，在空氣氣氛下以2°C/min的升溫速率升溫至300°C煅燒lh，然后以2°C /min的降溫速率降至室溫得到粉體；
(5)將所得的粉體轉(zhuǎn)入管式爐中，在氬氣氣氛下以5°C/min的升溫速率升至600°C煅燒2h,然后自然冷卻至室溫得到平均直徑為2830nm的碳摻雜ZnCo204多孔微球，經(jīng)熱重測(cè)得含碳量為0.7wt%。
[0013]以上實(shí)施例描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征及優(yōu)點(diǎn)，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明原理的范圍下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)均落入本發(fā)明保護(hù)的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種規(guī)?；苽涮紦诫s混合過渡金屬氧化物多孔微球的方法，其特征在于具體步驟為:(1)在室溫下，將蔗糖溶解于去離子水中形成質(zhì)量濃度為10-50g/L的蔗糖溶液；(2)將可溶性過渡金屬鹽溶于蔗糖溶液中得到均一的前軀體溶液，其中可溶性過渡金屬鹽與蔗糖的摩爾比為1:0.3-1，可溶性過渡金屬鹽為銅鹽、鈷鹽、鎳鹽或鋅鹽中的至少兩種；(3)采用噴霧干燥設(shè)備使所得的前軀體溶液霧化后去除溶劑水得到金屬鹽-糖粉體，所得金屬鹽-糖粉體由干燥塔底部及旋風(fēng)分離器收集，噴霧干燥設(shè)備的進(jìn)風(fēng)口溫度為180-280°C，出風(fēng)口溫度為110_140°C，以氮?dú)鉃楦稍餁猓?4)將所得的金屬鹽-糖粉體置于馬弗爐中，在空氣氣氛下以0.5-2°C /min的升溫速率升溫至280-300°C煅燒0.5_lh，然后以2°C /min的降溫速率降至室溫得到粉體；(5)將所得的粉體轉(zhuǎn)入管式爐中，在氮?dú)饣驓鍤鈿夥罩幸?0.5-5°C /min的升溫速率升溫至400-700°C灼燒0.5_5h，然后自然冷卻至室溫得到碳摻雜混合過渡金屬氧化物多孔微球。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種規(guī)?；苽涮紦诫s混合過渡金屬氧化物多孔微球的方法，在室溫下將蔗糖溶解于去離子水中形成蔗糖溶液；將可溶性過渡金屬鹽溶于蔗糖溶液中得到均一的前軀體溶液；采用噴霧干燥設(shè)備使所得的前軀體溶液霧化后去除溶劑水得到金屬鹽-糖粉體；在空氣氣氛下以0.5-2℃/min的升溫速率升溫至280-300℃煅燒0.5-1h，然后以2℃/min的降溫速率降至室溫，在惰性氣氛下以0.5-5℃/min的升溫速率升溫至400-700℃灼燒0.5-5h，自然冷卻至室溫得到碳摻雜混合過渡金屬氧化物多孔微球。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了碳摻雜混合過渡金屬氧化物多孔微球的規(guī)?；苽?，噴霧干燥對(duì)納米材料制備可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化的處理過程，制得的碳摻雜混合過渡金屬氧化物多孔微球不需要再經(jīng)過粉碎或研磨能夠直接使用。
【IPC分類】C01G1/02, B82Y30/00
【公開號(hào)】CN105329932
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510819333
【發(fā)明人】蘇莉, 于心愛, 張艷, 董文佩, 龔毅君, 吳呈珂, 毛國(guó)江, 馮素玲
【申請(qǐng)人】河南師范大學(xué)
【公開日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2015年11月24日