轉(zhuǎn)化率低于70 %，可通過減小錠 鹽溶液的流量使轉(zhuǎn)化率大于70%。
[0043] 進(jìn)一步優(yōu)選地，所述錠鹽溶液的轉(zhuǎn)化率通過收集單位時間內(nèi)反應(yīng)塔頂?shù)幕旌蠚?體，用凱氏定氮法測定其中的氨量，與單位時間內(nèi)錠鹽溶液的投料中錠根離子的總量的比 值進(jìn)行計(jì)算。具體按下述公式II計(jì)算：
[0044]
(II)
[0045] C)通過加熱器對反應(yīng)塔底加熱，使巧儀碳酸鹽礦和錠鹽溶液發(fā)生反應(yīng)，分解產(chǎn)生 氨氣、二氧化碳和水的混合氣體，從塔頂蒸汽出口排出；
[0046] 更優(yōu)選地，在步驟C)中，所述反應(yīng)塔的塔底溫度為150~260°C，壓力為0.5~ 5MPa〇
[0047] 更優(yōu)選地，在步驟C)中，W塔頂蒸汽出口排出的混合氣體的總重量為基準(zhǔn)計(jì)，所 述混合氣體中氨的濃度為10~30wt%。所述混合氣體中氨的濃度，通過調(diào)節(jié)混合氣體的流 速進(jìn)行控制。
[0048] D)將步驟C)中排出的混合氣體由冷凝器蒸汽進(jìn)口進(jìn)入冷凝器殼層，混合氣體攜 帶的熱量與冷凝器管層內(nèi)介質(zhì)換熱后，混合氣體中的水蒸汽經(jīng)冷凝后成液相水排出，混合 氣體中的氨氣、二氧化碳W氣相排出；
[0049] 更優(yōu)選地，所述混合氣體中的氨氣、二氧化碳排出后，用于后續(xù)生產(chǎn)工序。
[0050] 更優(yōu)選地，在步驟D)中，所述冷凝器殼層的冷卻溫度為80~130。壓力為0. 1~ 2Mpa〇
[0051]巧將步驟D)中所述介質(zhì)經(jīng)換熱后汽化成氣體，經(jīng)過蒸汽壓縮機(jī)實(shí)現(xiàn)升溫升壓，然 后進(jìn)入加熱器加熱反應(yīng)塔底后，在加熱器內(nèi)換熱后冷凝成液相流出加熱器，再回流到冷凝 器管層內(nèi)循環(huán)使用。
[0052] 更優(yōu)選地，在步驟巧中，所述冷凝器管內(nèi)介質(zhì)為化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，沸點(diǎn)介于60~ 120°C的液相物質(zhì)，包括但不僅限于環(huán)己燒、正庚燒、水、下醇等。
[0053] 進(jìn)一步優(yōu)選地，所述冷凝器管內(nèi)介質(zhì)選自環(huán)己燒、正庚燒、水、下醇中的任意一種。
[0054] 最優(yōu)選地，所述冷凝器管內(nèi)介質(zhì)為水。 陽化5] 更優(yōu)選地，在步驟巧中，所述經(jīng)蒸汽壓縮機(jī)壓縮后的氣體溫度高于塔底溫度5~ 50 °C。
[0056] 如上所述，本發(fā)明的一種巧儀碳酸鹽礦的分解方法，利用多級反應(yīng)器串聯(lián)反應(yīng)或 塔式反應(yīng)器反應(yīng)與熱累結(jié)合使用，很好的實(shí)現(xiàn)了巧儀碳酸鹽礦的分解，具有W下有益效 果：
[0057] (1)本發(fā)明提供的一種巧儀碳酸鹽礦的分解方法，通過引入多級逆流串聯(lián)反應(yīng)蓋 或塔式反應(yīng)器，不僅解決了單級反應(yīng)蓋存在的水蒸發(fā)量大，能耗浪費(fèi)，碳錠濃度偏低且不穩(wěn) 定的問題；也實(shí)現(xiàn)了錠鹽分解巧儀碳酸鹽礦高效穩(wěn)定的反應(yīng)。
[0058] (2)本發(fā)明提供的一種巧儀碳酸鹽礦的分解方法，由于采用多級逆流串聯(lián)反應(yīng)蓋 或塔式反應(yīng)器，能夠產(chǎn)生連續(xù)穩(wěn)定的蒸汽，使熱累能穩(wěn)定運(yùn)行，從而保證后續(xù)工藝的穩(wěn)定生 產(chǎn)。
[0059] (3)本發(fā)明提供的一種巧儀碳酸鹽礦的分解方法，利用熱累原理回收熱能，并使熱 量循環(huán)利用，減少熱能損失，降低能耗成本，節(jié)能、經(jīng)濟(jì)。
【附圖說明】
[0060] 圖1顯示為本發(fā)明中錠鹽分解巧儀碳酸鹽礦的多級串聯(lián)反應(yīng)示意圖，其中，1 :一 級反應(yīng)器進(jìn)料口；2 :-級反應(yīng)器蓋底反應(yīng)液出料口；3 :末級反應(yīng)器蓋底反應(yīng)液出料口；4 : 末級反應(yīng)器蒸汽出口；5 :-級反應(yīng)器蒸汽出口；6 :冷凝器蒸汽進(jìn)口。
[0061] 圖2顯示為本發(fā)明中巧儀碳酸鹽礦分解的塔式反應(yīng)器反應(yīng)示意圖，其中，1，錠鹽 溶液進(jìn)料口；2,塔底反應(yīng)液出料口；3,塔頂蒸汽出口；4,冷凝器蒸汽進(jìn)口。
【具體實(shí)施方式】
[0062] 下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解，運(yùn)些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0063] W下通過特定的具體實(shí)例說明本發(fā)明的實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說明書 所掲露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)與功效。本發(fā)明還可W通過另外不同的具體實(shí) 施方式加W實(shí)施或應(yīng)用，本說明書中的各項(xiàng)細(xì)節(jié)也可W基于不同觀點(diǎn)與應(yīng)用，在沒有背離 本發(fā)明的精神下進(jìn)行各種修飾或改變。
[0064] 須知，下列實(shí)施例中未具體注明的工藝設(shè)備或裝置均采用本領(lǐng)域內(nèi)的常規(guī)設(shè)備或 裝置；所有壓力值和范圍都是指相對壓力。下列實(shí)施例中使用的巧儀碳酸鹽礦如石灰石、菱 儀礦、白云石，錠鹽如硫酸錠、氯化錠、硝酸錠，均為從市場上能夠購買的常規(guī)樣品。下列實(shí) 施例中使用的水為自來水。 陽〇化]此外應(yīng)理解，本發(fā)明中提到的一個或多個方法步驟并不排斥在所述組合步驟前后 還可W存在其他方法步驟或在運(yùn)些明確提到的步驟之間還可W插入其他方法步驟，除非另 有說明；還應(yīng)理解，本發(fā)明中提到的一個或多個設(shè)備/裝置之間的組合連接關(guān)系并不排斥 在所述組合設(shè)備/裝置前后還可W存在其他設(shè)備/裝置或在運(yùn)些明確提到的兩個設(shè)備/裝 置之間還可W插入其他設(shè)備/裝置，除非另有說明。而且，除非另有說明，各方法步驟的編 號僅為鑒別各方法步驟的便利工具，而非為限制各方法步驟的排列次序或限定本發(fā)明可實(shí) 施的范圍，其相對關(guān)系的改變或調(diào)整，在無實(shí)質(zhì)變更技術(shù)內(nèi)容的情況下，當(dāng)亦視為本發(fā)明可 實(shí)施的范疇。
[0066] 實(shí)施例1
[0067] 一種巧儀碳酸鹽礦的分解方法，在串聯(lián)的多級反應(yīng)器中進(jìn)行，包括如下步驟：
[0068] (1)取粒徑為?〇-?〇〇μπι的石灰石粉與濃度為lOwt%的氯化錠水溶液混合后 形成漿料，其中，控制氯化錠水溶液中錠根離子與石灰石粉中巧儀離子的摩爾比為NH/: Ka+Mg) = 2 :1。將漿料經(jīng)一級反應(yīng)器進(jìn)料口進(jìn)入一級反應(yīng)器反應(yīng)，由一級反應(yīng)器蓋底反應(yīng) 液出料口排出，再經(jīng)下一級反應(yīng)器進(jìn)料口進(jìn)入下一級反應(yīng)器繼續(xù)反應(yīng)，依次經(jīng)過6級串聯(lián) 反應(yīng)器反應(yīng)后，從末級反應(yīng)器蓋底反應(yīng)液出料口采出氯化巧溶液和不溶物，經(jīng)固液分離后， 得到的氯化巧溶液作為制備巧化合物的原料用于后續(xù)生產(chǎn)。在反應(yīng)過程中，控制石灰石粉 的轉(zhuǎn)化率為80%。石灰石粉的轉(zhuǎn)化率按下述公式I計(jì)算。
[0069]
(I)
[0070] (2)通過蒸汽加熱器對末級反應(yīng)器加熱，控制末級反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為140°C，壓 力為0.2Mpa。使末級反應(yīng)器內(nèi)的石灰石粉與氯化錠水溶液發(fā)生反應(yīng)，分解產(chǎn)生氨氣、二氧化 碳和水的混合氣體，所述混合氣體從末級反應(yīng)器蒸汽出口排出，依次逆向進(jìn)入上一級反應(yīng) 器，最后由一級反應(yīng)器蒸汽出口排出。同時，通過調(diào)節(jié)混合氣體的流速控制混合氣體中氨的 濃度，W-級反應(yīng)器蒸汽出口排出的混合氣體的總重量為基準(zhǔn)計(jì)，將混合氣體中氨的濃度 控制為lOwt%。
[0071] (3)將由一級反應(yīng)器蒸汽出口排出的混合氣體由冷凝器蒸汽進(jìn)口進(jìn)入冷凝器殼 層，控制冷凝器殼層的冷卻溫度為130°C，壓力為2Mpa?；旌蠚怏w中的水蒸汽經(jīng)冷凝后成液 態(tài)水排出，混合氣體中的氨氣、二氧化碳W氣相排出，用于后續(xù)生產(chǎn)工序。
[0072] (4)冷凝器管層內(nèi)介質(zhì)為環(huán)己烷烴換熱后汽化成氣體，經(jīng)過蒸汽壓縮機(jī)使壓縮后 的環(huán)己燒氣體溫度為145°C。然后進(jìn)入加熱器加熱末級反應(yīng)器內(nèi)的石灰石粉與氯化錠水溶 液后，在加熱器內(nèi)換熱后冷凝成液相環(huán)己燒流出加熱器，再回流到冷凝器管層內(nèi)循環(huán)使用。
[0073] 整個反應(yīng)過程中，反應(yīng)物通過在6級串聯(lián)反應(yīng)器中反應(yīng)，能夠解決了單級反應(yīng)蓋 存在的水蒸發(fā)量大的問題，將反應(yīng)產(chǎn)物中的水蒸汽冷凝成液態(tài)水排出，降低能耗。在反應(yīng)過 程中能夠有效、穩(wěn)定控制碳錠濃度，從而實(shí)現(xiàn)錠鹽分解巧儀碳酸鹽礦高效穩(wěn)定的反應(yīng)。同 時，采用6級逆流串聯(lián)反應(yīng)器，能夠產(chǎn)生連續(xù)穩(wěn)定的蒸汽，并使熱量循環(huán)利用，減少熱能損 失，降低成本、節(jié)能。
[0074] 實(shí)施例2
[00巧]一種巧儀碳酸鹽礦的分解方法，在塔式反應(yīng)器中進(jìn)行，包括如下步驟：
[0076] (1)將粒徑為1~5mm的石灰石填充至反應(yīng)塔中，填充高度為5m，使石灰石既作為 反應(yīng)的原料，又作為反應(yīng)塔的填料。 陽077] (2)將濃度為lOwt%的硝酸錠水溶液從反應(yīng)塔的塔頂錠鹽溶液進(jìn)料口通入，均勻 的噴灑在石灰石上進(jìn)行反應(yīng)，從塔底反應(yīng)液出料口采出硝酸巧溶液，作為制備巧化合物的 原料用于后續(xù)生產(chǎn)。同時，通過調(diào)節(jié)硝酸錠水溶液的流量，控制硝酸錠水溶液的轉(zhuǎn)化率為 70 %。所述硝酸錠水溶液的轉(zhuǎn)化率按下述公式II計(jì)算。
[0078]
(II)
[0079] 做通過蒸汽加熱器對反應(yīng)塔底加熱，控制塔底溫度為1