性。該產(chǎn)物分離提純也較為簡單，產(chǎn)物MoS2的收率可達理論收率的95%以上。
【附圖說明】
[0017]圖1 (a)為實施例2鑰酸銨和L-半胱氨酸在pH = 6的條件下水熱反應(yīng)制得的MoS2納米花的SEM圖；
[0018]圖1 (b)為實施例2鑰酸銨和L-半胱氨酸在pH = 6的條件下水熱反應(yīng)制得的MoS2納米花的TEM圖；
[0019]圖2為實施例3鑰酸銨和L-半胱氨酸在pH = 1的條件下水熱反應(yīng)制得的MoS2納米花的SEM圖；
[0020]圖3為實施例4鑰酸銨和谷胱甘肽在pH = 3的條件下水熱反應(yīng)制得的MoS2納米花的SEM圖；
[0021]圖4為鑰酸銨與常規(guī)硫源硫化鈉在還原劑水合肼作用下水熱反應(yīng)的MoS2的SEM圖，與本發(fā)明作為對比(樣品制備方法:0.7mmol鑰酸銨和llmmol的硫化鈉攪拌溶于50ml去離子水中，加入2ml水合肼，用質(zhì)量濃度37.5%的鹽酸調(diào)節(jié)pH為7，所得溶液置于反應(yīng)釜中密封，180°C水熱反應(yīng)24小時。自然冷卻后分離固體產(chǎn)物)。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合具體實驗實例對本發(fā)明作進一步詳細的描述。
[0023]實施例1:
[0024]稱取1.5mmol的鑰酸鈉，將其攪拌溶于50ml去離子水中，形成0.03M的溶液；攪拌下加入3mmol的谷胱甘肽，所得溶液的pH為3 ;充分攪拌后將溶液轉(zhuǎn)移至100ml水熱反應(yīng)釜中，于180°C水熱反應(yīng)18小時，自然冷卻后，抽濾，沉淀用去離子水和無水乙醇洗滌，然后在70°C下真空干燥過夜，得到黑色粉末樣品。XRD表征結(jié)果顯示所得產(chǎn)物為MoS2 ;SEM表征顯示產(chǎn)物為納米級別的MoS2花狀結(jié)構(gòu)，由片層結(jié)構(gòu)堆積而成，分散性良好。
[0025]實施例2:
[0026]稱取0.22mmol的鑰酸銨，將其攪拌溶于50ml去離子水中，形成0.0044M的溶液；攪拌下加入4.62mmol的L-半胱氨酸,所得溶液的pH為6 ;充分攪拌后將溶液轉(zhuǎn)移至100ml水熱反應(yīng)釜中，于200°C水熱反應(yīng)24小時，自然冷卻后，抽濾，沉淀用去離子水和無水乙醇洗滌，然后在70°C下真空干燥過夜，得到黑色粉末樣品。XRD表征結(jié)果顯示所得產(chǎn)物為MoS2 ；SEM表征顯示MoS2微球表面由大量的片層結(jié)構(gòu)沿各個方向組裝而成，每個MoS2納米花的尺寸為300nm左右，與普通硫源制備的產(chǎn)物(圖4)相比分散性良好(圖la) ;TEM表征結(jié)果顯示產(chǎn)物是由大量彎曲的片層(線條狀結(jié)構(gòu))相互交聯(lián)堆積而成，每個片層的長度在幾十個納米左右(圖lb)。
[0027]實施例3:
[0028]稱取0.22mmol的鑰酸銨，將其攪拌溶于50ml去離子水中，形成0.0044M的溶液；攪拌下加入4.62mmol的L-半胱氨酸；用質(zhì)量濃度37.5%的濃鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH為1，該過程中溶液顏色由亮黃色變?yōu)楹{色；充分攪拌后將溶液轉(zhuǎn)移至100ml水熱反應(yīng)釜中，于200°C水熱反應(yīng)24小時，自然冷卻后，抽濾，沉淀用去離子水和無水乙醇洗滌，然后在70°C下真空干燥過夜，得到黑色粉末樣品。XRD表征結(jié)果顯示所得產(chǎn)物為MoS2 ;SEM表征顯示產(chǎn)物為lOOnm左右的MoS2納米花，由片層結(jié)構(gòu)堆積而成，分散性良好(圖2)。
[0029]實施例4:
[0030]稱取0.22mmol的鑰酸銨，將其攪拌溶于50ml去離子水中，形成0.0044M的溶液；攪拌下加入4.62mmol的谷胱甘肽，所得溶液的pH為3 ;充分攪拌后將溶液轉(zhuǎn)移至100ml水熱反應(yīng)釜中，于200°C水熱反應(yīng)24小時，自然冷卻后，抽濾，沉淀用去離子水和無水乙醇洗滌，然后在70°C下真空干燥過夜，得到黑色粉末樣品。XRD表征結(jié)果顯示所得產(chǎn)物為MoS2 ；SEM表征顯示產(chǎn)物為100?200nm左右的MoS2納米花，由片層結(jié)構(gòu)堆積而成，分散性良好(圖 3)。
[0031]實施例5:
[0032]稱取0.125mmol的磷鑰酸，將其攪拌溶于50ml去離子水中，形成0.0025M的溶液；攪拌下加入4.5mmol的谷胱甘肽，所得溶液的pH為2，外觀為深藍色溶液；充分攪拌后將溶液轉(zhuǎn)移至100ml水熱反應(yīng)釜中，于220°C水熱反應(yīng)36小時，自然冷卻后，抽濾，沉淀用去離子水和無水乙醇洗滌，然后在70°C下真空干燥過夜，得到黑色粉末樣品。XRD表征結(jié)果顯示所得產(chǎn)物為MoS2 ；SEM表征顯示產(chǎn)物為納米級別的MoS2花狀結(jié)構(gòu)，由片層結(jié)構(gòu)堆積而成，分散性良好。
【主權(quán)項】
1.一種以含硫生物試劑為硫源的水熱合成MoS2納米花的方法，其特征在于，包含以下步驟:在去離子水中加入鑰源、硫源形成溶液，并控制pH值在1?7之間，所配溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中密封進行水熱反應(yīng)，自然冷卻后分離固體產(chǎn)物，得到MoS2納米花；所用硫源為含硫生物試劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以含硫生物試劑為硫源的水熱合成MoS2納米花的方法，其特征在于:所述含硫生物試劑為L-半胱氨酸或谷胱甘肽或二者的混合物；所述的鑰源為鑰酸鈉、鑰酸銨和磷鑰酸中的一種或任意二種的混合物或三種的混合物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以含硫生物試劑為硫源的水熱合成MoS2納米花的方法，其特征在于:溶液中鑰源的濃度為0.002?0.03M，原料中S/Mo摩爾比為4:1?2:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以含硫生物試劑為硫源的水熱合成MoS2納米花的方法，其特征在于:水熱反應(yīng)前用質(zhì)量濃度為37.5%的鹽酸或質(zhì)量濃度為25%的氨水將溶液的pH值控制在1?7之間，即反應(yīng)體系為酸性或中性。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以含硫生物試劑為硫源的水熱合成MoS2納米花的方法，其特征在于:水熱反應(yīng)的溫度為180?220°C，時間為18?36小時。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以含硫生物試劑為硫源的水熱合成MoS2納米花的方法，其特征在于:分離固體產(chǎn)物的過程為抽濾、去離子水和無水乙醇洗滌、干燥，得到產(chǎn)物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以含硫生物試劑為硫源的水熱合成MoS2納米花的方法。該發(fā)明包括以下步驟：在去離子水中分別加入鉬酸鹽、L-半胱氨酸或谷胱甘肽形成均一溶液，其中鉬酸鹽濃度為0.002～0.03M，原料中S/Mo摩爾比為4:1～2:1，用鹽酸或氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為1～7；所配溶液轉(zhuǎn)移至100ml水熱反應(yīng)釜中密封，于180～220℃水熱反應(yīng)18～36小時；自然冷卻后，抽濾，洗滌，干燥，得到片層堆積、表面粗糙的MoS2納米花。本發(fā)明合成的MoS2產(chǎn)物尺寸在納米級別，分散性良好，在電極材料、固體潤滑劑特別是油品加氫催化方面具有廣泛的應(yīng)用。
【IPC分類】B82Y40/00, B82Y30/00, C01G39/06
【公開號】CN105366725
【申請?zhí)枴緾N201410436549
【發(fā)明人】田志堅, 李佳鶴, 王冬娥, 姜玉霞, 李敏, 潘振棟, 馬懷軍, 徐仁順, 王從新
【申請人】中國科學院大連化學物理研究所
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2014年8月29日