機(jī)械加工輔助cvi制備厚壁陶瓷基復(fù)合材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷基復(fù)合材料的CVI制備領(lǐng)域，具體涉及一種機(jī)械加工輔助CVI制備厚壁陶瓷基復(fù)合材料的方法，是在傳統(tǒng)的化學(xué)氣相滲透(CVI)工藝方法中，利用機(jī)械加工小孔增加預(yù)制體內(nèi)部的氣態(tài)先驅(qū)體擴(kuò)散通道，使多孔體內(nèi)部形成凍內(nèi)孔洞、束間孔洞和加工孔洞的多尺度傳質(zhì)通道，從而提高陶瓷基復(fù)合材料厚壁件(多5_)的致密性和密度均勻性，實(shí)現(xiàn)陶瓷基復(fù)合材料的高密度和高強(qiáng)度制備。
【背景技術(shù)】
[0002]陶瓷基復(fù)合材料可以滿(mǎn)足1650°C以下長(zhǎng)壽命，20000°C以下有限壽命，2800°C以下瞬時(shí)壽命的使用要求，不僅在高推重比航空發(fā)動(dòng)機(jī)、衛(wèi)星姿控發(fā)動(dòng)機(jī)、超高聲速?zèng)_壓發(fā)動(dòng)機(jī)、空天往返防熱系統(tǒng)、巡航導(dǎo)彈發(fā)動(dòng)機(jī)、液體和固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)等武器裝備領(lǐng)域具有廣闊的推廣應(yīng)用前景，在渦輪燃?xì)怆娬竞秃四芊磻?yīng)堆等民用領(lǐng)域的具有很大的市場(chǎng)潛力。
[0003]化學(xué)氣相滲透(CVI)法是目前制造復(fù)雜編織體增韌CMC唯一已商品化的制造方法，其適應(yīng)性很強(qiáng)，原理上適用于所有無(wú)機(jī)非金屬材料。該方法可以避免高溫對(duì)纖維造成的損傷，便于制造大型、薄壁、復(fù)雜的近終形構(gòu)件。但是，對(duì)于厚壁件產(chǎn)品(壁厚多5_)，由于該工藝方法中氣態(tài)先驅(qū)體在多孔體中的傳質(zhì)主要依靠擴(kuò)散作用，使得構(gòu)件中沿氣體擴(kuò)散方向存在一定的密度梯度，導(dǎo)致構(gòu)件表面的孔洞過(guò)早封閉而切斷氣源向預(yù)制體內(nèi)部傳輸，造成向內(nèi)部孔洞傳質(zhì)通道堵塞的“瓶頸效應(yīng)”，從而使預(yù)制體存在30%以上的殘留孔隙，形成典型的空心夾層結(jié)構(gòu)，嚴(yán)重影響復(fù)合材料的力學(xué)性能和工程應(yīng)用。如何盡可能提高復(fù)合材料的致密度、基體的沉積速率和減小材料內(nèi)部的密度梯度，成為制備CMC-SiC復(fù)合材料，尤為壁厚多5mm復(fù)合材料研發(fā)應(yīng)用中急需解決的關(guān)鍵問(wèn)題之一。
[0004]為了解決上述問(wèn)題，美國(guó)專(zhuān)利US5411763中，采用熱梯度CVI法制備多孔結(jié)構(gòu)復(fù)合材料時(shí)，可有效改善致密化的均勻性，但是氣體傳輸緩慢，材料致密化速率提高有限。美國(guó)專(zhuān)利US5900297公開(kāi)了一種壓力梯度CVI法制備多孔結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的方法，利用壓力梯度CVI技術(shù)，在很短的時(shí)間內(nèi)可有效地完成材料的致密化過(guò)程，但該方法對(duì)設(shè)備的要求較高、操作難度較大、不適宜大批量生產(chǎn)。美國(guó)專(zhuān)利4580524中，采用FCVI方法制備陶瓷基復(fù)合材料，有效縮短致密化過(guò)程，提高密度均勻性，但是預(yù)制體內(nèi)各區(qū)域的加熱主要依賴(lài)于熱傳導(dǎo)作用，導(dǎo)致預(yù)制體冷面致密化不足。德國(guó)專(zhuān)利DE4142261中，利用等溫壓力梯度CVI工藝制備多孔結(jié)構(gòu)復(fù)合材料，有效改善了氣體的傳輸能力，但是仍存在致密化不均勻的問(wèn)題。文南犬‘‘Microwave Heated Chemical Vapor Infiltrat1n:Densificat1n Mechanism ofSiCf/SiC Composites.David Jaglin, Jon Binner, and Bala Vaidhyanathan.The AmericanCeramic Society, 2006，9:2710-2717”提出了采用微波熱解法致密化SiCf/SiC復(fù)合材料，該工藝方法可在24小時(shí)內(nèi)使復(fù)合材料平均致密度達(dá)到50%，復(fù)合材料中心致密度達(dá)到73%，加快預(yù)制體的增密速率，提高密度均勻性，但是該工藝對(duì)設(shè)備要求較高，目前仍處于實(shí)驗(yàn)階段。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]要解決的技術(shù)問(wèn)題
[0006]為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種機(jī)械加工輔助CVI制備厚壁陶瓷基復(fù)合材料的方法，提供了一種工藝簡(jiǎn)單、成本低廉且可有效降低陶瓷基復(fù)合材料(壁厚^ 5mm)的密度梯度，提高其致密性和力學(xué)性能的化學(xué)氣相滲透制備方法。
[0007]技術(shù)方案
[0008]—種機(jī)械加工輔助CVI制備厚壁陶瓷基復(fù)合材料的方法，其特征在于步驟如下:
[0009]步驟1:將成型后的厚壁增強(qiáng)纖維預(yù)制體置于化學(xué)氣相滲透爐中，采用CVI法制備陶瓷界面層；
[0010]步驟2:通過(guò)化學(xué)氣相滲透法沉積陶瓷基體對(duì)纖維預(yù)制體進(jìn)行致密化處理，相對(duì)密度達(dá)到35%?65% ;
[0011]步驟3:纖維預(yù)制體上均勻加工小孔，孔距多2倍的孔徑；增加預(yù)制體內(nèi)部的氣態(tài)先驅(qū)體擴(kuò)散通道；
[0012]步驟4:采用化學(xué)氣相滲透法沉積基體對(duì)加工后的復(fù)合材料進(jìn)行進(jìn)一步致密化，相對(duì)密度達(dá)到90%以上。
[0013]所述步驟3中小孔是:孔徑為0.5?5mm的圓孔、邊長(zhǎng)為0.5?5mm的方孔或輪廓大小為0.5?5_的其他形狀的小孔。
[0014]所述小孔的機(jī)械加工孔方法是:鉆孔、鉸孔、車(chē)孔、鏜孔、水切割孔或線(xiàn)切割孔。
[0015]所述厚壁增強(qiáng)纖維預(yù)制體結(jié)構(gòu)是:1維、2維、2.5維或3維。
[0016]所述厚壁增強(qiáng)纖維預(yù)制體制備方法是:疊層、編織或針刺。
[0017]所述纖維為高溫陶瓷纖維。
[0018]所述纖維為:硼纖維、碳化硅纖維或氧化物纖維。
[0019]所述陶瓷界面層為熱解碳或氮化硼。
[0020]所述厚壁增強(qiáng)纖維預(yù)制體的厚壁彡5_。
[0021]有益效果
[0022]本發(fā)明提出的一種機(jī)械加工輔助CVI制備厚壁陶瓷基復(fù)合材料的方法，是一種機(jī)械加工輔助化學(xué)氣相滲透法。在化學(xué)氣相滲透法沉積SiC基體使預(yù)制體相對(duì)密度達(dá)到30%?70%時(shí)，采用機(jī)械加工設(shè)備對(duì)陶瓷基復(fù)合材料(壁厚多5mm)進(jìn)行小孔加工，使預(yù)制體內(nèi)部形成:束內(nèi)孔洞、束間孔洞和加工孔洞的多尺度傳質(zhì)通道，從而調(diào)整預(yù)制體本身的孔隙結(jié)構(gòu)，疏通氣態(tài)先驅(qū)體的傳輸通道，然后對(duì)預(yù)制體進(jìn)行致密化沉積，直至密度大于2.0kg/cm3，具體步驟如圖(1)所示:
[0023]本發(fā)明的有益效果是:在制備陶瓷基復(fù)合材料(壁厚多5mm)時(shí)，介入機(jī)械加工小孔工藝，有助于在沉積過(guò)程中形成多尺度氣相傳質(zhì)通道，改善纖維束內(nèi)部擴(kuò)散環(huán)境，填充由CVI瓶頸工藝造成的孔隙，減小預(yù)制體的密度梯度，提高復(fù)合材料致密性，提高復(fù)合材料的強(qiáng)韌性。與現(xiàn)有技術(shù)C/SiC復(fù)合材料相比，該種工藝方法制備的復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度均有所上升如圖4所示。機(jī)械開(kāi)孔密度為1.69%時(shí)，制備所得復(fù)合材料密度為2.1?2.3g/cm3，室溫下彎曲強(qiáng)度為330?400MPa ;機(jī)械開(kāi)孔密度為3.38%時(shí)，制備所得復(fù)合材料密度為2.0?2.2g/cm3，室溫下彎曲強(qiáng)度為340?420MPa。
【附圖說(shuō)明】
[0024]圖1:本發(fā)明方法的流程圖
[0025]圖2:機(jī)械加工微小孔孔徑及排布圖
[0026]圖3:機(jī)械加工微小孔的孔間、孔邊的SEM形貌
[0027]圖4:實(shí)施例制備的復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度圖
【具體實(shí)施方式】
[0028]現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例、附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述:
[0029]本發(fā)明技術(shù)方案:在化學(xué)氣相滲透法沉積SiC基體使預(yù)制體相對(duì)密度達(dá)到30%?70%時(shí)，采用機(jī)械加工設(shè)備對(duì)陶瓷基復(fù)合材料(壁厚多5mm)進(jìn)行小孔加工，使預(yù)制體內(nèi)部形成:束內(nèi)孔洞、束間孔洞和加工孔洞的多尺度傳質(zhì)通道，從而調(diào)整預(yù)制體本身的孔隙結(jié)構(gòu)，疏通氣態(tài)先驅(qū)體的傳輸通道，然后對(duì)預(yù)制體進(jìn)行致密化沉積，直至密度大于2.0kg/cm3
[0030]步驟1，纖維預(yù)制體的制備:用1K碳纖維二維依次疊層后，以縫合距離3mmX3mm沿厚度方向穿刺增強(qiáng)纖維，獲得體積分?jǐn)?shù)約為40?42%的碳纖維預(yù)制體。
[0031]步驟2，化學(xué)氣相滲透法沉積熱解碳界面層:將碳纖維預(yù)制件置于高溫真空爐中，沉積溫度800?1000 °C，氣氛壓力0.2KPa，Ar流量300ml/min，丙稀流量30ml/min，沉積45?60h后自然降溫。
[0032]步驟3，化學(xué)氣相滲透法沉積SiC基體:沉積1000?1100°C，氣