一種釓酸鍶納米針及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種IL酸鎖納米針及其制備方法，屬于納米材料制備技術領域。
【背景技術】
[0002]IL酸鎖(SrGd204)是一種ARE204 (A=Ca、Sr、Ba ;RE=三價稀土離子)型的三元復合物，具有與CaFe204相同的分子結(jié)構(gòu)。BaGd204具有奇異的電子學及光學特性，在固體激光器、激光防偽、三維立體顯示、白色發(fā)光二極管及太陽能電池等方面擁有良好的應用前景。材料的性能與材料的尺寸及形貌有著重要關系，納米材料由于具有高的表面積和較多的未補償電子數(shù)，短的電子和離子傳輸路徑，可以有效提高其材料結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、獲得奇異的電性和光學性能，并可能出現(xiàn)一些塊體釓酸鍶不具備的新穎特性，如量子限制效應等，從而可以擴展其應用領域，因此設計和組裝出具有獨特性能和結(jié)構(gòu)的釓酸鍶納米材料具有重要的意義。
[0003]釓酸鍶納米材料的主要合成方法有:固態(tài)反應法、溶膠-凝膠法、共沉淀法和溶劑熱法。Jyoti Singh 等人(Influence of heat treatment on the structural andoptical properties of SrGd204: Eu3+ phosphor。Journal of Rare earths，2015，33(10)，1040-1050)利用均相沉淀法在800-1200 °C退火下成功合成了 SrGd204: Eu3+熒光劑，呈聚集體狀，其尺寸為 0.5-5 微米。Jikai Yang 等人(Preparat1n and photo luminescenceproperties of SrY204: Yb3+, Er3+ powders。Journal of Alloys and Compounds，2009，474(1-2)，424-427)利用硝化分解法并在1000-1200 °C退火2-10 h制備了 Yb3+和Er 3+共摻雜的SrY204粉末，其為球狀顆粒，直徑為1微米。發(fā)明名稱“高可見光催化活性釩釓氧復合氧化物催化劑及其制備方法和用途”，專利號200810071456.1的中國發(fā)明專利制備出了釩釓氧復合氧化物并研究了其可見光催化活性。但固態(tài)反應法和共沉淀法易于使釓酸鍶顆粒粗大，甚至達到微米級；溶膠-凝膠法和溶劑熱法易引入雜質(zhì)，相純度不高。
[0004]釓酸鍶納米針一端尺寸為微米級，另一端尺寸為納米級，除了應用于發(fā)光二極管以及光學器件外，還可以應用于特定的領域，如用作生物熒光探針，可以提高發(fā)光效果及使用效率，所以引起了人們對釓酸鍶納米針的研究興趣，然而到目前為止還沒有關于釓酸鍶納米針的報道。因此尋找更簡易的方法制備釓酸鋇納米針，是實現(xiàn)釓酸鍶納米針工業(yè)化的有效途徑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種釓酸鍶納米針及其制備方法。
[0006]本發(fā)明的一種IL酸鎖納米針，所述IL酸鎖納米針由SrGd204單相構(gòu)成。
[0007]所述IL酸鎖納米針長度為2~4 μπι，納米針尖端直徑為40~60nm。
[0008]本發(fā)明還提供一種釓酸鍶納米針的制備方法，包括如下步驟:
(1)將水溶性鍶鹽與水溶性釓鹽按照摩爾比1:2依次加入水中溶解，水溶性鍶鹽與水溶性釓鹽總質(zhì)量占水質(zhì)量比不超過10%，恒溫后進行超聲攪拌l~2h ；
(2)將羧酸添加到步驟(1)所得混合物之中進行反應，羧酸與水溶性鍶鹽摩爾比為 3:1 ；
(3)將聚二醇和表面活性劑添加到步驟(2)所得混合物之中進行反應，水溶性鍶鹽、聚二醇、表面活性劑的摩爾比為100:20~40:10~20 ；
(4)將步驟(3)反應后所得混合物置于反應釜內(nèi)并密封，混合物占反應釜的填充度不大于80%，進行加熱保溫，加熱溫度120~200°C，保溫時間不低于24h ；
(5)將步驟(4)加熱保溫后所得混合物自然冷卻到室溫，取出上層清液，離心分離下層沉底，依次用水和乙醇清洗3~5次，在80~100°C溫度下烘干5~10h，即得釓酸鍶納米針。
[0009]步驟(1)中所述水溶性鍶鹽為硝酸鍶、氯化鍶、硫酸鍶或醋酸鍶中的任意一種。
[0010]步驟(1)中所述水溶性釓鹽為硝酸釓、氯化釓、硫酸釓或醋酸釓中的任意一種。
[0011]步驟(2)中所述羧酸為檸檬酸、草酸或皮脂酸中的任意一種。
[0012]步驟(3)中所述聚二醇為聚乙二醇或聚丙二醇中的任意一種。
[0013]步驟(3)中所述表面活性劑為聚環(huán)氧乙烷或聚環(huán)氧丙烷中的任意一種。
[0014]本發(fā)明有益效果為:
(1)本發(fā)明制備釓酸鍶納米針加熱不需要超過200°C，能大大降低能耗和生產(chǎn)成本。
[0015](2)本發(fā)明在制備過程中無需模版，需要的工藝條件簡單，易于控制，為釓酸鍶納米針的工業(yè)化生產(chǎn)提供了條件。
[0016](3)本發(fā)明的制備方法制備的釓酸鍶納米針純度高、產(chǎn)率大。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明制備的釓酸鍶納米針的X-射線衍射(XRD)圖譜；
根據(jù)JCPDS PDF卡片(JCPDS卡，N0.19-0889)檢索出所得釓酸鍶納米針由SrGd204晶相構(gòu)成。
[0018]圖2為本發(fā)明制備的釓酸鍶納米針的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像；
從圖中可以看出所得產(chǎn)物為納米針狀結(jié)構(gòu)，長度為2~4μηι，納米針尖端直徑為40?60nm。
【具體實施方式】
[0019]實施例1
一種釓酸鍶納米針的制備方法，包括如下步驟:
(1)將氯化鍶和氯化釓按照摩爾比1:2依次加入水中溶解，氯化鍶和氯化釓總質(zhì)量占水質(zhì)量比為10%，恒溫后進行超聲攪拌lh ；
(2)將檸檬酸添加到步驟(1)所得混合物之中進行反應，檸檬酸與氯化鍶摩爾比為
3:1 ；
(3)將聚乙二醇和聚環(huán)氧乙烷添加到步驟(2)所得混合物之中進行反應，氯化鍶、聚乙二醇、聚環(huán)氧乙烷的摩爾比為100:40:20 ；
(4)將步驟(3)反應后所得混合物置于反應釜內(nèi)并密封，混合物占反應釜的填充度為80%，進行加熱保溫，加熱溫度200°C，保溫24h ；
(5)將步驟(4)加熱保溫后所得混合物自然冷卻到室溫，取出上層清液，離心分離下層沉底，依次用水和乙醇清洗3次，在100°C溫度下烘干10h，即得長度為2~4 μπκ納米針尖端直徑為40~60nm的IL酸鎖納米針。
[0020]實施例2
一種釓酸鍶納米針的制備方法，包括如下步驟:
(1)將氯化鍶和氯化釓按照摩爾比1:2依次加入水中溶解，氯化鍶和氯化釓總質(zhì)量占水質(zhì)量比為10%，恒溫后進行超聲攪拌1.5h ；
(2)將檸檬酸添加到步驟(1)所得混合物之中進行反應，檸檬酸與氯化鍶摩爾比為
3:1 ；
(3)將聚乙二醇和聚環(huán)氧乙烷添加到步驟(2)所得混合物之中進行反應，氯化鍶、聚乙二醇、聚環(huán)氧乙烷的摩爾比為100:20:10 ;
(4)將步驟(3)反應后所得混合物置于反應釜內(nèi)并密封，混合物占反應釜的填充度為70%，進行加熱保溫，加熱溫度120°C，保溫30h ；
(5)將步驟(4)加熱保溫后所得混合物自然冷卻到室溫，取出上層清液，離心分離下層沉底，依次用水和乙醇清洗3次，在80°C溫度下烘干5h，即得長度為2~4 μ m、納米針尖端直徑為40~60nm的IL酸鎖納米針。
[0021]實施例3
一種釓酸鍶納米針的制備方法，包括如下步驟:
(1)將氯化鍶和氯化釓按照摩爾比1:2依次加入水中溶解，氯化鍶和氯化釓總質(zhì)量占水質(zhì)量比為8%，恒溫后進行超聲攪拌2h ;
(2)將檸檬酸添加到步驟(1)所得混合物之中進行反應，檸檬酸與氯化鍶摩爾比為
3:1 ；
(3)將聚乙二醇和聚環(huán)氧乙烷添加到步驟(2)所得混合物之中進行反應，氯化鍶、聚乙二醇、聚環(huán)氧乙烷的摩爾比為100:30:10 ;
(4)將步驟(3)反應后所得混合物置于反應釜內(nèi)并密封，混合物占反應釜的填充度為60%，進行加熱保溫，加熱溫度180°C，保溫36h ；
(5)將步驟(4)加熱保溫后所得混合物自然冷卻到室溫，取出上層清液，離心分離下層沉底，依次用水和乙醇清洗5次，在90°C溫度下烘干8h，即得長度為2~4 μ m、納米針尖端直徑為40~60nm的IL酸鎖納米針。
[0022]實施例4
一種釓酸鍶納米針的制備方法，包括如下步驟:
(1)將硝酸鍶和硝酸釓按照摩爾比1:2依次加入水中溶解，硝酸鍶和硝酸釓總質(zhì)量占水