拉制c軸藍(lán)寶石單晶長(zhǎng)晶爐及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種拉制C軸藍(lán)寶石單晶長(zhǎng)晶爐及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]C面藍(lán)寶石拋光片是制作GaN基LED的重要襯底材料，外延GaN是用于LED制造的基礎(chǔ)材料，LED可用于照明，也是LED電視的背光源，其優(yōu)點(diǎn)為發(fā)光效率高，可以節(jié)省大量能源。
[0003]通常，藍(lán)寶石片的加工方法可以是將藍(lán)寶石晶錠切割成片，然后經(jīng)過(guò)研磨、拋光等工序加工而成。藍(lán)寶石晶錠的制造有多種方法，結(jié)晶較好的、大直徑的且容易實(shí)現(xiàn)的方法基本上都是采取熔融固化的方案。目前廣泛采取的方案為利用直拉法、泡生法和坩堝下降法生長(zhǎng)A軸藍(lán)寶石。而該方法生長(zhǎng)的A軸藍(lán)寶石晶錠具有易在晶體內(nèi)產(chǎn)生氣泡的缺陷，且在制作LED襯底時(shí)需沿晶錠側(cè)面C向掏棒，再經(jīng)切片加工后獲得C面的藍(lán)寶石襯底。因此存在材料利用率低、成本高等問(wèn)題。
[0004]如果直接生長(zhǎng)C向的監(jiān)寶石晶徒，并從晶徒的頂端掏棒，則將大大提聞掏棒的利用率。但是由于藍(lán)寶石沿C軸生長(zhǎng)時(shí)，處于固液界面的塑性區(qū)易發(fā)生滑移而形成小角晶界并產(chǎn)生大量位錯(cuò)，因此藍(lán)寶石沿C軸生長(zhǎng)比沿A軸生長(zhǎng)速度慢且缺陷密度高。
[0005]目前C軸藍(lán)寶石晶錠多采用直拉法生長(zhǎng)，日本的Kyocera公司、臺(tái)灣中美矽晶制品股份有限公司、烏克蘭國(guó)家科學(xué)院、重慶四聯(lián)藍(lán)寶石有限公司均實(shí)現(xiàn)了直拉法生長(zhǎng)C軸藍(lán)寶石晶體，但由于該晶體存在嚴(yán)重的小角晶界，其產(chǎn)品的位錯(cuò)密度遠(yuǎn)大于A軸藍(lán)寶石晶體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種拉制C軸藍(lán)寶石單晶長(zhǎng)晶爐及方法，本長(zhǎng)晶爐及方法實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量C軸藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)，改善直拉法生長(zhǎng)C軸藍(lán)寶石晶錠容易產(chǎn)生的小角晶界問(wèn)題，降低晶錠的位錯(cuò)密度，提高了材料的利用率，降低了生產(chǎn)成本。
[0007]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明拉制C軸藍(lán)寶石單晶長(zhǎng)晶爐包括真空爐體、保溫層、鎢坩堝、籽晶桿和籽晶接頭，所述真空爐體上部設(shè)有排氣口，所述保溫層設(shè)于所述真空爐體壁，所述籽晶接頭設(shè)于所述籽晶桿底端，所述籽晶桿自所述真空爐體頂伸入真空爐體內(nèi)，所述鎢坩堝通過(guò)支撐塊設(shè)于所述真空爐體內(nèi)；還包括第一加熱件、第二加熱件和第三加熱件，所述第一加熱件設(shè)于所述鎢坩堝底部，所述第二加熱件設(shè)于所述鎢坩堝周面下部，所述第三加熱件設(shè)于所述鎢坩堝周面上部，所述鎢坩堝底部凸起。
[0008]進(jìn)一步，所述鎢坩堝底部凸起頂端為圓弧面或尖端。
[0009]進(jìn)一步，所述鎢坩堝底部凸起頂端為尖端時(shí)所述鎢坩堝底部形成下沉的弧形槽或傾斜的弧形槽。
[0010]進(jìn)一步，所述第一加熱件、第二加熱件和第三加熱件是鎢加熱條。
[0011]—種拉制C軸藍(lán)寶石單晶的方法，其特征在于本方法包括如下步驟:
步驟一、熱場(chǎng)組裝，調(diào)整鎢坩堝位于真空爐體中央，并使鎢坩堝口低于第三加熱件頂端10?40mm，鎢坩堝內(nèi)填入純度為5N的氧化鋁塊狀原料15?20kg，通過(guò)籽晶接頭連接藍(lán)寶石籽晶并位于鎢坩堝上方；
步驟二、采用機(jī)械泵和擴(kuò)散泵對(duì)真空爐體抽真空，使?fàn)t內(nèi)真空度小于10 3Pa ；
步驟三、通過(guò)第一加熱件、第二加熱件和第三加熱件對(duì)鎢坩堝加熱，在限定的工藝時(shí)間范圍內(nèi)將溫度升至2050?2200°C，使鎢坩堝內(nèi)氧化鋁塊狀原料完全融化；
步驟四、引晶，調(diào)整第一加熱件、第二加熱件和第三加熱件的加熱功率，使鎢坩堝內(nèi)氧化鋁熔體液面溫度維持在2050?2080°C，保持加熱功率5?12h，使鎢坩堝內(nèi)氧化鋁熔體純化，待流體和溫場(chǎng)穩(wěn)定后，通過(guò)籽晶桿將C軸藍(lán)寶石籽晶從鎢坩堝內(nèi)熔體中央冷心處緩慢地浸入熔體液面之下，微調(diào)加熱功率使C軸藍(lán)寶石籽晶部分熔化，緩慢提拉C軸藍(lán)寶石籽晶5?20mm,使得C軸監(jiān)寶石桿晶表面遇冷開始生長(zhǎng)新的晶體；
步驟五、生長(zhǎng)，調(diào)節(jié)第一加熱件、第二加熱件和第三加熱件的加熱功率，執(zhí)行自動(dòng)放肩，控制晶體的肩錐角在40?80°以內(nèi)，緩慢擴(kuò)大晶體的直徑達(dá)到2.2?4.5inch，然后自動(dòng)調(diào)節(jié)第一加熱件、第二加熱件和第三加熱件的加熱功率，執(zhí)行等徑生長(zhǎng)過(guò)程，直到晶體長(zhǎng)度達(dá)到4?lOinch ；
步驟六、收尾，當(dāng)晶體生長(zhǎng)到目標(biāo)長(zhǎng)度或重量后，通過(guò)籽晶桿將晶體上拉，直至晶體生長(zhǎng)界面完全脫離熔體液面，生長(zhǎng)結(jié)束；
步驟七、降溫退火，調(diào)整第一加熱件、第二加熱件和第三加熱件的加熱功率，保持降溫速率為10?50°C /h，直至加熱功率降至零；
步驟八、出爐，待真空爐體完全冷卻后，開爐取出晶體。
[0012]進(jìn)一步，上述步驟四中鎢坩堝內(nèi)氧化鋁熔體液面溫度維持在2060?2070°C。
[0013]進(jìn)一步,上述步驟四中保持加熱功率7?10h。
[0014]進(jìn)一步，上述步驟四中緩慢提拉C軸藍(lán)寶石籽晶8?15mm。
[0015]進(jìn)一步，上述步驟五中控制晶體的肩錐角為50°。
[0016]進(jìn)一步，上述步驟七中保持降溫速率為25?40°C /h。
由于本發(fā)明拉制C軸藍(lán)寶石單晶長(zhǎng)晶爐及方法采用了上述技術(shù)方案，即本長(zhǎng)晶爐的真空爐體上部設(shè)有排氣口，保溫層設(shè)于真空爐體壁，籽晶接頭設(shè)于籽晶桿底端，籽晶桿自真空爐體頂伸入真空爐體內(nèi)，鎢坩堝通過(guò)支撐塊設(shè)于真空爐體內(nèi)；三個(gè)加熱件設(shè)于鎢坩堝底部、周面下部和周面上部，鎢坩堝底部凸起。本方法首先進(jìn)行熱場(chǎng)組裝，調(diào)整鎢坩堝口低于加熱件頂端，鎢坩堝內(nèi)填入氧化鋁塊狀原料；真空爐體抽真空，通過(guò)加熱件對(duì)鎢坩堝加熱，使氧化鋁塊狀原料完全融化；執(zhí)行引晶程序，通過(guò)籽晶接頭連接C軸藍(lán)寶石籽晶，C軸藍(lán)寶石籽晶緩慢浸入熔體液面之下，通過(guò)緩慢提拉使得C軸藍(lán)寶石籽晶表面遇冷開始生長(zhǎng)新的晶體；執(zhí)行放肩程序，控制晶體的肩錐角，緩慢擴(kuò)大晶體至預(yù)定大??；執(zhí)行等徑生長(zhǎng)程序，使藍(lán)寶石晶錠生長(zhǎng)至目標(biāo)長(zhǎng)度；執(zhí)行收尾程序，通過(guò)將晶體上拉，直至晶體生長(zhǎng)界面完全脫離熔體液面，生長(zhǎng)結(jié)束；執(zhí)行降溫退火和出爐程序，待真空爐體完全冷卻后，開爐取出晶體。本長(zhǎng)晶爐及方法實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量C軸藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)，改善直拉法生長(zhǎng)C軸藍(lán)寶石晶錠容易產(chǎn)生的小角晶界問(wèn)題，降低晶錠的位錯(cuò)密度，提高了材料的利用率，降低了生產(chǎn)成本。
【附圖說(shuō)明】
[0017]下面結(jié)合附圖和實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明: 圖1為本發(fā)明拉制C軸藍(lán)寶石單晶長(zhǎng)晶爐的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明長(zhǎng)晶爐中鎢坩堝底部形成下沉的弧形槽示意圖；
圖3為本發(fā)明長(zhǎng)晶爐中鎢坩堝底部形成傾斜的弧形槽示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]如圖1所示，本發(fā)明拉制C軸藍(lán)寶石單晶長(zhǎng)晶爐包括真空爐體1、保溫層2、鎢坩堝
3、籽晶桿4和籽晶接頭5，所述真空爐體1上部設(shè)有排氣口 11，所述保溫層2設(shè)于所述真空爐體1壁，所述籽晶接頭5設(shè)于所述籽晶桿4底端，所述籽晶桿4自所述真空爐體1頂伸入真空爐體1內(nèi)，所述鎢坩堝3通過(guò)支撐塊31設(shè)于所述真空爐體1內(nèi)；還包括第一加熱件6、第二加熱件7和第三加熱件8，所述第一加熱件6設(shè)于所述鎢坩堝3底部，所述第二加熱件7設(shè)于所述鎢坩堝3周面下部，所述第三加熱件8設(shè)于所述鎢坩堝3周面上部，所述鎢坩堝3底部凸起。
[0019]進(jìn)一步，所述鎢坩堝3底部凸起頂端為圓弧面32或尖端33。
[0020]進(jìn)一步，所述鎢坩堝3底部凸起頂端為尖端33時(shí)所述鎢坩堝3底部形成下沉的弧形槽34或傾斜的弧形槽35。
[0021]進(jìn)一步，所述第一加熱件6、第二加熱件7和第三加熱件8是鎢加熱條。
[0022]一種拉制C軸藍(lán)寶石單晶的方法，其特征在于本方法包括如下步驟:
步驟一、熱場(chǎng)組裝，調(diào)整鎢坩堝3位于真空爐體1中央，并使鎢坩堝3 口低于第三加熱件8頂端10?40mm，鎢坩堝3內(nèi)填入純度為5N的氧化鋁塊狀原料15?20kg，通過(guò)籽晶接頭5連接藍(lán)寶石籽晶9并位于鎢坩堝3上方；
步驟二、采用機(jī)械泵和擴(kuò)散泵對(duì)真空爐體1抽真空，使?fàn)t內(nèi)真空度小于10 3Pa ；
步驟三、通過(guò)第一加熱件6、第二加熱件7和第三加熱件8對(duì)鎢坩