O納米微球的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機納米材料的制備領(lǐng)域，具體涉及Cu20納米微球的制備方法
【背景技術(shù)】
[0002]氧化亞銅(Cu20)是一種重要的金屬氧化物，屬于P型半導(dǎo)體材料，在太陽能電池、光學(xué)器件、生物傳感器和電極負(fù)極材料等方面具有廣泛的應(yīng)用前景?；贑u20重要的應(yīng)用價值及特殊性質(zhì)，不同形貌和結(jié)構(gòu)的納米Cu20、表征和相關(guān)性能的研究受到研究者的廣泛關(guān)注。其中具有中空結(jié)構(gòu)的Cu20微球的制備方法較多，如《德國應(yīng)用化學(xué)》(AngewandteChemic Internat1nal Edit1n)的 2007 年第 46 卷每 9 其月的第 1489-1492 頁公開了一種以表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為模板合成納米Cu20多殼層空心球的方法，而且空心球的球壁為單晶。公開號為CN100486896的中國專利公開了一種利用水相團(tuán)簇軟模板法制備單分散Cu20中空亞微球的方法，該方法利用聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸鈉形成的團(tuán)簇作為軟模板，將含銅鹽的水溶液與團(tuán)簇軟模板水溶液混合，調(diào)節(jié)pH值后用水合肼作還原劑，銅離子快速還原得到Cu20中空亞微球膠體溶液。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心分離，沉淀用去離子水和無水乙醇清洗，得到由粒徑約11?22nm的氧化亞銅納米粒子自組裝形成并具有窄粒徑分布特征的直徑400?550nm的單分散Cu20中空亞微球。但是上述的方法只能得到單一結(jié)構(gòu)的Cu20納米微球。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的中空結(jié)構(gòu)的Cu20微球的制備方法得到的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)單一的技術(shù)問題，而提供一種利用月桂酰胺丙基甜菜堿制備Cu20納米微球的方法。
[0004]本發(fā)明的利用月桂酰胺丙基甜菜堿制備Cu20納米微球的方法，按以下步驟進(jìn)行:
[0005]—、按月桂酰胺丙基甜菜堿的濃度為0.2%?0.3%，將月桂酰胺丙基甜菜堿加入到去離子水中，攪拌30?40min，得到月桂酰胺丙基甜菜堿溶液；
[0006]二、將醋酸銅溶液滴加到月桂酰胺丙基甜菜堿溶液中，滴加完畢后，攪拌30?40min，然后用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH為10.0?10.5，得到混合液；或者用NaOH溶液調(diào)節(jié)月桂酰胺丙基甜菜堿溶液的為10.0?10.5，再將醋酸銅溶液滴加到月桂酰胺丙基甜菜堿溶液中，滴加完畢后，攪拌30?40min，得到混合液；
[0007]三、將抗壞血酸溶液滴加到混合液中攪拌反應(yīng)40?60min，得到懸濁液；其中醋酸銅與抗壞血酸的摩爾比為1: (2?2.5);將懸濁液進(jìn)行離心分離，其中的固相物用水和乙醇分別進(jìn)行洗滌，然后干燥，得到Cu20納米微球。
[0008]本發(fā)明在月桂酰胺丙基甜菜堿及其他成分的綜合作用下，獲得高分散的具有孔道結(jié)構(gòu)的Cu20微球，而且利用月桂酰胺丙基甜菜堿在不同液體環(huán)境中的特點，通過改變原料的加入次序，就能獲得兩種構(gòu)建單元不同的Cu20納米微球，按月桂酰胺丙基甜菜堿、醋酸銅、NaOH的次序加入原料制備的Cu20微球的構(gòu)建單元是針狀納米顆粒，而按月桂酰胺丙基甜菜堿、NaOH、醋酸銅的次序加入原料制備的Cu20微球的構(gòu)建單元是球狀納米顆粒，采用相同的原料，可以制備出兩種不同結(jié)構(gòu)單元且均具有孔道結(jié)構(gòu)的Cu20納米微球。制備方法簡單，原料無毒，符合節(jié)能環(huán)保方面的要求。
【附圖說明】
[0009]圖1為實施例1和2制備的Cu20納米微球的X-射線衍射譜圖；
[0010]圖2為實施例1制備的Cu20納米微球的掃描電鏡照片；
[0011]圖3為實施例1制備的Cu20納米微球的透射電鏡照片；
[0012]圖4為實施例1和2制備的Cu20納米微球的孔徑分布曲線；
[0013]圖5為實施例2制備的Cu20納米微球的掃描電鏡照片；
[0014]圖6為實施例2制備的Cu20納米微球的透射電鏡照片。
【具體實施方式】
[0015]【具體實施方式】一:本實施方式的利用月桂酰胺丙基甜菜堿制備Cu20納米微球的方法，按以下步驟進(jìn)行:
[0016]—、按月桂酰胺丙基甜菜堿的濃度為0.2?0.3%，將月桂酰胺丙基甜菜堿加入到去離子水中，攪拌30?40min，得到月桂酰胺丙基甜菜堿溶液；
[0017]二、將醋酸銅溶液滴加到月桂酰胺丙基甜菜堿溶液中，滴加完畢后，攪拌30?40min，然后用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH為10.0?10.5，得到混合液；或者用NaOH溶液調(diào)節(jié)月桂酰胺丙基甜菜堿溶液的為10.0?10.5，再將醋酸銅溶液滴加到月桂酰胺丙基甜菜堿溶液中，滴加完畢后，攪拌30?40min，得到混合液；
[0018]三、將抗壞血酸溶液滴加到混合液中攪拌反應(yīng)40?60min，得到懸濁液；其中醋酸銅與抗壞血酸的摩爾比為1: (2?2.5);將懸濁液進(jìn)行離心分離，其中的固相物用水和乙醇分別進(jìn)行洗滌，然后干燥，得到Cu20納米微球。
[0019]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是步驟一中月桂酰胺丙基甜菜堿的濃度為0.25%。其它與【具體實施方式】一相同。
[0020]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是步驟二中將醋酸銅溶液滴加到月桂酰胺丙基甜菜堿溶液中，滴加完畢后，攪拌35min，然后用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH為10.2。其它與【具體實施方式】一或二相同。
[0021]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是步驟二中將醋酸銅溶液滴加到月桂酰胺丙基甜菜堿溶液中，滴加完畢后，攪拌35min，然后用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH為10.5。其它與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0022]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是步驟二中用NaOH溶液調(diào)節(jié)月桂酰胺丙基甜菜堿溶液的pH值為10.5，再滴加醋酸銅溶液，滴加完畢后，攪拌35min，得到混合液。其它與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0023]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是步驟三中抗壞血酸溶液滴加到混合液中攪拌反應(yīng)50min。其它與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0024]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是步驟三醋酸銅與抗壞血酸的摩爾比為1:2.2。其它與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0025]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是步驟二中醋酸銅溶液中醋酸銅的物質(zhì)的量與月桂酰胺丙基甜菜堿溶液的體積的比為lmmol: (300?350)mL。