溫速率升溫至800?900°C，保溫5?15小時(shí)；再以每小時(shí)60°C的升溫速率升溫至1030?1040°C，保溫0.5?1.5小時(shí)；然后以每小時(shí)60°C的降溫速率降溫至1000?1010°c，再以每小時(shí)0.2?0.5°C的降溫速率慢冷至970?980°C，隨爐自然冷卻至室溫，得到納米復(fù)合釔鋇銅氧單疇超導(dǎo)塊材。
[0024](6)滲氧處理。將納米復(fù)合釔鋇銅氧單疇超導(dǎo)塊材放入石英管式爐中，在流通氧氣(以200ml/min的流量通入氧氣)氣氛中，在470?400°C的溫區(qū)中慢冷200小時(shí)，使其完成從非超導(dǎo)的四方相向具有超導(dǎo)電性的正交相轉(zhuǎn)變，最終得到納米復(fù)合釔鋇銅氧超導(dǎo)塊材。
[0025]在一個(gè)最佳實(shí)施例中:在本發(fā)明的配制固相粉步驟⑴中，將平均粒徑50nm的Y2O3納米粉與BaCuO2前驅(qū)粉按摩爾比為1:1的比例混合，最佳添加1% (w/w)的Ce02初始粉；在壓制前驅(qū)塊步驟(4)中，所用固相先驅(qū)塊與液相先驅(qū)塊最佳質(zhì)量比為1:1 ;在熔滲生長納米復(fù)合釔鋇銅氧單疇塊材步驟(5)中，最佳以每小時(shí)300°C的升溫速率升溫至850°C，保溫10小時(shí)；再以每小時(shí)60°C的升溫速率升溫至1035°C，保溫I小時(shí)；然后以每小時(shí)60°C的降溫速率降溫至1005 °C，再以每小時(shí)0.33 °C的降溫速率慢冷至975 °C，隨爐自然冷卻至室溫，得到納米復(fù)合釔鋇銅氧單疇塊材。通過該最佳實(shí)施例制備的樣品表面示意圖即對應(yīng)的XRD圖譜分別如圖2和圖3所示。
[0026]按固相先驅(qū)塊與液相先驅(qū)塊按質(zhì)量比為1:1時(shí)制備的樣品表面(見圖2所示)無任何液相源殘留，且樣品表面的XRD圖譜如圖3所示，其只有(OOL)系列的衍射峰(L = 2、
3、4、5、6、7)，表面利用本申請上述該方法制備的樣品是單疇YBCO超導(dǎo)塊材。
[0027]另外，本申請采用最佳固液質(zhì)量比樣品的原子比為Y:Ba:Cu = 0.14:0.28:0.43。這是因?yàn)楸旧暾垖⒁合嘞闰?qū)塊設(shè)置在固相先驅(qū)塊的上方，則可使液相先驅(qū)塊在重力和毛細(xì)作用力的雙重作用下滲到固相先驅(qū)塊中，從而提高了液相滲入到固相塊中的速度和效果，這也是本申請中固相先驅(qū)塊與液相先驅(qū)塊按質(zhì)量比為1:1較現(xiàn)有技術(shù)更小的原因。本申請?jiān)谝合嘞闰?qū)塊中為使用任何的稀土金屬作為液相源，僅使用Ba3Cu5O8作為液相源，并通過設(shè)置液相先驅(qū)塊與固相先驅(qū)塊的最佳質(zhì)量比為1:1時(shí)，制備出的納米復(fù)合YBCO超導(dǎo)塊材的表面無任何液相殘留，從而避免了現(xiàn)有技術(shù)中液相源殘留而無法去除干凈的難題。因此，本申請明在Ba、Cu質(zhì)量基本相同的情況下，本申請?jiān)谥苽浼{米復(fù)合乾鋇銅氧單疇超導(dǎo)塊材時(shí)所用的Y元素較少，相比現(xiàn)有技術(shù)而言，本申請有利于降低制備YBCO超導(dǎo)塊材的成本，減少稀有金屬的浪費(fèi)。
[0028]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米復(fù)合釔鋇銅氧超導(dǎo)塊材的制備方法，其特征在于，包括步驟: 將BaC03& CuO按原子摩爾比Ba: Cu = 1:1混合，制備BaCuO 2粉體，將平均粒徑50nm且純度大于99.9 %的Y2O3納米粉和BaCuO 2粉末按照摩爾比1:1混合，同時(shí)添加0.5 %?1.5% (w/w)的CeO2初始粉，混合均勻后作為固相粉，取固相粉壓制成固相先驅(qū)塊； 將BaCuOjP CuO粉體按摩爾比3:2均勻混合制成Ba 3Cu50s粉體，將Ba 301508粉體壓制成液相先驅(qū)塊，且液相先驅(qū)塊與固相先驅(qū)塊的質(zhì)量比為1:1 ; 將固相先驅(qū)塊、液相先驅(qū)塊自下而上依次同軸放置在由Yb2O3粉體制成的支撐塊的正上方，再將一塊釹鋇銅氧籽晶嵌入至液相先驅(qū)塊下末端的中心位置，且釹鋇銅氧籽晶的下表面與固相先驅(qū)塊的上表面平行，完成前驅(qū)塊的裝配； 將裝配好的前驅(qū)塊放在Al2O3墊片上，在Al 203墊片與支撐塊之間隔以多個(gè)等高的MgO單晶粒，然后放入井式爐中熔滲生長納米復(fù)合釔鋇銅氧單疇塊材； 將納米復(fù)合釔鋇銅氧單疇超導(dǎo)塊材放入石英管式爐中，在流通氧氣氣氛中滲氧處理，最終得到納米復(fù)合釔鋇銅氧超導(dǎo)塊材。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種納米復(fù)合釔鋇銅氧超導(dǎo)塊材的制備方法，其特征在于，井式爐以每小時(shí)300°C的升溫速率升溫至800?900°C，保溫5?15小時(shí)；再以每小時(shí)60°C的升溫速率升溫至1030?1040°C，保溫0.5?1.5小時(shí)；然后以每小時(shí)60°C的降溫速率降溫至1000?1010°C，再以每小時(shí)0.2?0.5°C的降溫速率慢冷至970?980 °C，隨井式爐自然冷卻至室溫，得到納米復(fù)合釔鋇銅氧單疇超導(dǎo)塊材。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種納米復(fù)合釔鋇銅氧超導(dǎo)塊材的制備方法，其特征在于，納米復(fù)合釔鋇銅氧單疇超導(dǎo)塊材在石英管式爐中以470?400°C的溫區(qū)中慢冷200小時(shí)，使其完成從非超導(dǎo)的四方相向具有超導(dǎo)電性的正交相轉(zhuǎn)變，得到納米復(fù)合釔鋇銅氧單疇超導(dǎo)塊材。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種納米復(fù)合釔鋇銅氧超導(dǎo)塊材的制備方法，其特征在于，固相粉中添加1% (w/w)的Ce02初始粉。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種納米復(fù)合釔鋇銅氧超導(dǎo)塊材的制備方法，包括步驟：以Y2O3納米粉和BaCuO2粉末制備固相先驅(qū)塊；Ba3Cu5O8粉體壓制成液相先驅(qū)塊，且液相先驅(qū)塊與固相先驅(qū)塊的質(zhì)量比為1:1；將固相先驅(qū)塊、液相先驅(qū)塊自下而上依次同軸放置在由Yb2O3粉體制成的支撐塊的正上方，再將一塊釹鋇銅氧籽晶嵌入至液相先驅(qū)塊下末端的中心位置，且釹鋇銅氧籽晶的下表面與固相先驅(qū)塊的上表面平行，完成前驅(qū)塊的裝配；通過熔滲生長納米復(fù)合釔鋇銅氧單疇塊材及滲氧處理即可。本申請?jiān)诔瑢?dǎo)塊材的表面無任何液相殘留，所用的稀土元素較少，制備成本較低。
【IPC分類】C04B35/45, H01B12/00, C04B35/622, H01B13/00, C30B1/10, C30B29/22
【公開號】CN105418064
【申請?zhí)枴緾N201510791429
【發(fā)明人】熊菊蓮
【申請人】熊菊蓮
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年11月16日