所述水溶液的溶劑為電導(dǎo)率為18?30ΜΩ -cm的超純水。
[0042]優(yōu)選的是，所述步驟(2)中所述使用含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液進(jìn)行淋洗時(shí)，壓力為0.8?2.2MPa，溫度為5?20°C。
[0043]本實(shí)施例中，通過生產(chǎn)電子級氫氣的方法將多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.808?99.945%的氫氣，通過活性炭吸附劑的吸附和含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液的淋洗，得到了純度為99.9999%以上的電子級氫氣，完全除掉了氫氣中氯化氫、氯化硼、氯化磷、磷烷、ch3bci2、(ch3)2ph等雜質(zhì)，氫氣凈化效率高，將多晶硅生產(chǎn)中無法生產(chǎn)高純多晶硅的廢氫氣凈化后，變廢為寶轉(zhuǎn)化成高價(jià)值的電子級氫氣。
[0044]實(shí)施例2
[0045]本實(shí)施例提供一種生產(chǎn)電子級氫氣的方法，包括以下步驟:
[0046](1)將多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.808%的氫氣通過活性炭吸附劑進(jìn)行吸附。
[0047]多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.808%的氫氣中含有氯化氫、氯化硼、氯化磷、磷烷、硼烷、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氮?dú)?、CH3BC12、(CH3)2PH、(ch3)3cci等雜質(zhì)，這樣的多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.808%的氫氣如果繼續(xù)運(yùn)用到多晶5圭生廣中的話，那么對多晶5圭的品質(zhì)有害。
[0048]步驟(1)中的多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.808%的氫氣中的雜質(zhì)含量:其中，氯化氫、氯化硼、氯化磷、磷烷、硼烷的總的體積含量為500ppm，氯硅烷、CH3BC12、(CH3)2PH、(CH3)3CC1總的體積含量為400ppm，氮?dú)獾捏w積含量為300ppm，一氧化碳和二氧化碳的體積含量為12ppm，余量為氫氣。
[0049]步驟(1)中的多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.808%的氫氣經(jīng)過活性炭吸附劑進(jìn)行初凈化，經(jīng)過活性炭吸附劑后，氫氣中部分氯化氫、氯硅烷、氯化硼、氯化磷、CH3BC12、(CH3)2PH、(CH3)3CC1被活性炭吸附下來，經(jīng)活性炭吸附后氫氣中含微量氯化氫、氯硅烷、氯化硼、氯化磷、磷烷、硼烷、一氧化碳、二氧化碳、甲燒、氮?dú)?、CH3BC12、(CH3) 2ph、(ch3) 3CC1 的氫< 氣。
[0050](2)使用含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液進(jìn)行淋洗，得到電子級氫氣。其中，所述電子級氫氣的露點(diǎn)低于_50°C，純度為99.9999%以上，低于100%。
[0051]含微量氯化氫、氯硅烷、氯化硼、氯化磷、磷烷、硼烷、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氮?dú)?、ch3bci2、(ch3)2ph、(ch3)3cci的氫氣，使用含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液進(jìn)行淋洗，將氫氣中的微量氯化氫、氯硅烷、氯化硼、氯化磷、磷烷、二氧化碳、ch3bci2、(ch3)2ph可完全脫除。磷烷及二氧化碳反應(yīng)機(jī)理如下:
[0052]PH3+2KMn04 = Κ2ΗΡ04+Μη203+Η20
[0053]C02+2Na0H = Na2C03+H20
[0054]此時(shí)，氫<氣中含有微量硼燒、一氧化碳、甲燒、氮?dú)狻?CH3)3CC1,該氫<氣為電子級氫<氣，所述電子級氫氣的露點(diǎn)低于_50°C，純度為99.9999%以上，低于100%
[0055]優(yōu)選的是，所述步驟(2)之后還包括步驟(3)通過分子篩和硅膠的混合吸附劑進(jìn)行吸附。
[0056]經(jīng)凈化的含微量硼烷、一氧化碳、甲烷、氮?dú)狻?CH3)3CC1的氫氣，通過分子篩和硅膠的混合吸附劑進(jìn)行吸附，將硼烷、一氧化碳、甲烷、氮?dú)狻?CH3)3CC1再次吸附，最終得到的氫氣中的甲燒和一氧化碳體積含量小于0.lppm,氮?dú)獾捏w積含量小于0.7ppm。
[0057]優(yōu)選的是，所述步驟(3)中，所述混合吸附劑中的分子篩與氫氣的質(zhì)量比為5:1，所述混合吸附劑中的硅膠與氫氣的質(zhì)量比為23:1。
[0058]優(yōu)選的是，所述步驟(1)中所述通過活性炭吸附劑時(shí)，溫度為0°C，壓力為3.0MPa。
[0059]優(yōu)選的是，所述步驟⑴中所述活性炭吸附劑與氫氣的質(zhì)量比為2:1。
[0060]優(yōu)選的是，所述步驟(2)中所述含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液中的氫氧化鈉的濃度為15wt%，高錳酸鉀濃度為0.5wt%。
[0061]優(yōu)選的是，所述步驟⑵中所述水溶液的溶劑為電導(dǎo)率為18ΜΩ.cm的超純水。
[0062]優(yōu)選的是，所述步驟(2)中所述使用含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液進(jìn)行淋洗時(shí)，壓力為2.2MPa，溫度為20°C。
[0063]本實(shí)施例中，通過生產(chǎn)電子級氫氣的方法將多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.808?99.945%的氫氣，通過活性炭吸附劑的吸附和含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液的淋洗，得到了純度為99.9999%以上的電子級氫氣，完全除掉了氫氣中氯化氫、氯化硼、氯化磷、磷烷、CH3BC12、(CH3)2PH等雜質(zhì)，氫氣凈化效率高，將多晶硅生產(chǎn)中無法生產(chǎn)高純多晶硅的廢氫氣凈化后，變廢為寶轉(zhuǎn)化成高價(jià)值的電子級氫氣。
[0064]實(shí)施例3
[0065]本實(shí)施例提供一種生產(chǎn)電子級氫氣的方法，包括以下步驟:
[0066](1)將多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.945%的氫氣通過活性炭吸附劑進(jìn)行吸附。
[0067]多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.945%的氫氣中含有氯化氫、氯化硼、氯化磷、磷烷、硼烷、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氮?dú)?、CH3BC12、(CH3)2PH、(ch3)3cci等雜質(zhì)，這樣的多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.945%的氫氣如果繼續(xù)運(yùn)用到多晶5圭生廣中的話，那么對多晶5圭的品質(zhì)有害。
[0068]步驟(1)中的多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.945%的氫氣中的雜質(zhì)含量:其中，氯化氫、氯化硼、氯化磷、磷烷、硼烷的總的體積含量為250ppm，氯硅烷、CH3BC12、(CH3)2PH、(CH3)3CC1總的體積含量為800ppm，氮?dú)獾捏w積含量為450ppm，一氧化碳和二氧化碳的體積含量為5ppm，余量為氫氣。
[0069]步驟(1)中的多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.945%的氫氣經(jīng)過活性炭吸附劑進(jìn)行初凈化，經(jīng)過活性炭吸附劑后，氫氣中部分氯化氫、氯硅烷、氯化硼、氯化磷、ch3bci2、(ch3)2ph、(ch3)3cci被活性炭吸附下來，經(jīng)活性炭吸附后氫氣中含微量氯化氫、氯硅烷、氯化硼、氯化磷、磷烷、硼烷、一氧化碳、二氧化碳、甲燒、氮?dú)?、CH3BC12、(ch3) 2ph、(ch3) 3CC1 的氫< 氣。
[0070](2)使用含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液進(jìn)行淋洗，得到電子級氫氣。其中，所述電子級氫氣的露點(diǎn)低于-50°c，純度為99.9999%以上，低于100%。
[0071]含微量氯化氫、氯硅烷、氯化硼、氯化磷、磷烷、硼烷、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氮?dú)狻h3bci2、(ch3)2ph、(ch3)3cci的氫氣，使用含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液進(jìn)行淋洗，將氫氣中的微量氯化氫、氯硅烷、氯化硼、氯化磷、磷烷、二氧化碳、ch3bci2、(ch3)2ph可完全脫除。磷烷及二氧化碳反應(yīng)機(jī)理如下:
[0072]PH3+2KMn04 = Κ2ΗΡ04+Μη203+Η20
[0073]C02+2Na0H = Na2C03+H20
[0074]此時(shí)，氫<氣中含有微量硼燒、一氧化碳、甲燒、氮?dú)狻?CH3)3CC1,該氫<氣為電子級氫<氣，所述電子級氫氣的露點(diǎn)低于_50°C，純度為99.9999%以上，低于100%
[0075]優(yōu)選的是，所述步驟(2)之后還包括步驟(3)通過分子篩和硅膠的混合吸附劑進(jìn)行吸附。
[0076]經(jīng)凈化的含微量硼烷、一氧化碳、甲烷、氮?dú)狻?CH3)3CC1的氫氣，通過分子篩和硅膠的混合吸附劑進(jìn)行吸附，將硼烷、一氧化碳、甲烷、氮?dú)狻?CH3)3CC1再次吸附，最終得到的氫氣中的甲燒和一氧化碳體積含量小于0.lppm,氮?dú)獾捏w積含量小于0.7ppm。
[0077]優(yōu)選的是，所述步驟(3)中，所述混合吸附劑中的分子篩與氫氣的質(zhì)量比為21:1，所述混合吸附劑中的硅膠與氫氣的質(zhì)量比為15:1。
[0078]優(yōu)選的是，所述步驟(1)中所述通過活性炭吸附劑時(shí)，溫度為40°C，壓力為
2.0MPa ο
[0079]優(yōu)選的是，所述步驟(1)中所述活性炭吸附劑與氫氣的質(zhì)量比為16:1。
[0080]優(yōu)選的是，所述步驟(2)中所述含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液中的氫氧化鈉的濃度為10wt%，高錳酸鉀濃度為3wt%。
[0081]優(yōu)選的是，所述步驟⑵中所述水溶液的溶劑為電導(dǎo)率為30ΜΩ.cm的超純水。
[0082]優(yōu)選的是，所述步驟(2)中所述使用含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液進(jìn)行淋洗時(shí)，壓力為1.2MPa，溫度為10。。。
[0083]實(shí)施例4<