n的升溫速率到2600°C~3000°C保溫3~7h的升溫曲線進(jìn)行，更優(yōu)選 按照從室溫開始先以（8~12)°C/min的升溫速率到1500°C~2200°C，再以（2~6)°C/min的 升溫速率到2600°C~3000°C保溫3~7h的升溫曲線進(jìn)行。
[0037]石墨化處理后，得到高導(dǎo)熱石墨材料，優(yōu)選按照所需尺寸規(guī)格，經(jīng)過外觀加工即可 成為成品，應(yīng)用于高導(dǎo)熱領(lǐng)域，特別是對(duì)Z軸方向有高導(dǎo)熱要求的特殊市場。
[0038]本發(fā)明通過將石墨粉與聚酰亞胺基體樹脂混合，使石墨的長程有序變?yōu)闊o序，增 加碳原子層與水平面的夾角，再通過壓制成型、碳化處理與石墨化處理，提高了縱向?qū)?率。
[0039]為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種高導(dǎo)熱石墨材料及 其制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0040] 以下實(shí)施例中所用的試劑均為市售。
[0041] 實(shí)施例1
[0042] 1.1將85重量份式（I)所示的聚酰亞胺基體樹脂(x= 0，y= 0，n= 3)與15重量份的 石墨粉加入球磨罐中進(jìn)行濕法球磨6h，混合均勻后，在鼓風(fēng)干燥箱中120°C進(jìn)行干燥。
[0043] 1.2將干燥后的混合料裝入模具，將模具放入熱壓機(jī)工作平臺(tái)后，開始?jí)褐乒ぷ鳌?升溫曲線為:從室溫開始以l〇°C/min的升溫速率到200°C保溫lOmin，再以5°C/min的升溫速 率到340°C保溫60min，同時(shí)在溫度達(dá)到200°C時(shí)施加lOMPa的壓力，340°C時(shí)將壓力增加到 40MPa〇
[0044] 1.3將成型后的樣品放入炭化爐中進(jìn)行碳化處理，升溫曲線為:從室溫開始以5°C/ min的升溫速率到120°C保溫60min，再以5°C/min的升溫速率到600°C保溫120min，再以5°C/ min的升溫速率到800°C保溫10h。碳化完成后，隨爐冷卻。
[0045] 1.4將碳化后的樣品放入石墨化爐內(nèi)進(jìn)行石墨化處理，升溫曲線為:從室溫開始先 以10°C/min的升溫速率到2000°C，再以5°C/min的升溫速率到2600°C保溫7h，得到高導(dǎo)熱石 墨材料。
[0046]將1.4中得到的高導(dǎo)熱石墨材料加工成Φ40_的圓片樣品并對(duì)其導(dǎo)熱性能進(jìn)行測 試，得到結(jié)果為:平面導(dǎo)熱系數(shù)為l〇1.2W/m·Κ，垂直(Ζ軸)導(dǎo)熱系數(shù)為32W/m·Κ。
[0047] 實(shí)施例2
[0048] 2.1將85重量份式（I)所示的聚酰亞胺基體樹脂(x=l，y= 0，n= 3)倒入事先放入 超聲儀的燒杯中，開啟超聲儀的同時(shí)緩慢加入15重量份的石墨粉，同時(shí)開啟告訴攪拌器進(jìn) 行混合1.5h，混合均勻后，在鼓風(fēng)干燥箱中120°C進(jìn)行干燥。
[0049] 2.2將干燥后的混合料裝入模具，將模具放入熱壓機(jī)工作平臺(tái)后，開始?jí)褐乒ぷ鳌?升溫曲線為:從室溫開始以l〇°C/min的升溫速率到200°C保溫lOmin，再以5°C/min的升溫速 率到340°C保溫60min，同時(shí)在溫度達(dá)到200°C時(shí)施加lOMPa的壓力，340°C時(shí)將壓力增加到 40MPa〇
[0050] 2.3將成型后的樣品放入炭化爐中進(jìn)行碳化處理，升溫曲線為:從室溫開始以5°C/ min的升溫速率到120°C保溫60min，再以5°C/min的升溫速率到600°C保溫120min，再以5°C/ min的升溫速率到1000°C保溫4h。碳化完成后，隨爐冷卻。
[0051] 2.4將碳化后的樣品放入石墨化爐內(nèi)進(jìn)行石墨化處理，升溫曲線為:從室溫開始先 以10°C/min的升溫速率到2000°C，再以5°C/min的升溫速率到3000°C保溫3h，得到高導(dǎo)熱石 墨材料。
[0052]將2.4中得到的高導(dǎo)熱石墨材料加工成Φ40πιπι的圓片樣品并對(duì)其導(dǎo)熱性能進(jìn)行測 試，得到結(jié)果為:平面導(dǎo)熱系數(shù)為l〇3.5W/m·Κ，垂直(Ζ軸)導(dǎo)熱系數(shù)為37W/m·Κ。
[0053]實(shí)施例3
[0054] 3.1將70重量份式（I)所示的聚酰亞胺基體樹脂(x= 0，y=l，n= 5)與30重量份的 石墨粉加入球磨罐中進(jìn)行濕法球磨12h，混合均勻后，在鼓風(fēng)干燥箱中80°C進(jìn)行干燥。
[0055] 3.2將干燥后的混合料裝入模具，將模具放入熱壓機(jī)工作平臺(tái)后，開始?jí)褐乒ぷ鳌?升溫曲線為:從室溫開始以l〇°C/min的升溫速率到200°C保溫lOmin，再以5°C/min的升溫速 率到240°C保溫60min，同時(shí)在溫度達(dá)到200°C時(shí)施加lOMPa的壓力，240°C時(shí)將壓力增加到 40MPa〇
[0056] 3.3將成型后的樣品放入炭化爐中進(jìn)行碳化處理，升溫曲線為:從室溫開始以5°C/ min的升溫速率到120°C保溫60min，再以5°C/min的升溫速率到600°C保溫120min，再以5°C/min的升溫速率到1000°C保溫4h。碳化完成后，隨爐冷卻。
[0057] 3.4將碳化后的樣品放入石墨化爐內(nèi)進(jìn)行石墨化處理，升溫曲線為:從室溫開始先 以10°C/min的升溫速率到2000°C，再以5°C/min的升溫速率到3000°C保溫3h，得到高導(dǎo)熱石 墨材料。
[0058]將3.4中得到的高導(dǎo)熱石墨材料加工成Φ40πιπι的圓片樣品并對(duì)其導(dǎo)熱性能進(jìn)行測 試，得到結(jié)果為:平面導(dǎo)熱系數(shù)為112.7W/m·Κ，垂直(Ζ軸)導(dǎo)熱系數(shù)為42W/m·Κ。
[0059]實(shí)施例4
[0000] 4.1將55重量份式（I)所示的聚酰亞胺基體樹脂(x=l，y=l，n= 10)與45重量份的 石墨粉加入球磨罐中進(jìn)行濕法球磨12h，混合均勻后，在鼓風(fēng)干燥箱中80°C進(jìn)行干燥。
[0061] 4.2將干燥后的混合料裝入模具，將模具放入熱壓機(jī)工作平臺(tái)后，開始?jí)褐乒ぷ鳌?升溫曲線為:從室溫開始以l〇°C/min的升溫速率到200°C保溫lOmin，再以5°C/min的升溫速 率到240°C保溫60min，同時(shí)在溫度達(dá)到200°C時(shí)施加lOMPa的壓力，240°C時(shí)將壓力增加到 40MPa〇
[0062] 4.3將成型后的樣品放入炭化爐中進(jìn)行碳化處理，升溫曲線為:從室溫開始以5°C/ min的升溫速率到120°C保溫60min，再以5°C/min的升溫速率到600°C保溫120min，再以5°C/ min的升溫速率到1000°C保溫4h。碳化完成后，隨爐冷卻。
[0063] 4.4將碳化后的樣品放入石墨化爐內(nèi)進(jìn)行石墨化處理，升溫曲線為:從室溫開始先 以10°C/min的升溫速率到2000°C，再以5°C/min的升溫速率到3000°C保溫3h，得到高導(dǎo)熱石 墨材料。
[0064]將4.4中得到的高導(dǎo)熱石墨材料加工成Φ40πιπι的圓片樣品并對(duì)其導(dǎo)熱性能進(jìn)行測 試，得到結(jié)果為:平面導(dǎo)熱系數(shù)為l〇8.3W/m·Κ，垂直(Ζ軸)導(dǎo)熱系數(shù)為37W/m·Κ。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高導(dǎo)熱石墨材料，其特征在于，由以下組分制備得到，所述組分包括:55~85重 量份的聚酰亞胺基體樹脂與15~45重量份的石墨粉。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱石墨材料，其特征在于，所述聚酰亞胺基體樹脂如式 (I)所示：其中，X為0或1，y為0或1，n為1~10的整數(shù)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱石墨材料，其特征在于，所述高導(dǎo)熱石墨材料的含碳率 為 99.9%。4. 一種高導(dǎo)熱石墨材料的制備方法，其特征在于，包括： 將55~85重量份的聚酰亞胺基體樹脂與15~45重量份的石墨粉混合，壓制成型后，依 次進(jìn)行碳化處理、石墨化處理，得到高導(dǎo)熱石墨材料。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，還包括： 將55~85重量份的聚酰亞胺基體樹脂與15~45重量份的石墨粉混合后，干燥，再壓制 成型。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述混合采用球磨和/或超聲攪拌進(jìn) 行。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述壓制成型采用熱壓成型工藝。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述熱壓成型的溫度為240°C~340 °C;熱壓成型的時(shí)間為10~60min。9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述碳化處理的溫度為800°C~1000 °C;碳化處理的時(shí)間為4~1 Oh。10. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述石墨化處理的溫度為2600°C~ 3000°C;石墨化處理的時(shí)間為3~7h。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高導(dǎo)熱石墨材料及其制備方法，將55～85重量份的聚酰亞胺基體樹脂與15～45重量份的石墨粉混合，壓制成型后，依次進(jìn)行碳化處理、石墨化處理，得到高導(dǎo)熱石墨材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過將石墨粉與聚酰亞胺基體樹脂混合，使石墨的長程有序變?yōu)闊o序，增加碳原子層與水平面的夾角，再通過壓制成型、碳化處理與石墨化處理，提高了縱向?qū)崧省?br>【IPC分類】C01B31/04
【公開號(hào)】CN105439132
【申請?zhí)枴緾N201510955629
【發(fā)明人】聶爽, 楊曉戰(zhàn), 郝建偉, 雒文博, 劉晏君, 杜富貴, 蘇嬌
【申請人】云南云天化股份有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月17日