r>[0040](2)制備酚醛泡沫體:市售甲階酚醛樹脂、失水山梨醇酯、石油醚、對甲苯磺酸與草酸的混合酸(酸度比5:5)按質量比80份:3份:5份:22份，加入高壓發(fā)泡設備，以10000r/min高速剪切混合，得到酚醛泡沫體。
[0041](3)制備纖維網(wǎng)胎:碳纖維、瀝青系不熔化纖維、酚醛樹脂纖維、聚乙烯醇纖維以質量比75份:10份:30份:20份的比例混合，得到混合纖維，將所述混合纖維通過氣流成網(wǎng)形成克重5000g/m2的纖維網(wǎng)胎，將纖維網(wǎng)胎整體裝入高壓成型模具。
[0042](4)預制體發(fā)泡成型:將步驟(2)的酚醛泡沫體注入模具，酚醛泡沫體:纖維網(wǎng)胎質量比為15:10份，在溫度為200°(3、注入壓力為121^的條件下，成型得到密度為0.258/0113的預制體，脫模備用。
[0043](5)高溫固化:采用簡單模具夾持預制體，在溫度為250°C的條件下高溫固化處理60mino
[0044](6)炭化:氮氣氣氛下，在溫度為1200°C的條件下炭化處理30min。
[0045](7)石墨化:氬氣氣氛下，在溫度為2200°C的條件下石墨化處理。
[0046](8)表面處理:機加工修整，依次貼伏炭布、石墨紙，獲得密度0.28g/cm3，1000°C導熱系數(shù)0.22w/m.ko
[0047]【實例3】
[0048]本發(fā)明的硬質碳纖維硬質保溫氈，通過如下步驟制成:
[0049](1)纖維短切處理:碳纖維短切長度為3mm，氧含量8 %的自粘性聚丙烯腈系預氧絲短切長度為15mm，殘?zhí)苛?0 %的酚醛樹脂纖維短切15mm，聚乙烯醇纖維短切120mm。
[0050](2)制備酚醛泡沫體配制混合:市售甲階酚醛樹脂、月桂酰單乙醇胺、三氯氟甲烷、對甲苯磺酸與鹽酸的混合酸(酸度比9:1)按質量比50份:3份:5份:15份，加入高壓發(fā)泡設備，以12000r/min高速剪切混合，得到酚醛泡沫體。
[0051](3)制備纖維網(wǎng)胎:碳纖維、瀝青系不熔化纖維、酚醛樹脂纖維、聚乙烯醇纖維以質量比50份:10份:20份:10份的比例混合，得到混合纖維，將所述混合纖維通過氣流成網(wǎng)形成克重為8000g/m2的纖維網(wǎng)胎，將纖維網(wǎng)胎整體裝入高壓成型模具。
[0052](4)預制體發(fā)泡成型:將步驟(2)的酚醛泡沫體注入模具，酚醛泡沫體:纖維網(wǎng)胎質量比為20:10份，在溫度為175°(3、注入壓力610^的條件下，成型得到密度為0.278/(^3的預制體，脫模備用。
[0053](5)高溫固化:采用簡單模具夾持預制體，在溫度為250°C的條件下高溫固化處理60mino
[0054](6)炭化:氮氣氣氛下，在溫度為1200°C的條件下炭化處理30min。
[0055](7)石墨化:氬氣氣氛下，在溫度為2200°C的條件下石墨化處理。
[0056](8)表面處理:機加工修整，依次貼伏炭布、石墨紙，獲得密度0.30g/cm3，1000°C導熱系數(shù)0.23w/m.ko
[0057]根據(jù)本發(fā)明的另一方面，還提供了一種利用上述制備方法制備得到的硬質碳纖維保溫租。
[0058]如上所述，本發(fā)明提供了一種硬質碳纖維保溫氈及其制備方法，本發(fā)明采用更合理的微觀設計理念，優(yōu)化制備工藝，對硬質保溫氈的結構和材料進行設計，本發(fā)明有以下優(yōu)占.
[0059]1.通過大量使用可粘結纖維，使預制體成型更加簡單，避免浸漬粘結劑所帶來的環(huán)保和安全問題以及粘結劑成團的問題，也避免粘結劑粉體因結團而利用率低的問題;且可粘結纖維是非完全融化狀態(tài)，可通過熱氧化交聯(lián)成不熔纖維，在后續(xù)處理過程中，與碳纖維相互纏繞粘結并轉化為碳纖維，這一特性極大的提高了復合材料內部的力學強度。
[0060]2.通過樹脂泡沫劑高壓發(fā)泡在碳纖維之間形成納米泡沫炭，通過該方法引入泡沫炭，解決了因保溫材料內部、碳纖維之間存在較大的孔隙，導致這些孔隙不利于熱屏蔽，弓丨入納米孔徑的泡沫炭后，進一步提高了復合材料的力學強度，同時提升了復合材料的絕熱效果。
[0061]3.可粘結纖維與樹脂泡沫體的組合使用，不僅降低了樹脂量，還使得復合材料的孔隙結構異常發(fā)達，進一步使得材料密度和導熱系數(shù)的可設計性也大幅度提高，并解決了通用的浸漬樹脂工藝需要消耗大量溶劑的問題。
[0062]4.制備工藝簡單環(huán)保，性價比高。
[0063]應當理解的是，本發(fā)明的上述【具體實施方式】僅僅用于示例性說明或解釋本發(fā)明的原理，而不構成對本發(fā)明的限制。因此，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍的情況下所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。此外，本發(fā)明所附權利要求旨在涵蓋落入所附權利要求范圍和邊界、或者這種范圍和邊界的等同形式內的全部變化和修改例。
【主權項】
1.一種硬質碳纖維保溫氈的制備方法，其特征在于，所述方法包括: 步驟S1，制備酚醛泡沫體:按質量份稱取殘?zhí)苛繛?5-85%的可發(fā)性甲階酚醛樹脂50-100份、表面活性劑1-5份、發(fā)泡劑3-10份、固化劑15-30份，加入高壓發(fā)泡設備，以6000-12000r/min剪切混合，得到流動態(tài)酚醛泡沫體； 步驟S2，制備纖維網(wǎng)胎:按質量份稱取碳纖維40-75份、自粘性預氧化纖維0-50份、熱固性樹脂纖維10-40份、碳纖維前驅體熱塑性樹脂纖維10-40份，混合得到混合纖維，將所述混合纖維通過氣流成網(wǎng)形成克重為1000-10000g/m2的纖維網(wǎng)胎； 步驟S3，預制體發(fā)泡成型:按質量份稱取所述流動態(tài)酚醛泡沫體5-30份、所述纖維網(wǎng)胎10份，注入高壓成型模具，在溫度為150-250°C、壓力為2-14MPa的條件下，成型得到密度為0.1-0.5g/cm3 的預制體； 步驟S4，將所述預制體依次經過高溫固化、炭化、石墨化和表面處理，制備成所述硬質碳纖維保護氈。2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述表面活性劑為聚氧乙烯醚、多元醇、烷基醇酰胺中的一種或幾種的混合物。3.根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述發(fā)泡劑為烷烴、醚、氯氟烴、氟碳烴中的一種或幾種的混合物。4.根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述固化劑為磺酸、羧酸、鹽酸、硫酸、磷酸中的一種或幾種的混合物。5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，碳纖維短切長度為3-12mm，自粘性預氧化纖維短切長度為5-15mm，殘?zhí)?5-85%的熱固性樹脂纖維短切長度為5-15mm，碳纖維前驅體熱塑性樹脂纖維短切長度為10-120mm。6.根據(jù)權利要求1、2或5所述的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述自粘性預氧化纖維的含氧量為3-8%，是聚丙烯腈系預氧絲、瀝青系不熔化纖維中的一種。7.根據(jù)權利要求1、2或5所述的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述碳纖維前驅體熱塑性樹脂纖維是聚丙烯腈纖維、聚乙烯醇纖維中的一種。8.根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，在步驟S5中， 高溫固化:在溫度為200-350°C的條件下高溫固化處理3-300min; 炭化:氮氣氣氛下，在溫度為650-1300°C條件下炭化處理30-60min; 石墨化:氬氣氣氛下，在溫度為1800-3000°C條件下石墨化處理； 表面處理:經過炭布、炭紙、柔性石墨紙貼層或氣相沉積，制備成所述硬質碳纖維保護氈。9.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述纖維網(wǎng)胎通過以下方法制得: 按質量份稱取碳纖維40-75份、自粘性瀝青系不熔化纖維或聚丙烯腈系預氧絲0-50份、熱固性樹脂纖維10-40份、碳纖維前驅體樹脂纖維10-40份，混合得到混合纖維； 按比例份稱取所述混合纖維100份、分散劑0.1-2份、水3000-5000份，攪拌分散均勻，倒入抽濾模具，抽濾去除水，在溫度為80-120°C條件下，烘干得到克重為1000-10000g/m2的纖維網(wǎng)胎； 其中，所述分散劑為甲基纖維素、羧甲基纖維素、乙基纖維素、羥乙基纖維素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇中的一種或幾種的混合物。10.—種由上述1-9中任一項制備方法制備得到的硬質碳纖維保溫氈。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硬質碳纖維保溫氈及其制備方法，所述方法通過制備酚醛泡沫體、制備纖維網(wǎng)胎、預制體發(fā)泡成型、高溫固化、炭化、石墨化、表面處理，通過該方法制得的硬質碳纖維保溫氈孔隙發(fā)達，絕熱效果優(yōu)異，可設計性強，制備工藝簡單，制備過程環(huán)保安全，制得的產品質量穩(wěn)定，且性價比高。
【IPC分類】C04B35/524, C04B35/83, C04B38/10
【公開號】CN105439607
【申請?zhí)枴緾N201510795749
【發(fā)明人】陳新華, 柳睿
【申請人】安徽弘昌新材料有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年11月17日