(1)陽離子活性有機(jī)單體的制備
[0030] 在四頸圓底燒瓶中，加入水和丙烯酸二甲氨基乙酯，用稀酸調(diào)整丙烯酸二甲氨基 乙酯溶液的pH=7后，再加入阻聚劑，放入攪拌子，然后裝上分液漏斗、一氯甲烷導(dǎo)氣管和尾 氣出口管，在常溫下，通過導(dǎo)氣管先大后小導(dǎo)入一氯甲烷氣體，待溶液澄清時(shí)即停止加熱和 一氯甲烷氣體的導(dǎo)入，反應(yīng)結(jié)束后，加大攪拌力度以去除體系中的一氯甲烷氣體殘留物，攪 拌時(shí)間延長〇.5h后可得陽離子活性有機(jī)單體粗產(chǎn)物。將所得粗產(chǎn)物經(jīng)萃取、洗滌、減壓分離 和真空干燥，即得一種陽離子活性有機(jī)單體精制成品。
[0031] 優(yōu)選的，所述步驟(1)中的水與丙烯酸二甲氨基乙酯摩爾比為2.5:1。
[0032] 優(yōu)選的，所述步驟(1)中的阻聚劑為對(duì)羥基苯甲醚阻聚劑，對(duì)羥基苯甲醚阻聚劑用 量為丙烯酸二甲氨基乙酯質(zhì)量的0.5%。
[0033] 優(yōu)選的，所述步驟(1)中的稀酸采用鹽酸(HC1)溶液，w(HC1) = 5.0%。
[0034] (2)兩性型高性能聚羧酸減水劑的制備
[0035]在四口圓底燒瓶中，按摩爾比為8.0:2.0加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)同為30%的丙烯酸陰離子 活性單體溶液和聚乙二醇單甲醚丙烯酸酯大分子單體溶液，通氮去氧，啟動(dòng)攪拌子，加熱升 溫，當(dāng)溫度升至65°C~85°C時(shí)，勾速滴加l.Omol質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的陽離子活性有機(jī)單體溶 液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)6.0%的引發(fā)劑溶液，恒溫下反應(yīng)1~4h后冷卻，用堿溶液調(diào)節(jié)pH=7出料，可 得兩性型高性能聚羧酸減水劑粗產(chǎn)品溶液。將所得粗產(chǎn)品溶液經(jīng)沉淀、洗滌、過濾和真空干 燥后即得一種兩性型尚性能聚駿酸尚效減水劑精制廣品。
[0036] 優(yōu)選的，所述步驟(2)中的丙烯酸陰離子活性單體、聚乙二醇單甲醚丙烯酸酯大分 子單體和陽離子活性有機(jī)單體摩爾比為8.0:2.0:1.0。
[0037] 優(yōu)選的，所述步驟(2)中的引發(fā)劑為過二硫酸銨與亞硫酸氫鈉復(fù)合引發(fā)劑，二硫酸 銨與亞硫酸氫鈉復(fù)合引發(fā)劑用量為反應(yīng)單體總質(zhì)量的6.0 %。所述過二硫酸銨與亞硫酸氫 鈉質(zhì)量比為1:10。
[0038] 優(yōu)選的，所述步驟⑵中的堿溶液采用氫氧化鈉(NaOH)溶液，w(NaOH) = 30%。
[0039]所得的一種兩性型高性能聚羧酸減水劑的分子結(jié)構(gòu)為：
[0041 ] 優(yōu)選地，所述η為21。
[0042] 實(shí)施例2
[0043]與實(shí)施例1基本相同，不同的在于：
[0044] 優(yōu)選的，所述步驟(1)中的水與丙烯酸二甲氨基乙酯摩爾比為1.5:1。
[0045] 優(yōu)選的，所述步驟(1)中的阻聚劑為吩噻嗪阻聚劑，吩噻嗪阻聚劑用量為丙烯酸二 甲氨基乙酯質(zhì)量的0.25%。
[0046] 優(yōu)選的，所述步驟(2)中的丙烯酸陰離子單體、聚乙二醇單甲醚丙烯酸酯和陽離子 活性有機(jī)單體摩爾比為4.0:1.0:1。
[0047] 優(yōu)選的，所述步驟(2)中的過二硫酸銨與亞硫酸氫鈉復(fù)合引發(fā)劑用量為反應(yīng)單體 總質(zhì)量的4.0%。
[0048] 實(shí)施例3
[0049] 與實(shí)施例1基本相同，不同的是：
[0050] 優(yōu)選的，所述步驟(1)中的水與丙烯酸二甲氨基乙酯摩爾比為1.5:1。
[0051] 優(yōu)選的，所述步驟(1)中的阻聚劑為氫醌阻聚劑，氫醌阻聚劑用量為丙烯酸二甲氨 基乙酯質(zhì)量的0.50%。
[0052]優(yōu)選的，所述步驟(2)中的丙烯酸陰離子單體、聚乙二醇單甲醚丙烯酸酯和陽離子 活性有機(jī)單體摩爾比為6.0:1.5:1。
[0053] 優(yōu)選的，所述步驟(2)中的過二硫酸銨與亞硫酸氫鈉復(fù)合引發(fā)劑用量為反應(yīng)單體 總質(zhì)量的5.0%。
[0054] 實(shí)施例4
[0055] 與實(shí)施例1基本相同，不同的是：
[0056]優(yōu)選的，所述步驟(1)中的水與丙烯酸二甲氨基乙酯摩爾比為1.5:1。
[0057]優(yōu)選的，所述步驟（1)中的阻聚劑為2,2,6,6_四甲基-4-羥基哌啶氮氧自由基阻聚 劑，2,2,6,6_四甲基-4-羥基哌啶氮氧自由基阻聚劑用量為丙烯酸二甲氨基乙酯質(zhì)量的 0·75%〇
[0058] 實(shí)施例5
[0059] 與實(shí)施例1基本相同，不同的是：
[0060] 優(yōu)選的，所述步驟(1)中的水與丙烯酸二甲氨基乙酯摩爾比為1.5:1。
[0061] 優(yōu)選的，所述步驟（1)中的對(duì)羥基苯甲醚阻聚劑用量為丙烯酸二甲氨基乙酯質(zhì)量 的 1.00%〇
[0062] 優(yōu)選的，所述步驟(2)中的丙烯酸陰離子單體、聚乙二醇單甲醚丙烯酸酯和陽離子 活性有機(jī)單體摩爾比為10. 〇: 2.5:1。
[0063] 優(yōu)選的，所述步驟(2)中的過二硫酸銨與亞硫酸氫鈉復(fù)合引發(fā)劑用量為反應(yīng)單體 總質(zhì)量的7.0%。
[0064] 實(shí)施例6
[0065]與實(shí)施例1基本相同，不同的是：
[0066]優(yōu)選的，所述步驟(1)中的水與丙烯酸二甲氨基乙酯摩爾比為2.0:1。
[0067] 優(yōu)選的，所述步驟(1)中的阻聚劑為吩噻嗪阻聚劑，吩噻嗪阻聚劑用量為丙烯酸二 甲氨基乙酯質(zhì)量的0.50%。
[0068] 優(yōu)選的，所述步驟(2)中的過二硫酸銨與亞硫酸氫鈉復(fù)合引發(fā)劑用量為反應(yīng)單體 總質(zhì)量的7.0%。
[0069] 實(shí)施例7
[0070]與實(shí)施例1基本相同，不同的是：
[0071]優(yōu)選的，所述步驟(1)中的水與丙烯酸二甲氨基乙酯摩爾比為2.0:1。
[0072] 優(yōu)選的，所述步驟(1)中的阻聚劑為氫醌阻聚劑，氫醌阻聚劑用量為丙烯酸二甲氨 基乙酯質(zhì)量的0.25%。
[0073] 優(yōu)選的，所述步驟(2)中的丙烯酸陰離子單體、聚乙二醇單甲醚丙烯酸酯和陽離子 活性有機(jī)單體摩爾比為10. 〇: 2.5:1。
[0074] 實(shí)施例8
[0075]與實(shí)施例1基本相同，不同的是：
[0076]優(yōu)選的，所述步驟(1)中的水與丙烯酸二甲氨基乙酯摩爾比為2.0:1。
[0077]優(yōu)選的，所述步驟（1)中的阻聚劑為2,2,6,6_四甲基-4-羥基哌啶氮氧自由基阻聚 劑，2,2,6,6_四甲基-4-羥基哌啶氮氧自由基阻聚劑用量為丙烯酸二甲氨基乙酯質(zhì)量的 1.00%〇
[0078] 優(yōu)選的，所述步驟(2)中的丙烯酸陰離子單體、聚乙二醇單甲醚丙烯酸酯和陽離子 活性有機(jī)單體摩爾比為4.0:1.0:1。
[0079] 優(yōu)選的，所述步驟(2)中的過二硫酸銨與亞硫酸氫鈉復(fù)合引發(fā)劑用量為反應(yīng)單體 總質(zhì)量的5.0%。
[0080] 實(shí)施例9
[0081] 與實(shí)施例1基本相同，不同的是：
[0082]優(yōu)選的，所述步驟(1)中的水與丙烯酸二甲氨基乙酯摩爾比為2.0:1。
[0083]優(yōu)選的，所述步驟（1)中的對(duì)羥基苯甲醚阻聚劑用量為丙烯酸二甲氨基乙酯質(zhì)量 的0.75%。
[0084] 優(yōu)選的，所述步驟(2)中的丙烯酸陰離子單體、聚乙二醇單甲醚丙烯酸酯和陽離子 活性有機(jī)單體摩爾比為6.0:1.5:1。
[0085] 優(yōu)選的，所述步驟(2)中的過二硫酸銨與亞硫酸氫鈉復(fù)合引發(fā)劑用量為反應(yīng)單體 總質(zhì)量的4.0%。
[0086] 實(shí)施例10
[0087]與實(shí)施例1基本相同，不同的是：
[0088] 優(yōu)選的，所述步驟(1)中的阻聚劑為吩噻嗪阻聚劑，吩噻嗪阻聚劑用量為丙烯酸二 甲氨基乙酯質(zhì)量的0.75%。
[0089] 優(yōu)選的，所述步驟(2)中的丙烯酸陰離子單體、聚乙二醇單甲醚丙烯酸酯和陽離子 活性有機(jī)單體摩爾比為10. 〇: 2.5:1。
[0090] 優(yōu)選的，所述步驟(2)中的過二硫酸銨與亞硫酸氫鈉復(fù)合引發(fā)劑用量為反應(yīng)單體 總質(zhì)量的5.0%。
[0091] 實(shí)施例11
[0092]與實(shí)施例1基本相同，不同的是：
[0093]優(yōu)選的，所述步驟(1)中的阻聚劑為氫醌阻聚劑，氫醌阻聚劑用量為丙烯酸二甲氨 基乙酯質(zhì)量的1.00%。
[0094] 優(yōu)選的，所述