一種降低碳化硅微粉中鋁金屬雜質(zhì)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種降低碳化硅微粉中鋁金屬雜質(zhì)的方法，屬于碳化硅粉技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅是一種重要的人工合成無機(jī)非金屬材料，具有高硬度、高耐磨性、耐腐蝕性及良好的高溫強(qiáng)度等特點(diǎn)。在當(dāng)代C、N、B等非氧化物高技術(shù)耐火原料中，碳化硅為應(yīng)用最廣泛、最經(jīng)濟(jì)的一種。目前我國工業(yè)生產(chǎn)的碳化硅分為黑色碳化硅和綠色碳化硅兩種，均為六方晶體，比重為3.20?3.25，顯微硬度為2840?3320kg/mm2。
[0003]中國是碳化硅的生產(chǎn)大國和出口大國，2009年碳化硅總產(chǎn)量達(dá)53.5萬噸左右，占全球總數(shù)的56.3%,居世界第一 ；2010年，國內(nèi)僅綠碳化硅產(chǎn)量已超過100萬噸。近年來，在低碳經(jīng)濟(jì)大潮的帶動下，太陽能光伏產(chǎn)業(yè)迅猛發(fā)展，作為光伏產(chǎn)業(yè)用的材料，碳化硅特別是綠碳化硅的銷售市場異常火爆。
[0004]眾所周知，碳化硅是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木肩為原料通過電阻爐高溫冶煉而成，在冶煉的過程中，碳化硅微粉中都會混入鋁、鐵、銅等金屬雜質(zhì)，然而金屬雜質(zhì)對碳化硅微粉的危害較大，特別是鋁離子，因此降低碳化硅微粉中鋁金屬雜質(zhì)是非常重要的事情。
[0005]針對碳化硅微粉中所存在的鋁離子，傳統(tǒng)的工藝方法是利用堿洗、酸洗兩步工序來去除，然而堿洗、酸洗兩步工藝相互獨(dú)立，在兩步工序之間需要進(jìn)行壓濾、水洗等操作，存在工人工作強(qiáng)度大，作業(yè)周期長，生產(chǎn)裝置效率低，產(chǎn)品品質(zhì)難以保證等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對目前碳化硅微粉在冶煉的過程中易混入鋁離子，對碳化硅微粉危害較大，而傳統(tǒng)的去除工藝雖可以將其去除，但還是存在工作強(qiáng)度大、周期長、去除率低以及產(chǎn)品品質(zhì)難以保證的現(xiàn)狀，提供了一種通過利用石磨和金剛砂磨輪機(jī)的碾磨使得碳化硅砂成微粉，隨后將得到的碳化硅微粉用清水浸泡，并加入提取制得的檸檬酸，攪拌后進(jìn)行曝氣，待曝氣結(jié)束，固液分離，并加入鹽水酸洗，最后將洗后的混合物離心留渣，經(jīng)過去離子水淋洗后，烘干，從而得到降低碳化硅微粉中鋁金屬雜質(zhì)的方法。該方法降低了工作強(qiáng)度，縮短了作業(yè)周期，不僅去除效果顯著，使得碳化硅微粉中的鋁元素雜質(zhì)降低到了0.08%以下，而且最終得到的碳化硅微粉產(chǎn)品品質(zhì)良好，完全通過檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，適合大規(guī)模應(yīng)用。
[0007 ]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)選取600?800g粒度為45?55目的碳化娃砂，添加于石磨中，以25?35r/min的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動，其中每隔5?8min向石磨中添加65?75g碳化娃砂，待所有碳化娃砂碾磨完成后，得碳化硅砂粗粉；
(2 )將上述得到的碳化硅砂粗粉倒入裝有內(nèi)孔直徑為18mm、外盤直徑為130mm的金剛砂磨輪的磨輪機(jī)中，以85?95r/min的轉(zhuǎn)速研磨37?40min后，過130?135目篩，得碳化娃微粉，備用；
(3)取5?8個新鮮檸檬，放入1?2L質(zhì)量濃度為25%的氯化鈉溶液中，反復(fù)揉搓，去除表面污物后，切成厚度為0.5?0.8cm的檸檬片，均勻平鋪在鋪有紗布的鋼篩中，放于太陽光下暴曬，直至梓檬片的含水量為25?35%為止，隨后收集曬后的梓檬片，置于2L燒杯中；
(4)在上述裝有檸檬片的燒杯中加入1000?llOOmL質(zhì)量濃度為75%的乙醇溶液，混合均勻后，放置在超聲振蕩儀中，設(shè)置超聲頻率為25?35KHz，超聲功率為100?200W，超聲振蕩反應(yīng)1?2h，之后過濾去除濾渣，得到濾液；
(5)將上述得到的濾液放入索氏抽提器中，抽提40?50min，收集濾液抽提液，隨后將其移入蒸餾裝置，在60?65°C水浴加熱35?45min，蒸餾去除乙醇，得檸檬酸；
(6)將得到的碳酸硅微粉放入攪拌罐中，攪拌罐底部安有曝氣裝置，之后向攪拌罐中加入清水，直至完全浸泡碳酸硅微粉，并以355?455r/min的轉(zhuǎn)速將其攪拌成碳化硅漿料，漿料質(zhì)量濃度控制在25?28%，然后再在得到的碳化硅漿料中加入碳酸硅微粉質(zhì)量1?2倍上述步驟制得的檸檬酸，并提升溫度至35?40°C，以500?550r/min的轉(zhuǎn)速攪拌20?28min，待攪拌完畢，從攪拌罐底部以3?6mL/min的速度通入空氣曝氣，曝氣15?17h;
(7)待上述曝氣結(jié)束，將曝氣后的碳酸硅微粉混合物倒入容器中，沉淀15?18h，待沉淀結(jié)束，去掉上層清液，再向留下的物質(zhì)中加入碳酸硅微粉質(zhì)量1?1.5倍質(zhì)量濃度為32 %的鹽酸溶液，進(jìn)行酸洗，攪拌保溫1?2h，得混合溶液；
(8)將上述得到的混合溶液置于離心機(jī)中，以1250?1350r/min的轉(zhuǎn)速離心處理30?40min，去液，留渣，之后將得到的渣用導(dǎo)電率3?6ym/cm的去離子水反復(fù)淋洗5?8次，直至pH值為6.9?7.3，導(dǎo)電率在70?80ym/cm為止；
(9 )將淋洗后的碳酸硅微粉渣放入甩干機(jī)中甩干，隨后送入烘干爐中，在115?120°C下烘至38?45min，待烘干后，自行冷卻至室溫，即可得到碳化硅微粉精制品。
[0008]本發(fā)明制得的碳化硅微粉顏色為黑色，粒度為0.1?0.3um，比表面積為3 0?40m2g，純度>98wt %，燒結(jié)溫度為1850?2200°C，燒結(jié)密度>3.2g/m3。
[0009]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:將本發(fā)明得到的200?300g碳化硅微粉精制品中加入500?600mL清水，攪拌均勻，得碳化硅粉漿，隨后將得到的碳化硅粉漿均勻涂抹于水輪機(jī)葉輪的內(nèi)壁，涂抹厚度為0.1?0.3cm，即可。經(jīng)過檢測，涂抹過本發(fā)明制得的碳化硅微粉漿的水輪機(jī)葉輪比涂抹普通的碳化硅微粉漿的水輪機(jī)葉輪使用壽命延長1?2年。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明操作簡單易行，不僅降低了工作強(qiáng)度，而且縮短了作業(yè)周期；
(2)本發(fā)明克服了傳統(tǒng)工藝鋁雜質(zhì)去除率低的問題，使得碳化硅微粉中的鋁元素雜質(zhì)降低到了0.08%以下；
(3 )利用本發(fā)明最終得到的碳化硅微粉產(chǎn)品品質(zhì)良好，完全通過檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，適合大規(guī)模應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0011]首先選取600?800g粒度為45?55目的碳化娃砂，添加于石磨中，以25?35r/min的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動，其中每隔5?8min向石磨中添加65?75g碳化娃砂，待所有碳化娃砂碾磨完成后，得碳化硅砂粗粉;然后將上述得到的碳化硅砂粗粉倒入裝有內(nèi)孔直徑為18_、外盤直徑為130mm的金剛砂磨輪的磨輪機(jī)中，以85?95r/min的轉(zhuǎn)速研磨37?40min后，過130?135目篩，得碳化硅微粉，備用；隨后取5?8個新鮮檸檬，放入1?2L質(zhì)量濃度為25%的氯化鈉溶液中，反復(fù)揉搓，去除表面污物后，切成厚度為0.5?0.8cm的檸檬片，均勻平鋪在鋪有紗布的鋼篩中，放于太陽光下暴曬，直至檸檬片的含水量為25?35%為止，隨后收集曬后的檸檬片，置于2L燒杯中；接下來在上述裝有檸檬片的燒杯中加入1000?1100mL質(zhì)量濃度為75%的乙醇溶液，混合均勻后，放置在超聲振蕩儀中，設(shè)置超聲頻率為25?35KHz，超聲功率為100?200W，超聲振蕩反應(yīng)1?2h，之后過濾去除濾渣，得到濾液;將上述得到的濾液放入索氏抽提器中，抽提40?50min，收集濾液抽提液，隨后將其移入蒸餾裝置，在60?65°C水浴加熱35?45min，蒸餾去除乙醇，得檸檬酸;將得到的碳酸硅微粉放入攪拌罐中，攪拌罐底部安有曝氣裝置，之后向攪拌罐中加入清水，直至完全浸泡碳酸娃微粉，并以355?455r/min的轉(zhuǎn)速將其攪拌成碳化硅漿料，漿料質(zhì)量濃度控制在25?28%，然后再在得到的碳化硅漿料中加入碳酸硅微粉質(zhì)量1?2倍上述步驟制得的檸檬酸，并提升溫度至35?40°C，以500?550r/min的轉(zhuǎn)速攪拌20?28min，待攪拌完畢，從攪拌罐底部以3?6mL/min的速度通入空氣曝氣，曝氣15?17h;待上述曝氣結(jié)束，將曝氣后的碳酸硅微粉混合物倒入容器中，沉淀15?18h，待沉淀結(jié)束，去掉上層清液，再向留下的物質(zhì)中加入碳酸硅微粉質(zhì)量1?1.5倍質(zhì)量濃度為32 %的鹽酸溶液，進(jìn)行酸洗，攪拌保溫1?2h，得混合溶液;然后將上述得到的混合溶液置于離心機(jī)中，以1250?1350r/min的轉(zhuǎn)速離心處理30?40min，去液，留渣，之后將得到的渣用導(dǎo)電率3?6μηι/ cm的去離子水反復(fù)淋洗5?8次，直至pH值為6.9?7.3，導(dǎo)電率在70?80μπι/cm為止;最后將淋洗后的碳酸硅微粉渣放入甩干機(jī)中甩干，隨后送入烘干爐中，在115?120°C下烘至38?45min，待烘干后，自行冷卻至室溫，即可得到碳化硅微粉精制品。
[0012]實(shí)例 1
首先選取600g粒度為45目的碳化娃砂，添加于石磨中，以25r/min的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動，其中每隔5min向石磨中添加65g碳化硅砂，待所有碳化硅砂碾磨完成后，得碳化硅砂粗粉;然后將上述得到的碳化硅砂粗粉倒入裝有內(nèi)孔直徑為18mm、外盤直徑為130_的金剛砂磨輪的磨輪機(jī)中，以85r/min的轉(zhuǎn)速研磨37min后，過130目篩，得碳化硅微粉，備用；隨后取5個新鮮檸檬，放入1L質(zhì)量濃度為25 %的氯化鈉溶液中，反復(fù)揉搓，去除表面污物后，切成厚度為0.5cm的檸檬片，均勻平鋪在鋪有紗布的鋼篩中，放于太陽光下暴曬，直至檸檬片的含水量為25%為止，隨后收集曬后的檸檬片，置于2L燒杯中；接下來在上述裝有檸檬片的燒杯中加入1000mL質(zhì)量濃度為75%的乙醇溶液，混合均勻后，放置在超聲振蕩儀中，設(shè)置超聲頻率為25KHz，超聲功率為100W，超聲振蕩反應(yīng)lh，之后過濾去除濾渣，得到濾液;將上述得到的濾液放入索氏抽提器中，抽提40min，收集濾液抽提液，隨后將其移入蒸餾裝置，在60°C水浴加熱35min，蒸餾去除乙醇，得檸檬酸;將得到的碳酸硅微粉放入攪拌罐中，攪拌罐底部安有曝氣裝置，之后向攪拌罐中加入清水，直至完全浸泡碳酸娃微粉，并以355r/min的轉(zhuǎn)速將其攪拌成碳化硅漿料，漿料質(zhì)量濃度控制在25%，然后再在得到的碳化硅漿料中加入碳酸硅微粉質(zhì)量1倍上述