一種高致密化碳化鈦陶瓷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種陶瓷材料的制備方法，具體涉及一種高致密化碳化鈦陶瓷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化鈦(TiC)陶瓷具有低密度(4.93g/cm3)、高熔點(diǎn)(3160°C )、高硬度(努氏硬度?32GPa)、高電導(dǎo)(3.0X 107S/m)、良好的熱化學(xué)穩(wěn)定性和耐磨損能力等，從而廣泛應(yīng)用于高溫、腐蝕、磨損等極端環(huán)境中，例如切削刀具、耐磨涂層、防彈材料、渦輪引擎密封和核反應(yīng)堆部件等。
[0003]然而，TiC材料具有極強(qiáng)的燒結(jié)惰性，很難常壓燒結(jié)得到高致密度的燒結(jié)體。目前主要采用熱壓燒結(jié)、放電等離子燒結(jié)等方法來實(shí)現(xiàn)其致密化，但是這些設(shè)備復(fù)雜、昂貴，且只能制備形狀簡單的小尺寸部件，限制了材料的應(yīng)用，而常壓燒結(jié)則不存在這些問題。因此，為了提高TiC材料的常壓燒結(jié)性能，目前主要采用加入燒結(jié)助劑的方法。研究中對TiC陶瓷燒結(jié)制備中加入的燒結(jié)助劑可分為高溫金屬(主要為Ni，F(xiàn)e, Co等)及其合金(主要為Ni基合金，如N1-Mo、N1-Mo-Cr等)、金屬間化合物(主要為N1、T1、Fe的鋁化物和硅化物等)和第二相陶瓷(主要有SiC、TiB2、Al203等)等。
[0004]例如張輔魁采用Ni做粘合劑來制作TiC基硬質(zhì)合金(中國發(fā)明專利CN201310217111.3);蔣陽等人采用N1-Μο合金制備了 TiC基硬質(zhì)合金(201010524049.9)；Paul F.Becher 等人(J.Eur.Ceram.Soc.，18 (1997)，395 - 400)以 Ν?3Α1 為燒結(jié)助劑常壓燒結(jié)制備了 TiC 陶瓷；Nuri Durlu 等人(J.Eur.Ceram.Soc.，19 (1999)，2415 - 2419)以Fe3Si和FeAl為燒結(jié)助劑常壓燒結(jié)得到了 TiC陶瓷；J.Cabrero等人(J.Eur.Ceram.Soc.，31 (2011)，313 - 320)采用放電等離子燒結(jié)得到了致密的TiC-SiC陶瓷。
[0005]上述方法主要存在以下問題:1、有的燒結(jié)助劑的加入仍然需要采用熱壓燒結(jié)等方法才能實(shí)現(xiàn)材料的致密化，只是可以適當(dāng)降低熱壓燒結(jié)的溫度，生產(chǎn)效率低，成本高；2、大部分金屬及其合金燒結(jié)助劑的熱物理性能相對于陶瓷基體來說較差，大大降低了燒結(jié)體材料的性能，尤其是高溫?zé)嵛锢硇阅艿龋蚨绊懥瞬牧系氖褂谩?br>
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明旨在克服高致密化碳化鈦陶瓷制備方法的缺陷，本發(fā)明提供了一種采用常壓燒結(jié)制備高致密化碳化鈦陶瓷的方法。
[0007]本發(fā)明提供了一種碳化鈦陶瓷材料的常壓燒結(jié)致密化方法，所述方法包括:
1)將TiC粉體與燒結(jié)助劑，依次進(jìn)行混合、成型和脫粘處理，得到碳化鈦陶瓷材料素坯，其中燒結(jié)助劑為wc、B4C、Cr3C2、VC、C中的至少一種；
2)將步驟1)制備的碳化鈦陶瓷材料素坯在常壓、2100?2250°C、惰性氣體氛圍下燒結(jié)，得到致密化的碳化鈦陶瓷。
[0008]較佳地，步驟1)中，TiC粉體的粒徑小于0.5 μ m。
[0009]較佳地，步驟1)中，燒結(jié)助劑的加入量與TiC粉體質(zhì)量之比=10%。
[0010]較佳地，步驟1)中，脫粘處理的工藝參數(shù)為:升溫速率0.5 — 5°C/分鐘，脫粘溫度800— 1200°C，保溫時(shí)間0.5—4小時(shí)。
[0011]較佳地，步驟1)中，碳化鈦陶瓷燒結(jié)過程中無液相生成，為固相燒結(jié)。
[0012]較佳地，步驟2)中，燒結(jié)采用石墨碳管爐，燒結(jié)過程中升溫速率為5 — 10°C/分鐘，燒結(jié)時(shí)間為1-4小時(shí)。
[0013]較佳地，制備的致密化碳化鈦陶瓷，致密度3 98 %。
[0014]本發(fā)明的有益效果:
由于非氧化物還原性燒結(jié)助劑WC、B4C、Cr2C3、VC和C等本身具有良好的熱化學(xué)穩(wěn)定性，并且它們在TiC陶瓷燒結(jié)體中的含量很少，幾乎不影響TiC陶瓷的高溫性能；常壓燒結(jié)TiC陶瓷材料的致密度較高，甚至達(dá)到完全致密；另外，生產(chǎn)效率高，成本低。
【附圖說明】
[0015]圖1示出了本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中制備的碳化鈦陶瓷，燒結(jié)助劑C(以及WC等)均勻地分布在TiC陶瓷基體中；
圖2示出了本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中制備的碳化鈦陶瓷，燒結(jié)助劑B4C與TiC反應(yīng)生成的TiB2第二相均勻地分布在TiC陶瓷基體中。
【具體實(shí)施方式】
[0016]以下結(jié)合附圖和下述實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，應(yīng)理解，附圖及下述實(shí)施方式僅用于說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
[0017]本發(fā)明的目的是為了解決TiC陶瓷常壓燒結(jié)致密化困難的問題，提供一種TiC陶瓷常壓固相燒結(jié)致密化的方法，減小燒結(jié)助劑對材料性能的影響，促進(jìn)材料的應(yīng)用。
[0018]本發(fā)明屬于一種陶瓷材料的制備方法，具體為一種碳化鈦陶瓷常壓燒結(jié)致密化的方法。以亞微米級碳化鈦粉體(以平均粒徑小于0.5 μ m的亞微米TiC粉體)為主要原料，引入還原性碳化物燒結(jié)助劑，以WC、B4C、Cr3C2、VC、C等的一種或者幾種為燒結(jié)助劑，按照常規(guī)的陶瓷工藝混料、成型、脫粘后，在氬氣氣氛保護(hù)下燒結(jié)，可實(shí)現(xiàn)碳化鈦陶瓷的常壓燒結(jié)致密化，材料燒結(jié)后的致密度可以達(dá)到98% T.D.(理論密度)以上。
[0019]燒結(jié)助劑的加入量為碳化鈦粉體質(zhì)量的0?10wt%。
[0020]所用的碳化鈦粉體是商業(yè)化粉體，且粒徑為亞微米級(或者采用球磨處理后可以達(dá)到亞微米)。
[0021]燒結(jié)過程中沒有液相生成，為常壓固相燒結(jié)。
[0022]原料粉體依次按照混料、成型、脫粘和高溫?zé)Y(jié)工藝制備致密碳化鈦陶瓷，且高溫?zé)Y(jié)采用石墨碳管爐。
[0023]氬氣氣氛保護(hù)下的常壓燒結(jié)，并且燒結(jié)過程中爐內(nèi)氬氣氣氛的壓力要維持在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，即為常壓氣氛燒結(jié)。
[0024]燒結(jié)的工藝參數(shù)為:升溫速率為5?10°C /min，燒結(jié)溫度為2100?2250°C，燒結(jié)保溫時(shí)間為1?4小時(shí)，隨爐降溫即可?？傻玫綗Y(jié)密度達(dá)到98?100% T.D.(理論密度)的致密TiC陶瓷。^9X8X5'Sf:(ε _糊牒褂‘a(chǎn)oou 萆牒琳視‘ΨΙ矽 / αε 牒妊)琳視 ‘ (sosT/^dwoos)‘ Ροε/ΑΜοζ)滲於(i串S ‘勢誠靱
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