微波介質(zhì)陶瓷粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種制備方法，具體地涉及一種ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]ZnNb2O6是一種重要的微波介質(zhì)材料，其具有優(yōu)異的介電性能(er = 25，Q Xf =83700GHz，Tf = -56 X 10—6/°C)，從而，被廣泛應(yīng)用于頻率在300MHz?40GHz系列的移動(dòng)通信、衛(wèi)星電視廣播通信、雷達(dá)、衛(wèi)星定位導(dǎo)航系統(tǒng)等眾多領(lǐng)域。
[0003]ZnNb2O6陶瓷固有燒結(jié)溫度在1250°C以上，且傳統(tǒng)固相燒結(jié)溫度過高會(huì)引起鋅元素的揮發(fā)，進(jìn)而惡化了陶瓷的介電性能，同時(shí)，對(duì)于LTCC技術(shù)，ZnNb2O6陶瓷較高的燒結(jié)溫度不能滿足與較低熔點(diǎn)的金屬Ag(961°C)、CU(1064°C)共燒，所以降低燒結(jié)溫度顯得非常重要。
[0004]目前，最常用的降低燒結(jié)溫度的方法主要有:1、摻入適量的低熔點(diǎn)氧化物或低軟化點(diǎn)玻璃來降低燒結(jié)溫度;2、濕化學(xué)合成方法。但是，傳統(tǒng)的固相法添加的方式，在降低燒結(jié)溫度的同時(shí)會(huì)惡化陶瓷的介電性能。這是因?yàn)椋捎脗鹘y(tǒng)的固相添加，是通過機(jī)械法混合陶瓷粉體和助燒劑，這使得助燒劑混合不均，從而增加助燒劑的用量。
[0005]再者，助燒劑的介電性能較差，所以過多的助燒劑會(huì)惡化陶瓷的介電性能。具體地，(I)材料的主晶相與玻璃相之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生第二相，導(dǎo)致主晶相含量減少，或有雜質(zhì)相生成；(2)材料內(nèi)部因有玻璃相存在，而使得其本征損耗增大；(3)晶格缺陷的產(chǎn)生。濕化學(xué)方法中的水熱法，可在一定程度上降低燒結(jié)溫度，但是對(duì)往往粉體生成率比較低，且團(tuán)聚嚴(yán)重，進(jìn)而影響了智能元器件的性能。因此對(duì)于高端電子元件的制備，尋找能夠合成粒徑小、粒度分布窄、純度高的粉體的制備方法顯得非常重要。
[0006]因此，針對(duì)上述問題，有必要提出進(jìn)一步的解決方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]有鑒于此，本發(fā)明提供了一種ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的提供一種ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體的制備方法，其包括如下步驟:
[0009]S1.按摩爾計(jì)量比稱取Nb2O5粉體和Zn(SO4)2.7H20粉體，分別配制成溶液，將配制成的溶液混合，得到鋅、鈮的混合溶液；
[0010]S2.向步驟SI中的混合溶液中滴加氨水，攪拌，直至有白色沉淀析出，繼續(xù)攪拌、滴加，當(dāng)混合溶液pH值為8?10時(shí)，停止滴加；
[0011]S3.將步驟S2中得到的具有沉淀的混合溶液在超聲波作用下，超聲震動(dòng)后，靜置獲得混凝沉淀物；
[0012]S4.向?qū)⒉襟ES3中得到的混凝沉淀物中，滴加離子液體，同時(shí)加入少量的分散劑，密封高壓條件下，恒溫24-72h，冷卻至室溫；
[0013]S5.將步驟S4中最終得到的混合物靜置后，通過后處理，得到本發(fā)明的ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體。
[0014]作為本發(fā)明的ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體的制備方法的改進(jìn)，所述步驟SI具體包括:
[0015]按摩爾計(jì)量比稱取Nb2O5粉體，將稱取的Nb2O5粉體加入到HF溶液中，恒溫水浴條件下，磁力攪拌至溶液澄清，備用；
[0016]按摩爾計(jì)量比稱取Zn(SO4)2.7H20粉體，用蒸餾水將稱取的Zn(SO4)2.7H20粉體稀釋至濃度為0.25?lmol/L，磁力攪拌0.5h后，備用；
[0017]將配制成的兩種溶液慢慢混合均勻，并通過超聲波震蕩20min，得到的鋅、鈮的混合溶液。
[0018]作為本發(fā)明的ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體的制備方法的改進(jìn)，所述步驟S2具體包括:
[0019]向步驟SI中的混合溶液中滴加0.25moI /L的氨水，并磁力攪拌，直至有白色沉淀析出，繼續(xù)攪拌、滴加，當(dāng)混合溶液pH值為8?10時(shí)，停止滴加。
[0020]作為本發(fā)明的ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體的制備方法的改進(jìn)，所述步驟S3具體包括:
[0021]將步驟S2中得到的具有沉淀的混合溶液在超聲波作用下，超聲震動(dòng)0.5h后，靜置4h，獲得混凝沉淀物。
[0022]作為本發(fā)明的ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體的制備方法的改進(jìn)，所述步驟S4具體包括:
[0023]將步驟S3中得到的混凝沉淀物置于高壓反應(yīng)釜中，向混凝沉淀物中，滴加離子液體，同時(shí)加入少量的分散劑；
[0024]將密封嚴(yán)實(shí)的高壓反應(yīng)釜置于恒溫爐中，恒溫24_72h后取出，冷卻至室溫。
[0025]作為本發(fā)明的ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體的制備方法的改進(jìn)，滴加離子液體后，高壓反應(yīng)釜中的混合溶液占高壓反應(yīng)釜容積的80%。
[0026]作為本發(fā)明的ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體的制備方法的改進(jìn)，所述離子液體的滴加量為混凝沉淀物總摩爾量的30%，所述分散劑為聚乙二醇，其濃度為0.lmol/L，所述分散劑的添加量為混凝沉淀物總摩爾量的3%。
[0027]作為本發(fā)明的ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體的制備方法的改進(jìn)，所述步驟S5具體包括:
[0028]將步驟S4中最終得到的混合物靜置6h后，抽濾，將抽濾后的粉體洗滌后，放入鼓風(fēng)干燥箱中，在80-100°C條件下干燥12h、干燥后的粉體經(jīng)研磨、破碎后，得到本發(fā)明的ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體。
[0029]作為本發(fā)明的ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體的制備方法的改進(jìn)，所述洗滌包括:將抽濾后的粉體進(jìn)行多次水洗和乙醇洗。
[0030]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體的制備方法不僅能夠降低ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體的合成溫度，而且還能獲得微觀性能優(yōu)異的超微ZnNb2O6陶瓷粉體，進(jìn)而可以提高微波介質(zhì)陶瓷的介電性能。
[0031]具體地，本發(fā)明的ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體的制備方法具備如下有益效果:
[0032](I)本發(fā)明采用液相法制備，液相法制備是建立在原子、分子的尺寸上進(jìn)行，整個(gè)反應(yīng)過程離子混合均勻，反應(yīng)所需的反應(yīng)勢(shì)能降低，所以可以在較低的溫度下合成目標(biāo)粉體，且粉體粒徑比較小，成份均勻，晶粒生長(zhǎng)完善?？梢杂糜诙喾N微波介質(zhì)陶瓷粉體的制備；
[0033](2)本發(fā)明通過在混合溶液中加入無(wú)毒的離子液體，進(jìn)而可以提高目標(biāo)粉體的生成率，且經(jīng)過超聲震蕩后的前驅(qū)體經(jīng)水熱反應(yīng)后制備的粉體分散性良好，晶粒尺寸均勻；
[0034](3)本發(fā)明將離子液體作為反應(yīng)催化劑應(yīng)用到液相法制備中，不僅可以克服常規(guī)固相法高溫?zé)Y(jié)的缺點(diǎn)，還可以制備出粒徑小、物相純、粒徑均勻、團(tuán)聚少的微納米晶粒，為下一步開展納米功能器件做好前期粉體制備工作。
【附圖說明】
[0035]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明中記載的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0036]圖1本發(fā)明的ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體的制備方法一【具體實(shí)施方式】的方法流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0037]下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0038]如圖1所示，本發(fā)明的ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體的制備方法不僅能夠降低ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體的合成溫度，而且還能獲得微觀性能優(yōu)異的超微ZnNb2O6陶瓷粉體，進(jìn)而可以提高微波介質(zhì)陶瓷的介電性能。
[0039]本發(fā)明的制備方法的原理是:通過水熱反應(yīng)法，在反應(yīng)溶液中加入具有催化作用的離子液體，進(jìn)而促進(jìn)金屬離子的結(jié)合，降低化學(xué)反應(yīng)勢(shì)能，使其在較低的溫度下即可合成目標(biāo)粉體；同時(shí)，反應(yīng)的前驅(qū)體粉體通過在超聲波條件下震蕩，可有利于鋅、鈮離子混合均勻，可有效提供物相的生產(chǎn)率，降低粉體的團(tuán)聚狀況。
[0040]本發(fā)明的ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體的制備方法包括:S1.前驅(qū)體的制備;S2、S3沉淀反應(yīng);S4.水熱反應(yīng);S5.抽濾干燥。
[0041]具體地，本發(fā)明的ZnNb2O6微波介質(zhì)陶瓷粉體的制備方法包括如下步驟:
[0042]S1.按摩爾計(jì)量比稱取Nb2O5粉體和Zn(SO4)2.7H20粉體，分別配制成溶液，將配制成的溶液混合，得到鋅、鈮的混合溶液。
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