的方法
【專利說明】一種以二乙基氫化鋁和L i BH4作為催化劑催化活性鋁制備ot-
Al H3的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種Ct-AlH3的制備方法，具體涉及一種以二乙基氫化鋁和LiBH4作為催化劑催化活性鋁制備Ct-AlH3的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]能源是一個國家工業(yè)增長和經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要推動力，雖然現(xiàn)在所用的能源還是以傳統(tǒng)能源的石油、煤炭、天然氣為主，且短時間內(nèi)這種基礎(chǔ)的能源結(jié)構(gòu)還不會發(fā)生變化。但是我們當(dāng)前的傳統(tǒng)能源形勢已經(jīng)十分嚴(yán)峻，因此開發(fā)利用清潔化和低碳化新能源的趨勢逐漸明顯。
[0003]新型清潔能源的種類有很多，其中包括風(fēng)能、太陽能、潮汐能、氫能等等。在這些新型清潔能源中，氫能源具有如下優(yōu)點:(I)氫能的使用完全不產(chǎn)生任何污染，因為它的最終產(chǎn)物僅僅只有水。(2)氫能的燃燒性能好、化學(xué)活性好。(3)氫能具有較高的能量比。(4)地球上儲氫量非常高，很多物質(zhì)都能產(chǎn)生氫。(5)能夠反復(fù)被利用。氫能雖然有美好的前景和很大潛在的應(yīng)用價值，但是氫氣的儲存是氫能源廣泛應(yīng)用的技術(shù)關(guān)鍵，也是目前氫能利用的瓶頸所在。
[0004]三氫化鋁(AlH3)含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)10.1%的氫，并且在100°C左右時釋放氫氣。盡管它具有不可逆和不穩(wěn)定的性質(zhì)，但是由于它具有高儲氫量和低分解溫度的性質(zhì)使得它成為很有潛質(zhì)的儲氫材料并且近些年得到了廣泛的研究。
[0005]Saitoh等人在2008年報道了一種鋁直接在氫流體中發(fā)生氫化作用合成AlH3的方法，他們把鋁箔片放到密封的體系中，在1GPa和650°C條件下反應(yīng)24h合成了單晶AlH3。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是為了解決鋁和氫氣直接反應(yīng)合成Ct-AlH3所需要的條件過于苛刻的問題，而提供了一種以二乙基氫化鋁和LiBH4作為催化劑催化活性鋁制備Ct-AlH3的方法。
[0007]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)本發(fā)明的目的:
[0008]在無水無氧的條件下，利用高壓高溫和催化劑使鋁和氫氣反應(yīng)生成α-Α1Η3，結(jié)束后將所得樣品經(jīng)無水甲苯和無水己烷充分洗滌后在真空干燥2h所得到的產(chǎn)物即為目標(biāo)產(chǎn)物，具體制備步驟如下:
[0009]—、在手套箱中取活化的鋁粉加入到高壓釜中，再加入二乙基氫化鋁和LiBH4;
[0010]二、向步驟一的高壓反應(yīng)釜中打入10?15MPa的H2，然后在100?150°C的條件下反應(yīng)5?14h;
[0011]三、將步驟二反應(yīng)所得的樣品經(jīng)無水甲苯和無水己烷洗滌一次后，真空干燥2h，得至Ij所述的a-AIH3;
[0012]其中，招粉、LiBH4和二乙基氫化鋁的質(zhì)量體積比為Ig: (I?3)g: (5?15)mL。
[0013]本發(fā)明包含以下有益效果:
[0014]1、本發(fā)明制備的Q-AlH3所需要的反應(yīng)壓力為10?15MPa，遠(yuǎn)低于lOGPa，合成的產(chǎn)物經(jīng)XRD測試存在Ct-AlH3。
[0015]2、本發(fā)明制備的Ct-AlH3所需要的反應(yīng)溫度為100?150°C，遠(yuǎn)低于650°C，合成的產(chǎn)物經(jīng)XRD測試存在Ct-AlH3。
[0016]3、本發(fā)明工藝方法簡單，原理直接利用AMPH2的固相反應(yīng)，想法簡單，且能夠制備出目標(biāo)產(chǎn)物，為以后的固相反應(yīng)提供了表率為科研和應(yīng)用都提供了較好的基礎(chǔ)。
【附圖說明】
[0017]圖1為實施例Et2AlH的1HNMR圖；
[0018]圖2為實施例Et2AlH的3D結(jié)構(gòu)圖；
[0019]圖3為實施例的Q-AlH3的XRD圖。
【具體實施方式】
[0020]【具體實施方式】一:本實施方式的一種以二乙基氫化鋁和LiBH4作為催化劑催化活性鋁制備α-Α1Η3的方法，所述方法在無水無氧條件下進(jìn)行，具體操作步驟如下:
[0021 ] 一、在手套箱中取活化的鋁粉加入到高壓釜中，再加入二乙基氫化鋁和LiBH4;
[0022]二、向步驟一的高壓反應(yīng)釜中打入10?15MPa的H2,然后在100?150°C的條件下反應(yīng)5?14h;
[0023]三、將步驟二反應(yīng)所得的樣品經(jīng)無水甲苯和無水己烷洗滌一次后，真空干燥2h，得至Ij所述的a-AIH3;
[0024]其中，招粉、LiBH4和二乙基氫化鋁的質(zhì)量體積比為Ig: (I?3)g: (5?15)mL。
[0025]本實施方式所述的活化的鋁粉是在手套箱中取通過球磨法得到的活化的鋁粉。
[0026]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:在110?150°C的條件下反應(yīng)5?14h。其它與【具體實施方式】一相同。
[0027]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:在120?150°C的條件下反應(yīng)5?12h。其它與【具體實施方式】一相同。
[0028]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:在130?150°C的條件下反應(yīng)5?10h。其它與【具體實施方式】一相同。
[0029]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:在140°C的條件下反應(yīng)5?10h。其它與【具體實施方式】一相同。
[0030]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟二中打入的H2壓強(qiáng)為11?15MPa。其它與【具體實施方式】一相同。
[0031 ]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟二中打入的H2壓強(qiáng)為12?15MPa。其它與【具體實施方式】一相同。
[0032]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟二中打入的H2壓強(qiáng)為13?15MPa。其它與【具體實施方式】一相同。
[0033]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟二中打入的H2壓強(qiáng)為14MPa。其它與【具體實施方式】一相同。
[0034]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟三中所述的樣品經(jīng)無水甲苯或無水己烷洗滌后，真空干燥2h，得到所述α_Α1Η3。其它與【具體實施方式】一相同。
[0035]【具體實施方式】^:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:招粉、LiBH4和二乙基氫化鋁的質(zhì)量體積比為Ig: (I?3)g: (5?12)mL。其它與【具體實施方式】一相同。
[0036]【具體實施方式】十二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:鋁粉、LiBH4和二乙基氫化鋁的質(zhì)量體積比為Ig: (I?3)g: (5?10)mL。其它與【具體實施方式】一相同。
[0037]【具體實施方式】十三:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:鋁粉、LiBH4和二乙基氫化鋁的質(zhì)量體積比為Ig: (I?3)g: (5?8)mL。其它與【具體實施方式】一相同。
[0038]【具體實施方式】十四:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:鋁粉、LiBH4和二乙基氫化招的質(zhì)量體積比為Ig: (I?3)g: (5?6)mL。其它與【具體實施方式】一相同。
[0039]【具體實施方式】十五:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:招粉、LiBH4和二乙基氫化鋁的質(zhì)量體積比為Ig: (I?3)g: (5?7)mL。其它與【具體實施方式】一相同。
[0040]【具體實施方式】十六:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:鋁粉、LiBH4和二乙基氫化鋁的質(zhì)量體積比為Ig: (I?2)g: (5?12)mL。其它與【具體實施方式】一相同。
[0041 ]【具體實施方式】十七:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:鋁粉、LiBH4和二乙基氫化鋁的質(zhì)量體積比為Ig: (I?2)g: (5?10)mL。其它與【具體實施方式】一相同。
[0042]【具體實施方式】十八:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:鋁粉、LiBH4和二乙基氫化鋁的質(zhì)量體積比為Ig: (I?2)g: (5?8)mL。其它與【具體實施方式】一相同。
[0043]【具體實施方式】十九:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:鋁粉、LiBH4和二乙基氫化招的質(zhì)量體積比為Ig: (I?2)g: (5?6)mL。其它與【具體實施方式】一相同。
[0044]本
【發(fā)明內(nèi)容】
不僅限于上述各實施方式的內(nèi)容，其中一個或幾個【具體實施方式】的組合同樣也可以實現(xiàn)發(fā)明的目的。
[0045]通過以下實施例驗證本發(fā)明的有益效果:
[0046]實施例1
[0047]本實施例的一種以二乙基氫化鋁和LiBH4作為催化劑催化活性鋁制備α-Α1Η3的方法，所述方法在無水無氧條件下進(jìn)行，具體操作步驟如下:
[0048]一、在手套箱中取活化的鋁粉0.2g加入到250mL高壓釜中，再加入15mL 二乙基氫化鋁和 0.5g 的 LiBH4;
[0049]二、向步驟一的高壓反應(yīng)釜中打入12MPa的H2,然后在100°C的條件下反應(yīng)14h;
[0050]三、將步驟二反應(yīng)所得的樣品經(jīng)50mL的無水甲苯和無水己烷洗滌后，真空干燥2h，得到所述的Q-AlH3。
[0051 ] 本實施例所用原料Et2AlH的1HNMR如圖1所示，原料Et2AlH的分子3D結(jié)構(gòu)圖如圖2所示。本實施例制備的Ct-AlH3的XRD圖如圖3所示，由圖3可知產(chǎn)物出現(xiàn)Ct-AlH3的弱的衍射峰。
[0052]實施例2
[0053]本