一種二氧化錫納米粉體的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及二氧化錫粉體的制備領域，具體說是一種二氧化錫納米粉體的制備方法。
【背景技術】
[0002]目前，納米二氧化錫已經成為納米材料的研究熱點之一。二氧化錫納米粉體獲得高效而廣泛應用的前提是采取可靠有效的工藝參數及制備方法對制備二氧化錫納米粉體的結構、粒度、形貌、粒度分布等微觀特性進行有目的的調控，進而滿足其在特定領域的應用要求；而提高二氧化錫納米粉體的各項應用性能的有效途徑是制備粒徑較小的納米粉體。
[0003]通常納米粉體的粒徑對其光學性能有著顯著的影響，當納米粉體粒徑小于20nm時，納米粉體具有很好的光學性能，即量子尺寸效應會影響納米粉體的光學性能，使光吸收譜發(fā)生藍移，半導體禁帶寬度增大。二氧化錫納米材料是少數幾種易于實現(xiàn)量子尺寸效應的氧化物半導體之一，當制備得到的二氧化錫粉體尺寸接近其波爾半徑時，具有明顯的量子尺寸效應。
[0004]現(xiàn)有有關二氧化錫納米粉體制備方法的研究很多，包括固相法、氣相法和液相法等，其中液相法具有成本低、反應條件溫和、操作簡單等優(yōu)點，被廣泛采用。液相法制備二氧化錫納米微粒通常包括前驅體制備和晶化兩個步驟，而前軀體制備和晶化過程的工藝參數均對制備得到的產品性能有很大的影響。由于現(xiàn)有方法在工藝控制等方面存在較大欠缺，導致生產的二氧化錫納米粉體的產品性能欠佳。
【發(fā)明內容】
[0005]針對上述問題，本發(fā)明提供一種生產粒徑較小的二氧化錫納米粉體的制備方法。
[0006]本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案為:一種二氧化錫納米粉體的制備方法，包括以下步驟:
(1)將SnCl4.5H20溶于去離子水中配制成溶液；
(2)將上述溶液置于恒溫水浴中，并向該溶液中滴加氨水，攪拌反應生成Sn(OH)4溶膠；
(3)將Sn(OH)4溶膠用去離子水洗滌后進行離心分離，再將分離所得沉淀物超聲分散，得到二氧化錫前驅體；
(4)再將分散后的前軀體通過噴嘴由上向下垂直噴射至高速旋轉的滾輪表面，并經滾輪旋轉甩向一側的霧化室形成液滴；
(5)在霧化室內，高壓水蒸氣從下至上吹向液滴，與前軀體反應生成二氧化錫；
(6)收集霧化室的二氧化錫，并干燥，得到二氧化錫納米粉體。
[0007]作為優(yōu)選，步驟(I)中的去離子水中加入鹽酸，鹽酸與去離子水的體積比為1:70。
[0008]作為優(yōu)選，步驟(I沖配制的SnCl4溶液的濃度為0.05—0.lmol/L。
[0009]作為優(yōu)選，步驟(2)中恒溫水浴的溫度保持30-40°C。[OO1O]作為優(yōu)選，步驟(2)滴加的氨水濃度為5—10wt%，反應完成后，溶液的pH值為7.5—
8.5ο
[0011 ]作為優(yōu)選，噴射流體的質量流率為6—8g/s。
[0012]作為優(yōu)選，噴嘴與滾輪之間的垂直距離為0.01—0.1mm。
[0013]作為優(yōu)選，滾輪的直徑為40—50mm，滾輪轉速為300_350r/min。
[0014]作為優(yōu)選，在霧化室內，水蒸氣流向與水平方向的夾角為45°—90°，流速為30m/s。
[0015]作為優(yōu)選，水蒸氣的溫度為200—400°C;反應時間為30—60min。
[0016]本發(fā)明通過SnCl4和氨水制備二氧化錫前驅體，并對前軀體進行除氯離子和分散，為制備二氧化錫納米打下堅實的基礎；同時，本發(fā)明通過高速氣體撞擊液滴，然后再次噴射，制得的粉末粒徑較細、粒徑分布均勻。
【具體實施方式】
[0017]下面將詳細說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實施例以及說明用來解釋本發(fā)明，但并不作為對本發(fā)明的限定。
[0018]本發(fā)明的二氧化錫納米粉體的制備工藝，包括以下步驟:
(I)將SnCl4.5H20溶于去離子水中配制成濃度為0.05—0.lmol/L SnCl4溶液，如溶液濃度再增大，制備的二氧化錫粒徑會增大，影響性能;如濃度太小，則會影響反應速度，增加成本，且制備的二氧化錫粒徑變化并不明顯；其中采用去離子水配制溶液時應加入少量的鹽酸，鹽酸與去離子水的體積比為I: 70，可防止SnCl4水解。
[0019](2)將上述溶液置于30—40°C恒溫水浴中，邊攪拌邊向該溶液中滴加5—10的％的氨水，直至溶液的pH值為7.5—8.5,在該pH值的溶液中，(OH)一濃度較大，且圍繞在晶粒的周圍，(OH)I子之間的相互排斥作用可抑制晶粒的增大，從而可獲得較小粒徑的顆粒;氨水作為沉淀劑，在30—40°C中可電離出較多的(0H)—，且采用5—10的％的濃度，使電離出的OH )一增大溶液的飽和度，提高成核速度，減少反應時間，從而抑制晶粒的增大；如氨水的濃度過大，生成的Sn(OH)4沉淀速度增快，瞬間生成大量的膠粒，而大量的膠粒來不及分散容易發(fā)生團聚，易形成較大的顆粒;反應過程中應使溶液混合充分，使生成的Sn(OH)4沉淀粒子發(fā)育完善，顆粒均勻球形化。
[0020](3)將Sn(OH)4溶膠用去離子水洗滌，除出雜質，避免影響后續(xù)的反應;洗滌后進行離心分離，離心后所得上清液可用硝酸銀除去氯離子;而分離所得沉淀物可采用超聲分散，使得到的二氧化錫前驅體在反應時效果更好。
[0021](4)再將分散后的前軀體通過噴嘴由上向下垂直噴射至高速旋轉的滾輪表面，并經滾輪旋轉甩向一側的霧化室形成液滴，使得流體甩向霧化室后的粒度均勻度較好;為了避免流體在表面的停留時間過長，導致粉末粒徑過大，應保證流體噴射的質量流率為6—8g/s、噴嘴與滾輪之間的垂直距離為0.0I—0.1mm，同時采用的滾輪直徑為40—50mm，滾輪轉速為 300_350r/min。
[0022](5)在霧化室內，高壓水蒸氣從下至上吹向液滴，與前軀體反應生成二氧化錫；甩向霧化室的顆粒在高速氣流的撞擊細化;同時，水蒸氣的溫度為200—400°C，為前軀體顆粒的晶化提供良好的條件;反應約30—60min后，可完全生成二氧化錫。在實施過程中，氣體的流向與水平方向的夾角最好45° —90°，細化效果更好，同時氣體的流速保持30m/s為宜； (6)收集霧化室的二氧化錫，并干燥，得到二氧化錫納米粉體。
[0023]實施例1
將SnC