持氬氣流通狀態(tài)，直至燒結(jié)完后降溫至室溫。
[0022]取MgB2粉末為商用MgB2或者實驗室自制的MgB2粉末;粉末制成圓柱形塊材可以采 用將粉末置于模具（0=5 mm、6mm、IOmm)中并施加壓力為3~lOMPa，制成薄片。
[0023]燒結(jié)完后將樣品制成4*2*1_的塊材進行測試使用。
[0024] 實施例1
[0025] 取商用MgB2粉末20mg，在0=5mm的模具中以3MPa壓力保壓2min，最后將圓柱形塊 材放入高溫差示掃描量熱儀進行氬氣保護氣氛燒結(jié)，升溫速率l〇°C/min，升至900°C后以40 °C/min的速率將至650°C，在此溫度保溫1小時，最后以40°C/min的速率將至室溫。該樣命名 為b，條件為900°C，0min-650°C，lh。首先制得的樣品通過X射線衍射技術(shù)(XRD)確定相組 成，如圖2中對應的樣品所示。從圖2中可以看出該樣品中含有少量的MgB 4。接著通過掃描電 子顯微鏡(SEM)觀察微組織，圖3中b圖則是與之相對應的SEM掃描圖。最后將樣品打磨成4X 2 X Imm3的長方體，進行綜合物理性能測試，并根據(jù)改進的Bean臨界態(tài)模型計算出臨界電流 密度隨磁場變化的曲線(J。一 H)，結(jié)果在圖4中展示。從圖4中可以看出該樣品的臨界電流密 度在低場下表現(xiàn)不好，甚至低于650°C，Ih樣，主要原因是系統(tǒng)誤差帶來較多雜質(zhì)MgO,但是 在高場下表現(xiàn)比650°C，lh樣好，說明其中MgB 4雜質(zhì)可作為有效釘扎。
[0026] 實施例2
[0027] 取商用MgB2粉末30mg，在0=6mm的模具中以5MPa壓力保壓2min，最后將圓柱形塊 材放入高溫差示掃描量熱儀中進行氬氣保護氣氛燒結(jié)，升溫速率l〇°C/min，升至900°C后保 溫lOmin，然后以40°C/min的速率將至650°C，在此溫度保溫1小時，最后以40°C/min的速率 將至室溫。該樣命名為c，條件為:900°C，IOmin-650°C，lh。首先制得的樣品通過X射線衍射 技術(shù)(XRD)確定相組成，如圖2中對應的樣品所示。從圖2中可以看出該樣品中含有少量的 MgB4。接著通過掃描電子顯微鏡(SEM)觀察微組織，圖3中c圖則是與之相對應的SEM掃描圖。 最后將樣品打磨成4X2X Imm3的長方體，進行綜合物理性能測試，并根據(jù)改進的Bean臨界 態(tài)模型計算出臨界電流密度隨磁場變化的曲線(J。一 H)，結(jié)果在圖4中展示。從圖4中可以看 出該樣品的臨界電流密度在整個磁場中比650°C，Ih樣和900°C，Omin-650°C，Ih樣好，但是 比900°C，20min-650°C，Ih樣要差。這個結(jié)果與它們的SEM掃描圖所顯示的顆粒間的連接性 是相對應的。
[0028] 實施例3
[0029] 取商用MgB2粉末60mg，在0=丨0 mm.的模具中以IOMPa壓力保壓2min，最后將圓柱形 塊材放入管式燒結(jié)爐進行氬氣保護氣氛燒結(jié)，升溫速率l〇°C/min，升至900°C后保溫20min， 接著以40°C/min的速率將至650°C，在此溫度保溫1小時，最后以40°C/min的速率將至室溫。 該樣命名為d，條件為:900°C，20min-650°C，lh。首先制得的樣品通過X射線衍射技術(shù)(XRD) 確定相組成，如圖2中對應的樣品所示。從圖2中可以看出該樣品中含有少量的MgB 4。接著通 過掃描電子顯微鏡（SEM)觀察微組織，圖3中d圖則是與之相對應的SEM掃描圖。最后將樣品 打磨成4X2 X Imm3的長方體，進行綜合物理性能測試，并根據(jù)改進的Bean臨界態(tài)模型計算 出臨界電流密度隨磁場變化的曲線(J。一 H)，結(jié)果在圖4中展示。從圖4中可以看到該樣品的 臨界電流密度表現(xiàn)最好。
[0030] 對比例
[0031] 取商用MgB2粉末20mg，在0=5 mm的模具中以5MPa壓力保壓2min，最后將圓柱形塊 材放入高溫差不掃描量熱儀中進行氬氣保護氣氛燒結(jié)，升溫速率l〇°C/min，升至650°C，在 此溫度保溫1小時，最后以40°C/min的速率將至室溫。該樣命名為a，條件為650°C，lh。首先 制得的樣品通過X射線衍射技術(shù)(XRD)確定相組成，如圖2中對應的樣品所示。從圖2中可以 看出該樣品中沒有MgB 4。接著通過掃描電子顯微鏡(SEM)觀察微組織，圖3中a圖則是與之相 對應的SEM掃描圖，其顆粒間的連接性最差。最后將樣品打磨成4X2X Imm3的長方體，進行 綜合物理性能測試，并根據(jù)改進的Bean臨界態(tài)模型計算出臨界電流密度隨磁場變化的曲線 (J。一 H)，結(jié)果在圖4中展示。從圖4中可以看出該樣品的臨界電流密度表現(xiàn)較差。
[0032] 本發(fā)明公開和提出的一種通過自反應提高先位二硼化鎂塊材超導臨界電流密度 的方法，本領域技術(shù)人員可通過借鑒本文內(nèi)容，適當改變條件路線等環(huán)節(jié)實現(xiàn)，盡管本發(fā)明 的方法和制備技術(shù)已通過較佳實施例子進行了描述，相關技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明 內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的方法和技術(shù)路線進行改動或重新組合，來實現(xiàn)最終的制 備技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領域技術(shù)人員來說是顯而易見 的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。
【主權(quán)項】
1. 一種通過自反應提高先位二硼化鎂塊材超導臨界電流密度的方法;通過先位法和兩 步燒結(jié)法，在燒結(jié)的高溫階段，超導塊材內(nèi)部的自反應加劇，形成并增加新的晶界，同時產(chǎn) 生少量雜質(zhì)MgB4;當處于低溫時反應主要形成MgB2，雜質(zhì)MgB4的含量減少，剩余的少量MgB4 作為有效的磁通釘扎提高在高場下的臨界電流密度。2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是取MgB2粉末制成圓柱形塊材，然后將圓柱形塊材 放入高溫差示掃描量熱儀或者管式燒結(jié)爐進行氬氣保護氣氛燒結(jié)，升溫速率10~40°C/ min，升至850~1000°C后，在此溫度保溫燒結(jié)0~20min，然后以10~40°C/min的冷卻速度降 至500~700°C，保溫0.5~5小時，然后以10~40°C/min的冷卻速度降至室溫得到燒結(jié)樣品。3. 如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是將圓柱形塊材放入高溫差示掃描量熱儀或者管 式燒結(jié)爐后，先抽真空，再充氬氣，這個過程反復進行3~4次;在整個燒結(jié)過程中，保持氬氣 流通狀態(tài)，直至燒結(jié)完后降溫至室溫。
【專利摘要】本發(fā)明通過自反應提高先位二硼化鎂塊材超導臨界電流密度的方法；通過自反應提高先位二硼化鎂塊材超導臨界電流密度的方法；通過先位法和兩步燒結(jié)法，在燒結(jié)的高溫階段，超導塊材內(nèi)部的自反應加劇，形成并增加新的晶界，同時產(chǎn)生少量雜質(zhì)MgB4；當處于低溫時反應主要形成MgB2，雜質(zhì)MgB4的含量減少，剩余的少量MgB4作為有效的磁通釘扎提高在高場下的臨界電流密度。本發(fā)明技術(shù)操作簡單，無需添加其他物質(zhì)，簡化了制備工藝，而且原料的來源也方便。能解決先位法引入釘扎困難的難題，并且通過控制燒結(jié)程序可以控制釘扎雜質(zhì)的含量和顆粒的大小。通過控制溫度來利用反應式可以有效解決較短時間燒結(jié)來提高晶間連接性的問題。
【IPC分類】C04B35/58, C04B35/64
【公開號】CN105541338
【申請?zhí)枴緾N201610018799
【發(fā)明人】馬宗青, 彭俊明, 劉永長, 蔡奇, 陳寧
【申請人】天津大學
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年1月13日