三氧化二鐵/sba-15介孔復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種三氧化二鐵/SBA-15介孔復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磁性納米粒子Fe2O3,由于其優(yōu)異的磁學(xué)、光學(xué)、催化等性質(zhì)，一直都是納米材料研究中的熱門研究對象，被廣泛的應(yīng)用于磁存儲[I]、磁流體[2，3]、光催化、生物醫(yī)藥以及環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域。傳統(tǒng)的制備工藝步驟復(fù)雜且多半選用劇毒、穩(wěn)定性較差的Fe (CO) 5做原材料，且。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供，解決了現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)制備出的Fe2O3粒子容易團(tuán)聚，穩(wěn)定性差的問題。
[0004]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種三氧化二鐵/SBA-15介孔復(fù)合材料的制備方法具體按照以下步驟實(shí)施:
[0005]本發(fā)明一種三氧化二鐵/SBA-15介孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0006]步驟1，以三嵌段共聚物P123作為模板劑，以正硅酸乙酯作為硅源，在酸性條件下合成有序介孔SBA-15 ；
[0007]步驟2，利用步驟I中制備好的有序介孔SBA-15作為模板，制備AgI/SBA-15介孔復(fù)合體材料。
[0008]本發(fā)明的特征還在于，
[0009]其中，步驟I具體按照以下步驟實(shí)施:
[0010]步驟1.1，稱取表面活性劑(P123)、去離子水和鹽酸溶液；三者的質(zhì)量比為1:4?7:10 ?15 ；
[0011]步驟1.2，將步驟1.1中稱取的原料進(jìn)行混合，并在35?45°C的條件下強(qiáng)力攪拌2?3h，使其充分混合均勻；
[0012]步驟1.3，給步驟1.2中混合得到的溶液中加入正硅酸乙酯，所述的正硅酸乙酯的用量為表面活性劑(P123)的I?1.5倍；并在35?50°C的條件下繼續(xù)攪拌20?25小時；
[0013]步驟1.4，將步驟1.3的反應(yīng)溶液倒入帶聚四氦乙稀內(nèi)膽的高壓反應(yīng)釜中，并在馬弗爐內(nèi)100?150°C下水熱反應(yīng)36?48小時；
[0014]步驟1.5，將反應(yīng)完畢后的混合液進(jìn)行過濾，并將過濾后得到的產(chǎn)物分別用去離子水和無水乙醇進(jìn)行清洗，最后再在烘箱內(nèi)小于100°c的條件下保溫干燥一天，即得到白色粉末，將該白色粉末中的模板劑去除，即得到純凈的SBA-15。
[0015]其中，步驟1.1中所述的鹽酸溶液的濃度為2mol/L。
[0016]其中，步驟2具體按照以下步驟實(shí)施:
[0017]步驟2.1，將SBA-15粉末和Fe (NO3)3.9H20按照質(zhì)量比為1:2?5的比例進(jìn)行稱量，
[0018]步驟2.2，將步驟2.1稱取的SBA-15分散到正己烷中，強(qiáng)力攪拌2?3h，所述的正己烷的用量為每克SBA-15粉末對應(yīng)20mL的正己烷；
[0019]步驟2.3，將步驟2.1中稱取的Fe(NO3)3.9H20加入步驟2.2中得到的混合溶液中，加入的時候采用逐滴滴加的方式，同時進(jìn)行充分的攪拌，最終得到糊狀的混合物；
[0020]步驟2.4，將步驟2.3中得到的糊狀物去除后，在空氣中干燥12?15小時，得到紅色粉末，最后再放入馬弗爐中，在500?600°C的條件下保溫I?3h，即得Fe203/SBA-15介孔復(fù)合體材料。
[0021]本發(fā)明的有益效果是，通過運(yùn)用兩溶劑法將磁性納米粒子Fe2O3成功組裝到介孔材料SBA-15的孔道中，制備出Fe203/SBA-15介孔復(fù)合體材料，通過這樣的過程，使得Fe2O3在使用時不易團(tuán)聚，且穩(wěn)定性增強(qiáng)。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0023]本發(fā)明一種三氧化二鐵/SBA-15介孔復(fù)合材料的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0024]步驟1，以三嵌段共聚物P123作為模板劑，以正硅酸乙酯作為硅源，在酸性條件下合成有序介孔SBA-15 ；
[0025]具體步驟是:
[0026]步驟1.1，稱取表面活性劑(P123)、去離子水和鹽酸溶液；三者的質(zhì)量比為1:4?7:10?15，且所述的鹽酸溶液的濃度為2mol/L ；
[0027]步驟1.2，將步驟1.1中稱取的原料進(jìn)行混合，并在35?45°C的條件下強(qiáng)力攪拌2?3h，使其充分混合均勻；
[0028]步驟1.3，給步驟1.2中混合得到的溶液中加入正硅酸乙酯，所述的正硅酸乙酯的用量為表面活性劑(P123)的I?1.5倍；并在35?50°C的條件下繼續(xù)攪拌20?25小時；
[0029]步驟1.4，將步驟1.3的反應(yīng)溶液倒入帶聚四氦乙稀內(nèi)膽的高壓反應(yīng)釜中，并在馬弗爐內(nèi)100?150°C下水熱反應(yīng)36?48小時；
[0030]步驟1.5，將反應(yīng)完畢后的混合液進(jìn)行過濾，并將過濾后得到的產(chǎn)物分別用去離子水和無水乙醇進(jìn)行清洗，最后再在烘箱內(nèi)小于100°c的條件下保溫干燥一天，即得到白色粉末，將該白色粉末中的模板劑去除，即得到純凈的SBA-15。
[0031]步驟2，利用步驟I中制備好的有序介孔SBA-15作為模板，制備AgI/SBA-15介孔復(fù)合體材料。
[0032]具體步驟為，
[0033]步驟2.1，將SBA-15粉末和Fe(NO3)3.9H20按照質(zhì)量比為1:2?5的比例進(jìn)行稱量準(zhǔn)備，
[0034]步驟2.2，將步驟2.1稱取的SBA-15分散到正己烷中，強(qiáng)力攪拌2?3h，所述的正己烷的用量為每克SBA-15粉末對應(yīng)20mL的正己烷；
[0035]步驟2.3，將步驟2.1中稱取的Fe(NO3)3.9H20加入步驟2.2中得到的混合溶液中，加入的時候采用逐滴滴加的方式，同時進(jìn)行充分的攪拌，最終得到糊狀的混合物；
[0036]步驟2.4，將步驟2.3中得到的糊狀物去除后，在空氣中干燥12?15小時，得到紅色粉末，最后再放入馬弗爐中，在500?600°C的條件下保溫I?3h。即得Fe203/SBA-15介孔復(fù)合體材料。
[0037]本發(fā)明的方法，在反應(yīng)的過程中，SBA-15粉末分散在極性溶劑正己烷中，可以很明顯的增加介孔孔道內(nèi)壁表面的親水基，這樣無機(jī)前驅(qū)體溶液就能更容易進(jìn)入到孔道內(nèi)部，而且無機(jī)前驅(qū)體溶液的體積與硬模板孔體積相同，因此最后得到的Fe2O3就能很好的分散在SBA-15孔道內(nèi)部了。
[0038]實(shí)施例1
[0039]本發(fā)明一種三氧化二鐵/SBA-15介孔復(fù)合材料的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0040]步驟1，以三嵌段共聚物P123作為模板劑，以正硅酸乙酯作為硅源，在酸性條件下合成有序介孔SBA-15 ；
[0041]具體步驟是:
[0042]步驟1.1，稱取表面活性劑(P123)、去離子水和鹽酸溶液；三者的質(zhì)量比為1:4:10,且所述的鹽酸溶液的濃度為2mol/L ；
[0043]步驟1.2，將步驟1.1中稱取的原料進(jìn)行混合，并在35?45°C的條件下強(qiáng)力攪拌2h，使其充分混合均勻；
[0044]步驟1.3，給步驟1.2中混合得到的溶液中加入正硅酸乙酯，所述的正硅酸乙酯的用量為表面活性劑(P123)的I倍；并在35°C的條件下繼續(xù)攪拌20小時；
[0045]步驟1.4，將步驟1.3的反應(yīng)溶液倒入帶聚四氦乙稀內(nèi)膽的高壓反應(yīng)釜中，并在馬弗爐內(nèi)100°C下水熱反應(yīng)36小時；
[0046]步驟1.5，將反應(yīng)完畢后的混合液進(jìn)行過濾，并將過濾后得到的產(chǎn)物分別用去離子水和無水乙醇進(jìn)行清洗，最后再在烘箱內(nèi)小于100°C的條件下保溫干燥一天，即得到白色粉末，將該白色粉末中的模板劑去除，即得到純凈的SBA-15。
[0047]步驟2，利用步驟I中制備好的有序介孔SBA-15作為模板，制備AgI/SBA-15介孔復(fù)合體材料。
[0048]具體步驟為，
[0049]步驟2.1，將SBA-15粉末和Fe (NO3) 3.9H20按照質(zhì)量比為1:2的比例進(jìn)行稱量準(zhǔn)備，
[0050]步驟2.2，將步驟2.1稱取的SBA-15分散到正己烷中，強(qiáng)力攪拌2h，所述的正己烷的用量為每克SBA-15粉末對應(yīng)20mL的正己烷；
[0051]步驟2.3，將步驟2.1中稱取的Fe(NO3)3.9H20加入步驟2.2中得到的混合溶液中，加入的時候采用逐滴滴加的方式，同時進(jìn)行充分的攪拌，最終得到糊狀的混合物；
[0052]步驟2.4，將步驟2.3中得到的糊狀物去除后，在空氣中干燥12小時，得到紅色粉末，最后再放入馬弗爐中，在500°C的條件下保溫lh。即得Fe203/SBA-15介孔復(fù)合體材料。
[0053]實(shí)施例2
[0054]本發(fā)明一種三氧化二鐵/SBA-15介孔復(fù)合材料的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0055]步驟1，以三嵌段共聚物P123作為模板劑，以正硅酸乙酯作為硅源，在酸性條件下合成有序介孔SBA-15 ；
[0056]具體步驟是:
[0057]步驟1.1，稱取表面活性劑(P123)、去離子水和鹽酸溶液；三者的質(zhì)量比為1:7:15，且所述的鹽酸溶液的濃度為2mol/L ；
[0058]步驟1.2，將步驟1.1中稱取的原料進(jìn)行混合，并在45°C的條件下強(qiáng)力攪拌3h，使其充分混合均勻；
[0059]步驟1.3，給步驟1.2中混合得到的溶液中加入正硅酸乙酯