一種淡化后海水制備七水硫酸鎂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種淡化后海水制備七水硫酸鎂的方法，屬于七水硫酸鎂制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]硫酸鎂是一種化工原料，農(nóng)業(yè)上廣泛用于肥料及飼料添加劑，工業(yè)上則涉及各行各業(yè)，如印染、皮革、微生物、水泥、造紙等，同時亦有良好的醫(yī)學(xué)用途。硫酸鎂常指七水硫酸鎂，無水的硫酸鎂是一種常用的化學(xué)試劑及干燥試劑。目前常用的生產(chǎn)方法是:以氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸鎂、菱苦土等為原料加硫酸分解或中和而得。也有以生產(chǎn)氯化鉀副產(chǎn)品為原料，與制溴后含鎂母液按比例混合，冷卻結(jié)晶分離得硫酸鎂粗品，再經(jīng)加熱過濾、除雜、冷卻結(jié)晶得工業(yè)硫酸鎂。還可用苦鹵加熱濃縮、結(jié)晶分離而得或氧化鎂及石膏水懸浮液碳化制得。
[0003]目前制備七水硫酸鎂首先對脫硫廢液強(qiáng)制曝氣，制成亞硫酸鎂，然后進(jìn)入沸騰爐中培燒分解成二氧化硫和氧化鎂，硫作為工業(yè)產(chǎn)品出售使用，氧化鎂進(jìn)入脫硫系統(tǒng)循環(huán)使用。但該工藝明顯地繼承了氧化鈣脫硫裝置的部分缺點(diǎn)，如大量消耗氧化鎂，副產(chǎn)品仍然是低價值的硫酸及氧化鎂產(chǎn)品，氧化鎂僅僅作為一種脫硫的載體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對目前制備七水硫酸鎂需要消耗大量的氧化鎂，且七水硫酸鎂生產(chǎn)效率低的問題，提供了一種主要利用淡化后海水中的鎂離子制備成氫氧化鎂粉末，再經(jīng)過與含硫酸根的混合物混合，最后經(jīng)提純濃縮制備七水硫酸鎂的方法，本發(fā)明制備七水硫酸鎂無需消耗大量的氧化鎂，且生產(chǎn)效率高。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)量取淡化后海水200?250mL至500mL三口燒瓶中，將三口燒瓶置于45?50°C水浴中加熱10?15min，隨后緩慢滴加2.0mo I/L的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至8.0，滴加完成后，靜置攪拌混合I?2h，過濾并收集濾液，制備得脫鈣母液；
(2)量取150?200mL上述制備的脫鈣母液并置于500mL燒杯中，攪拌混合并繼續(xù)滴加2.5mol/L的氫氧化鈉溶液，待滴加至無沉淀析出后，攪拌混合并靜置45?60min，隨后對其過濾并收集濾渣，將濾渣用去離子水洗滌3?5次，在65?80 °C下干燥6?8h，再在5?1MPa下碾磨，制備得氫氧化鎂粉末；
(3)收集上述氫氧化鎂粉末3?5g置于三口燒瓶中，隨后緩慢添加45?50mL3.5mol/L的硫酸溶液，攪拌混合并置于95?100°C水浴中加熱2?3h，待加熱完成后，對其趁熱過濾并收集濾液，隨后向濾液中添加10?12mL的質(zhì)量濃度為25%的雙氧水溶液，攪拌混合并使其氧化10?15min;
(4)待氧化完成后，繼續(xù)通入質(zhì)量濃度為15%的氨水溶液，調(diào)節(jié)pH至8.0，隨后對其過濾并收集濾液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/8后，用冰水冷卻15?20min，對其過濾并收集濾渣，制備得硫酸儀晶體粗品；
(5)按質(zhì)量比1:5，將上述制備的硫酸鎂晶體粗品與去離子水?dāng)嚢杌旌?，?0?90°C下水浴加熱并使其完全溶解，用質(zhì)量濃度為10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.5，隨后靜置沉淀并抽濾，將抽濾的濾液在35?40°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集蒸發(fā)后的結(jié)晶，將其置于40?45°C下干燥2?3h，即可制備得七水硫酸鎂。
[0006]本發(fā)明的應(yīng)用方法:以本發(fā)明制備的七水硫酸鎂為主要原料，用于生產(chǎn)氧化鎂，金屬鎂以及碳酸鎂，經(jīng)檢測，七水硫酸鎂含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于98%，目標(biāo)產(chǎn)物得率高于90%。
[0007]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備七水硫酸鎂無需消耗大量的氧化鎂，節(jié)約成本；
(2)本發(fā)明生產(chǎn)七水硫酸鎂生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品收率高于85%;
(3)本發(fā)明制備步驟簡單，產(chǎn)品質(zhì)量好，無污染。
【具體實施方式】
[0008]首先量取淡化后海水200?250mL至500mL三口燒瓶中，將三口燒瓶置于45?50°C水浴中加熱10?15min，隨后緩慢滴加2.0mol/L的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至8.0，滴加完成后，靜置攪拌混合I?2h，過濾并收集濾液，制備得脫鈣母液；
再量取150?200mL上述制備的脫鈣母液并置于500mL燒杯中，攪拌混合并繼續(xù)滴加2.5mol/L的氫氧化鈉溶液，待滴加至無沉淀析出后，攪拌混合并靜置45?60min，隨后對其過濾并收集濾渣，將濾渣用去離子水洗滌3?5次，在65?80 °C下干燥6?8h，再在5?1MPa下碾磨，制備得氫氧化鎂粉末;接著收集上述氫氧化鎂粉末3?5g置于三口燒瓶中，隨后緩慢添加45?50mL3.5mol/L的硫酸溶液，攪拌混合并置于95?100°C水浴中加熱2?3h，待加熱完成后，對其趁熱過濾并收集濾液，隨后向濾液中添加10?12mL的質(zhì)量濃度為25%的雙氧水溶液，攪拌混合并使其氧化10?15min ；待氧化完成后，繼續(xù)通入質(zhì)量濃度為15%的氨水溶液，調(diào)節(jié)PH至8.0，隨后對其過濾并收集濾液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/8后，用冰水冷卻15?20min，對其過濾并收集濾渣，制備得硫酸鎂晶體粗品；最后按質(zhì)量比1:5，將上述制備的硫酸鎂晶體粗品與去離子水?dāng)嚢杌旌?，?0?90°C下水浴加熱并使其完全溶解，用質(zhì)量濃度為10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.5，隨后靜置沉淀并抽濾，將抽濾的濾液在35?40 V下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集蒸發(fā)后的結(jié)晶，將其置于40?45°C下干燥2?3h，即可制備得七水硫酸鎂。
[0009]實例I
首先量取淡化后海水250mL至500mL三口燒瓶中，將三口燒瓶并置于50°C水浴中加熱15min，隨后緩慢滴加2.0mol/L的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至8.0，滴加完成后，靜置攪拌混合2h，過濾并收集濾液，制備得脫鈣母液;再量取200mL上述制備的脫鈣母液并置于500mL燒杯中，攪拌混合并繼續(xù)滴加2.5mol/L的氫氧化鈉溶液，待滴加至無沉淀析出后，攪拌混合并靜置60min，隨后對其過濾并收集濾渣，將濾渣用去離子水洗滌5次，在80°C下干燥8h，再在1MPa下碾磨，制備得氫氧化鎂粉末;接著收集上述氫氧化鎂粉末5g置于三口燒瓶中，隨后緩慢添加50mL3.5mol/L的硫酸溶液，攪拌混合并置于100°C水浴中加熱3h，待加熱完成后，對其趁熱過濾并收集濾液，隨后向濾液中添加12mL的質(zhì)量濃度為25%的雙氧水溶液，攪拌混合并使其氧化15min;待氧化完成后，繼續(xù)通入質(zhì)量濃度為15%的氨水溶液，調(diào)節(jié)pH至8.0，隨后對其過濾并收集濾液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的1/8后，用冰水冷卻