高熱穩(wěn)定性氧化鋁的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氧化鋁的制備方法，更具體地說，本發(fā)明涉及高熱穩(wěn)定性氧化鋁的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋁，具有合適的比表面積，孔容和孔徑分布，良好的機(jī)械強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性，作為催化劑、載體和吸附劑廣泛應(yīng)用于化工行業(yè)。氧化鋁的制備通常采用酸堿中和生成擬薄水鋁石，再通過焙燒形成氧化鋁。但是這些方法制備的氧化鋁的純度不高，同時制備的氧化鋁的熱穩(wěn)定性很差，也就是隨著焙燒溫度的升高，氧化鋁的比表面積和孔徑會急劇的減小，這些缺點(diǎn)限制了氧化鋁的應(yīng)用。
[0003]鑒于以上，亟待能夠提供一種尚熱穩(wěn)定性氧化招的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的一個目的是解決至少上述問題和/或缺陷，并提供至少后面將說明的優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明還有一個目的是提供一種高熱穩(wěn)定性氧化鋁的制備方法，通過水熱法制備的高熱穩(wěn)定性氧化鋁的純度高，熱穩(wěn)定性好。
[0006]本發(fā)明還有一個目的是提供一種成本低廉，易于工業(yè)化的高熱穩(wěn)定性氧化鋁的制備方法。
[0007]為了實現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種高熱穩(wěn)定性氧化鋁的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0008]步驟一、以九水合硝酸鋁作為鋁源，稱取一定量的固體九水合硝酸鋁，配制成濃度為0.3?0.8mol/L的硝酸鋁溶液；
[0009]步驟二、向所述硝酸鋁溶液中分別加入檸檬酸和有機(jī)模板劑P123，攪拌均勻得混合物，其中，所述硝酸鋁溶液中硝酸鋁、所述檸檬酸和所述有機(jī)模板劑P123的質(zhì)量比為3?5:1 ?6:1 ?2;
[0010]步驟三、將所述混合物放入高壓反應(yīng)釜內(nèi)襯中，將所述高壓反應(yīng)釜內(nèi)襯置于溫度為40?50°C、攪拌速度為50?100r/min的條件下進(jìn)行攪拌，攪拌5?1h后將所述高壓反應(yīng)釜內(nèi)襯裝于高壓反應(yīng)釜內(nèi)，并置于溫度為90?120°C的溫度下晶化10?15h，得到沉淀物；
[0011]步驟四、將所述沉淀物進(jìn)行多次離心洗滌，將洗滌后的沉淀物置于溫度為80°C的烘箱中進(jìn)行烘干，將烘干后的沉淀物置于空氣氛圍的馬弗爐中進(jìn)行程序升溫焙燒，所述程序升溫焙燒具體為:升溫速率為2?5°C/min，當(dāng)焙燒溫度升高為500?600°C時，保持該焙燒溫度焙燒6?Sh，得到氧化鋁；
[0012]步驟五、稱取一定量的硝酸鑭，將其與水混合，得到硝酸鑭的水溶液，所述硝酸鑭與所述水的質(zhì)量比為32?16:1，向所述硝酸鑭的水溶液中加入所述氧化鋁，用硝酸調(diào)節(jié)pH值為4?5，攪拌30?40min后進(jìn)行烘干，得高熱穩(wěn)定性氧化鋁前驅(qū)體；
[0013]步驟六、將所述高熱穩(wěn)定性氧化鋁前驅(qū)體進(jìn)行焙燒，焙燒溫度為500?12000C，焙燒時間為2?5h，得高熱穩(wěn)定性氧化鋁。
[0014]本發(fā)明以九水合硝酸鋁作為鋁源，以P123作為有機(jī)模板劑，采用水熱法制備出沉淀物，在晶化步驟之前的攪拌速度和攪拌溫度有利于制備出孔徑均勻的氧化鋁;并且程序升溫焙燒時選擇在空氣氛圍下，也就是為焙燒環(huán)境提供了足夠的氧氣，這樣有利于燒除有機(jī)模板劑P123，提高了氧化鋁的純度;通過硝酸鑭對氧化鋁進(jìn)行改性，增加了氧化鋁的熱穩(wěn)定性，同時焙燒時間不能太長，避免燒結(jié)。
[0015]優(yōu)選的是，其中，所述步驟五中，所述硝酸鑭與所述氧化鋁的質(zhì)量比為1:3.2。
[0016]硝酸鑭和氧化鋁的質(zhì)量比影響高熱穩(wěn)定性氧化鋁的熱穩(wěn)定性，隨著硝酸鑭的質(zhì)量的增加，其氧化鋁的熱穩(wěn)定性增強(qiáng)，但是當(dāng)硝酸鑭與氧化鋁的質(zhì)量比大于1:3.2時，氧化鋁的熱穩(wěn)定性增強(qiáng)的速率接近于0，為了降低成本且保證熱穩(wěn)定性的高低，因此，選擇硝酸鑭與氧化鋁的質(zhì)量比1:3.2。
[0017]優(yōu)選的是，其中，所述步驟二中，所述硝酸鋁溶液中硝酸鋁、所述檸檬酸和所述有機(jī)模板劑P123的質(zhì)量比為4:2:1。
[0018]優(yōu)選的是，其中，所述步驟四中，所述程序升溫焙燒具體為:升溫速率為:TC/min，當(dāng)焙燒溫度升高為580 0C時，保持該焙燒溫度焙燒7h。
[0019]優(yōu)選的是，其中，所述步驟三中，所述晶化溫度為100°C。
[0020]優(yōu)選的是，其中，所述步驟五中，所述硝酸鑭與水的質(zhì)量比為28:1。
[0021]優(yōu)選的是，其中，所述步驟六中，焙燒溫度為500?700°C，焙燒時間為3h。
[0022]優(yōu)選的是，其中，所述步驟五中，所述硝酸的濃度為0.3?0.5mol/L。
[0023]本發(fā)明至少包括以下有益效果:
[0024]1、本發(fā)明以九水合硝酸鋁為鋁源，通過水熱法和程序升溫的焙燒過程制備出了純度高，孔徑均勻的氧化鋁，通過硝酸鑭對氧化鋁的改性，進(jìn)而制備出了高熱穩(wěn)定性的氧化鋁，制備過程簡單。
[0025]2、本發(fā)明制備的高熱穩(wěn)定性氧化鋁的熱穩(wěn)定性高、機(jī)械強(qiáng)度好，大大提高了氧化鋁的適用范圍，且該制備方法成本低廉，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0026]本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對本發(fā)明的研究和實踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。
【具體實施方式】
[0027]下面結(jié)合本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實施。
[0028]〈實施例1>
[0029]本發(fā)明提供了一種高熱穩(wěn)定性氧化鋁的制備方法，包括以下步驟:
[0030]步驟一、以九水合硝酸鋁作為鋁源，稱取一定量的固體九水合硝酸鋁，配制成濃度為0.3mo I /L的硝酸鋁溶液；
[0031]步驟二、向所述硝酸鋁溶液中分別加入檸檬酸和有機(jī)模板劑P123，攪拌均勻得混合物，其中，所述硝酸鋁溶液中硝酸鋁、所述檸檬酸和所述有機(jī)模板劑P123的質(zhì)量比為3:2:1;
[0032]步驟三、將所述混合物放入高壓反應(yīng)釜內(nèi)襯中，將所述高壓反應(yīng)釜內(nèi)襯置于溫度為40 0C、攪拌速度為50r/min的條件下進(jìn)行攪拌，攪拌5h后將所述高壓反應(yīng)爸內(nèi)襯裝于高壓反應(yīng)釜內(nèi)，并置于溫度為90°C的溫度下晶化10h，得到沉淀物；
[0033]步驟四、將所述沉淀物進(jìn)行多次離心洗滌，將洗滌后的沉淀物置于溫度為80°C的烘箱中進(jìn)行烘干，將烘干后的沉淀物置于空氣氛圍的馬弗爐中進(jìn)行程序升溫焙燒，所述程序升溫焙燒具體為:升溫速率為2.2 0C/min，當(dāng)焙燒溫度升高為520 °C時，保持該焙燒溫度焙燒6h，得到氧化鋁；
[0034]步驟五、稱取一定量的硝酸鑭，將其與水混合，得到硝酸鑭的水溶液，所述硝酸鑭與所述水的質(zhì)量比為32:1，向所述硝酸鑭的水溶液中加入所述氧化鋁，用硝酸調(diào)節(jié)pH值為4，攪拌30min后進(jìn)行烘干，得高熱穩(wěn)定性氧化鋁前驅(qū)體;例如，所述硝酸鑭與所述氧化鋁的質(zhì)量比為1:5;
[0035]步驟六、將所述高熱穩(wěn)定性氧化鋁前驅(qū)體進(jìn)行焙燒，焙燒溫度為500°C，焙燒時間為5h，得高熱穩(wěn)定性氧化鋁。
[0036]經(jīng)表征可知，制備的氧化鋁的XRD圖譜中沒有模板劑和氧化鑭的特征峰，全部為T -Al2O3的特征峰，即純度高，將該高熱穩(wěn)定性氧化鋁在溫度為1200度下焙燒2小時，從測試結(jié)果可知在C1-Al2O3中仍然有一些γ -Al2O3,也就是說鑭的存在在一定程度上增加了高熱穩(wěn)定性氧化招晶型轉(zhuǎn)換的溫度，因此提尚了尚熱穩(wěn)定性氧化招的熱穩(wěn)定性。
[0037]〈實施例2>
[0038]本發(fā)明提供了一種高熱穩(wěn)定性氧化鋁的制備方法，包括以下步驟:
[0039]步驟一、以九水合硝酸鋁作為鋁源，稱取一定量的固體九水合硝酸鋁，配制成濃度為0.5mo I /L的硝酸鋁溶液；
[0040]步驟二、向所述硝酸鋁溶液中分別加入檸檬酸和有機(jī)模板劑P123，攪拌均勻得混合物，其中，所述硝酸鋁溶液中硝酸鋁、所述檸檬酸和所述有機(jī)模板劑P123的質(zhì)量比為5:3:2；
[0041]步驟三、將所述混合物放入高壓反應(yīng)釜內(nèi)襯中，將所述高壓反應(yīng)釜內(nèi)襯置于溫度為48°C、攪拌速度為80r/min的條件下進(jìn)行攪拌，攪拌8h后將所述高壓反應(yīng)爸內(nèi)襯裝于高壓反應(yīng)釜內(nèi)，并置于溫度為120°C的溫度下晶化15h，得到沉淀物；
[0042]步驟四、將所述沉淀物進(jìn)行多次離心洗滌，將洗滌后的沉淀物置于溫度為80°C的烘箱中進(jìn)行烘干，將烘干后的沉淀物置于空氣氛圍的馬弗爐中進(jìn)行程序升溫焙燒，所述程序升溫焙燒具體為:升溫速率為4°C/min，當(dāng)焙燒溫度升高為550°C時，保持該焙燒溫度焙燒Sh，得到氧化鋁；
[0043]步驟五、稱取一定量的硝酸鑭，將其與水混合，得到硝酸鑭的水溶液，所述硝酸鑭與所述水的質(zhì)量比為16:1，向所述硝酸鑭的