硅單晶棒的快速冷卻方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種硅單晶棒的快速冷卻方法。具體涉及直拉單晶硅生長(zhǎng)過(guò)程中高溫 硅單晶棒的冷卻，特別涉及高溫硅單晶棒紅外輻射的吸收，降低反射，從而快速冷卻硅單晶 棒。
【背景技術(shù)】
[0002] 在單晶硅的制造工藝中，最常使用的是直拉法(Czochralski，縮寫(xiě)為Cz)，在直拉 法中，多晶硅是填充在石英玻璃坩堝(也稱石英坩堝）中，然后加熱熔融形成硅熔液，在硅熔 液中浸入籽晶后向上旋轉(zhuǎn)提拉，硅在籽晶與熔溶液的界面處凝固結(jié)晶，形成單晶硅錠。
[0003] 單晶爐中的熱場(chǎng)設(shè)計(jì)是硅單晶生長(zhǎng)關(guān)鍵技術(shù)之一，硅的熔點(diǎn)大約為1412-1420°c 之間，晶體的生長(zhǎng)界面的溫度約為1412°C，石英坩堝內(nèi)的熔體內(nèi)溫度也存在一定的梯度，通 常隨著坩堝內(nèi)徑不同和所生長(zhǎng)硅單晶尺寸的不同而不同，溫度差值約在3-10°C左右，但在 理論計(jì)算中通常認(rèn)為熔體的溫度是恒定不變的。晶棒上1412Γ至1350Γ之間的長(zhǎng)度，或 1412Γ至1300Γ之間的長(zhǎng)度，主要用來(lái)控制晶體生長(zhǎng)的提拉速度，生長(zhǎng)無(wú)間隙原子缺陷和 空穴缺陷，或間隙原子缺陷和空穴缺陷低的硅單晶。工業(yè)上為了提高生長(zhǎng)速度，希望晶棒軸 向上的溫度梯度越大越好。但是隨著單晶體尺寸的增加，生長(zhǎng)界面的半徑明顯增加。而晶體 的凝固結(jié)晶是一個(gè)放熱過(guò)程，因此導(dǎo)致了生長(zhǎng)界面上形成一個(gè)凹弧面，隨著生長(zhǎng)界面半徑 的增加，凹弧面高度也增加。例如，8英寸的硅單晶生長(zhǎng)界面弧高3cm，而12英寸的硅單晶生 長(zhǎng)界面弧高5cm。造成了晶體生長(zhǎng)徑向上溫度梯度增加。晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，摻雜元素存在分 凝系數(shù)，較大的生長(zhǎng)界面弧高就導(dǎo)致了晶片徑向上的氧及摻雜元素分布不均勻，影響晶片 的質(zhì)量。而解決這一問(wèn)題的方法是盡可能提高晶體心部的降溫速度，降低生長(zhǎng)界面附近晶 棒表面的降溫梯度。為解決這一問(wèn)題，提出了各種各樣的解決方法，專利CN201320668497、 CN201320536183、CN201320482081、CN201310689227、CN201310660636、CN201210205703、 CN201210204934、CN201120016789、CN201110351048 等，主要有增加熱屏設(shè)計(jì)和加溫裝置， 控制一個(gè)適度的降溫速度。
[0004] 晶棒(或稱晶錠)上1000°C至700°C之間的長(zhǎng)度，是控制氧施主的溫度區(qū)域。希望具 有非常高的降溫速度，有助于提高晶體心部的降溫速度。解決方法主要是增加一個(gè)水冷套 管或氣冷套管，用于降溫。但是增加水冷套管會(huì)影響對(duì)熔體的觀察，影響對(duì)熔體穩(wěn)定性的 評(píng)定，影響引晶、縮徑、放肩、轉(zhuǎn)肩以及等徑等工藝的精確控制。同時(shí)增加水冷套管的機(jī)構(gòu)設(shè) 置也十分復(fù)雜，對(duì)晶棒和恪體穩(wěn)定性有一定的影響。
[0005] 晶體生長(zhǎng)爐分成上下兩個(gè)腔體，上腔體主要是容納晶棒，下腔體內(nèi)有熱場(chǎng)和晶棒。 晶棒的降溫主要有兩個(gè)途徑，一是通過(guò)流動(dòng)的氬氣帶走熱量，二是通過(guò)熱輻射傳遞到爐壁 上，被爐壁吸收后再經(jīng)冷卻水帶走熱量。晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，氬氣的流速比較恒定，因此帶走 的熱量也是比較恒定的。而目前爐壁采用不銹鋼制造，對(duì)晶棒輻射出的熱量吸收熱量能力 較低，輻射經(jīng)多次反射，使上下腔體內(nèi)的溫度較高，降溫的效果不理想。下腔爐蓋的設(shè)計(jì)較 低，硅單晶棒輻射的熱量分布不均勻，影響能量吸收效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種硅單晶棒的快速冷卻方法，具體是高效吸收晶棒輻射 出的熱量，特別涉及均勻吸收特定波長(zhǎng)的輻射，從而達(dá)到快速降溫的目的。對(duì)晶棒冷卻的關(guān) 鍵在于對(duì)晶棒福射出的熱量進(jìn)行有效和快速的吸收。
[0007] 為了達(dá)到以上的目的，本發(fā)明工藝技術(shù)是通過(guò)以下方法實(shí)現(xiàn)以上的目的：采用高 導(dǎo)熱的銅做為單晶爐冷卻套的內(nèi)壁材料，外側(cè)開(kāi)有水冷槽，通水進(jìn)行冷卻，要求冷卻水的入 口溫度23-25°C，出口溫度小于55°C。內(nèi)側(cè)表面制備鉬鍍層增強(qiáng)吸熱能力，同時(shí)制備氧化層 提高輻射吸收系數(shù)。最外層制備玻璃膜層，形成輻射紅外線的全透過(guò)膜層，防止紅外線的反 射。
[0008] 本發(fā)明專利的特征在于，單晶爐下腔體冷卻套分為直筒段部分和下腔爐蓋兩部 分，其直筒段部分內(nèi)壁采用高導(dǎo)熱的銅做為單晶爐冷卻套的內(nèi)壁材料，外側(cè)開(kāi)有水冷槽，通 水進(jìn)行冷卻，要求冷卻水的入口溫度23-25°C，出口溫度小于55°C。高導(dǎo)熱的銅材料內(nèi)側(cè)表 面拋光至表面粗糙度Ra Cu小于0.5μπι，在銅內(nèi)壁表面采用等離子熱噴涂技術(shù)制備多孔鉬鍍 層，鉬具有自身吸熱能力，提高對(duì)能量的吸收能力。
[0009] 鉬原料為粉末，粒徑范圍為-1000目。硅單晶棒在下腔體內(nèi)直筒段部分的中值溫度 Td_為1200°C。因此，其紅外輻射的中心波長(zhǎng)為
[0010] Adown=k/Td〇wn = 2.8976/1.47315 = 1.97 (1)
[0011] 式中，Ad_為硅單晶棒在下腔體內(nèi)直筒段部分紅外輻射的中心波長(zhǎng)，k為常數(shù)。鉬 鍍層的厚度與紅外輻射的中心波長(zhǎng)一致，為1.97μπι。鉬鍍層的致密度中值為75%，孔隙尺寸 分布中值為1 .Ομπι。
[0012] 鉬鍍層表面粗糙度RaM。-<!_為3 · 2μπι。鉬材料的化學(xué)成分中含有至少1 · 5wt %的C和 2. Owt %的Si。采用微弧氧化技術(shù)將鉬鍍層表面層全部氧化成氧化物。將鉬鍍層對(duì)硅單晶棒 紅外輻射的吸收系數(shù)提高35%。
[0013]在鉬鍍層的表面，采用化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備一層Si02鍍層，鍍層的厚度為0.48μ m。形成福射紅外線的全透過(guò)膜層。
[0014] 單晶爐下腔體爐蓋是連接下腔體直筒段部分和中爐筒的關(guān)鍵部分，是硅半晶棒高 溫區(qū)域和低溫區(qū)域過(guò)渡的中溫區(qū)。其下部與下腔體直筒段連接，上部為一個(gè)圓孔與中爐筒 連接。
[0015] 本發(fā)明技術(shù)的特征在于，下腔體爐蓋為一個(gè)上部開(kāi)孔的半橢球殼結(jié)構(gòu)。橢球的長(zhǎng) 軸為下腔體內(nèi)半徑Rf，橢球的焦點(diǎn)為硅單晶棒的外表面，即硅單晶棒的半徑r Sl，因此半橢球 短軸的高度b為
[0016] ^ = R---rl (2)
[0017] 在此結(jié)構(gòu)下，硅單晶棒外表面為橢球的焦點(diǎn)，從焦點(diǎn)輻射出的紅外線，在爐蓋內(nèi)表 面上的分布為均勻分布，爐蓋對(duì)其吸收效率最高。防止了爐體局部溫度過(guò)高，影響冷卻效 果。
[0018] 爐蓋內(nèi)壁1(見(jiàn)圖1所示)采用高導(dǎo)熱的銅材料制成，其內(nèi)壁采用高導(dǎo)熱的銅做為單 晶爐的內(nèi)壁材料，外側(cè)開(kāi)有水冷槽，通水進(jìn)行冷卻，要求冷卻水的入口溫度23-25°C，出口溫 度小于55°C。內(nèi)側(cè)表面拋光至表面粗糙度Ra Cu小于0.5μπι，在銅內(nèi)壁表面采用等離子熱噴涂 技術(shù)制備鉬鍍層2(見(jiàn)圖1所示），鉬原料為粉末，粒徑范圍為800-1000目。硅單晶棒在下腔爐 蓋段部分的中值溫度ThpS100(TC。因此，其紅外輻射的中心波長(zhǎng)為
[0019] λΗρ = k/Tiip = 2.8976/1.27315 = 2.28 (3)
[0020] 式中，λ1ιρ為硅單晶棒在下腔爐蓋段部分紅外輻射的中心波長(zhǎng)，k為常數(shù)。鉬鍍層的 厚度與紅外輻射的中心波長(zhǎng)一致，為2.28μπι。鉬鍍層的致密度中值為65%，孔隙尺寸分布中 值為 1.2μηι。
[0021] 鉬鍍層表面粗糙度RaM。-iit^5.0ym。鉬材料的化學(xué)成分中含有至少1.5wt%的C和 2. Owt %的Si。采用微弧氧化技術(shù)將鉬鍍層表面層全部氧化成氧化物。
[0022]在鉬鍍層的表面，采用化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備一層Si02鍍層3(見(jiàn)圖1所示），鍍層 的厚度為〇. 6μηι。形成福射紅外線的全透過(guò)膜層。
[0023]上腔體爐筒部分為堅(jiān)直筒，其內(nèi)壁采用高導(dǎo)熱銅制備，其內(nèi)壁采用高導(dǎo)熱的銅做 為單晶爐的內(nèi)壁材料，外側(cè)開(kāi)有水冷槽，通水進(jìn)行冷卻，要求冷卻水的入口溫度23-25°C， 出口溫度小于45 °C。其內(nèi)側(cè)表面拋光至表面粗糙度RaCu小于0.5μπι，在銅內(nèi)壁表面采用等離 子熱噴涂技術(shù)制備鉬鍍層。
[0024]鉬原料為粉末，粒徑范圍為500-800目。硅單晶棒在下腔體內(nèi)直筒段部分的中值溫 度TUP為700°C。因此，其紅外輻射的中心波長(zhǎng)為
[0025] λυρ = k/Tup = 2.8976/0.97315 = 2.98 (4)
[0026] 式中，λυρ為硅單晶棒在上腔體內(nèi)直筒段部分紅外輻射的中心波長(zhǎng)，k為常數(shù)。鉬鍍 層的厚度與紅外輻射的中心波長(zhǎng)一致，為2.98μηι。鉬鍍層的致密度中值為50%，孔隙尺寸分 布中值為1.5μηι。
[0027] 鉬鍍層表面粗糙度1^(?。1為6.2以111。鉬材料的化學(xué)成分中含有至少1.5的％的(：、 2.Owt%的Si和至少4wt%的Ti。采用微弧氧化技術(shù)將鉬鍍層表面層全部氧化成氧化物。 [0028]當(dāng)紅外線波長(zhǎng)超過(guò)2.75μπι后，穿過(guò)玻璃的能力降低，即玻璃的透過(guò)率低，不能再使 用玻璃膜層。
【附圖說(shuō)明】
[0029] 圖1為本發(fā)明下腔爐蓋結(jié)構(gòu)示意圖；
[0030] 具體實(shí)施例說(shuō)明
[0031] 實(shí)施例1
[0032] 利用模擬硅單晶棒，測(cè)量采用本發(fā)明專利條件下，單晶棒上各溫度點(diǎn)的位置。下腔 體冷卻套直筒段部分內(nèi)壁采用高導(dǎo)熱的銅做為內(nèi)壁材料，內(nèi)側(cè)表面拋光至表面粗糙度Ra Cu 小于0.5μπι，在銅內(nèi)壁表面采用等離子熱噴涂技術(shù)制備多孔鉬鍍層，鉬原料為粉末，粒徑范 圍為-1000目。硅單晶棒在下腔體內(nèi)直筒段部分的中值溫度Td_為1200 °C。鉬鍍層的厚度與 紅外輻射的中心波長(zhǎng)一致，為1.97μπι。鉬鍍層的致密度為75%左右，孔隙尺寸分布中值為 1 · 〇μπι。鉬鍍層表面粗糙度RaM。-<!_為3 · 2μπι。鉬材料的化學(xué)成分中含有至少1 · 5wt %的C和 2. Owt %的Si。采用微弧氧化技術(shù)將鉬鍍層表面層全部氧化成氧化物。在鉬鍍層的表面，采 用化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備一層Si02鍍層，鍍層的厚度為0.48μπι。形成輻射紅外線的全透過(guò) 膜層。下腔體爐蓋為一個(gè)上部開(kāi)孔的半橢球殼結(jié)構(gòu)。橢球的長(zhǎng)軸為下腔體內(nèi)半徑Rf，為 500mm。橢球的焦點(diǎn)為娃單晶棒的外表面，即娃單晶棒的半徑rsi，為100mm。內(nèi)側(cè)表面拋光至 表面粗糙度RaCu小于0.5μπι，在銅內(nèi)壁表面采用等離子熱噴涂技術(shù)制備鉬鍍層，鉬原料為粉 末，粒徑范圍為800-1000