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      磷酸釔雙折射晶體及其生長方法和應用_2

      文檔序號:9805172閱讀:來源:國知局
      1g、Ρ205141· 94g(其中的Y與P的摩爾比為1:1) 放入研缽中混合研磨,并均勻壓塊,裝入剛玉坩堝中,在馬弗爐中溫度1 l〇〇°C空氣氣氛下燒 結8小時得到磷酸釔多晶料;
      [0032] 然后將磷酸釔多晶料裝入ΦΙΟΟι?πιΧ 100mm銥金坩堝中,放入感應加熱提拉式生 長爐,抽真空,通保護氣體氮氣,升溫至2200°C使多晶料熔化,恒溫24小時;
      [0033] 將熔體降溫至2150°C,在熔體表面下籽晶,以20轉/分鐘的轉速旋轉籽晶,同時以 10毫米/小時的速度向上提拉晶體,晶體生長周期為5天;
      [0034] 待單晶生長到所需尺度后,加大提拉速度,使晶體脫離熔體液面,以溫度rc /小 時的速率降至室溫,然后緩慢從爐膛中取出,即可得到〇50mmX60mm磷酸釔雙折射晶體, 晶體透明區(qū)域大,將所得晶體進行透過測試,結果表明透過范圍為150-3300nm,折射率為雙 折射差Λη = -0· 18-0. 22。
      [0035] 實施例2 (熔體頂部籽晶法生長磷酸釔雙折射晶體)
      [0036] 按化學方程式:Υ203+2ΝΗ4Η 2Ρ04 - 2ΥΡ04+2ΝΗ3丨+3Η20制備磷酸釔雙折射晶體:所 用原料(分析純):Υ 2〇3225· 81g、NH4H2P04230. 06g(其中的Υ與Ρ的摩爾比為1:1);
      [0037] 將稱量后的原料放入研缽中混合研磨,并均勻壓塊,裝入鉬金坩堝中,在馬弗爐中 溫度900°C空氣氣氛下燒結12小時得到磷酸釔多晶料;
      [0038] 然后將磷酸釔多晶料裝入ΦΙΟΟι?πιΧ 80mm銥金坩堝中,放入感應加熱提拉式生 長爐,抽真空,通保護氣體氬氣,升溫至2200°C使多晶料熔化,恒溫24小時,將熔體降溫至 2150°C,在熔體表面下籽晶,以20轉/分鐘的轉速旋轉籽晶,不提拉,晶體生長周期為3天;
      [0039] 待單晶生長到所需尺度后,提拉籽晶,使晶體脫離熔體液面,以溫度10°C /小時的 速率降至室溫,然后緩慢從爐膛中取出,即可得到Φ40πιπιΧ50πιπι磷酸釔雙折射晶體,晶體 透明區(qū)域大。
      [0040] 實施例3 (助熔劑法提拉法生長磷酸釔雙折射晶體)
      [0041] 按化學方程式:Υ203+2ΝΗ4Η 2Ρ04 - 2ΥΡ04+2ΝΗ3丨+3Η20制備磷酸釔雙折射晶體:
      [0042] 所用原料(分析純):¥203225.818、順 4氏?04230.068(其中的¥與?的摩爾比為 1:1),助溶劑為分析純的焦磷酸鈉 Na4P207,455.86g(原料與助溶劑質量比為1:1) :
      [0043] 將稱量后的原料放入研缽中混合研磨,并均勻壓塊,裝入鉬金坩堝中,在馬弗爐中 溫度l〇〇〇°C空氣氣氛下燒結24小時得到磷酸釔多晶料;
      [0044] 然后將磷酸釔多晶料與Na4P207助溶劑混合均勻后裝入Φ lOOmmX 80mm鉬金坩堝 中,放入感應加熱提拉式生長爐,升溫至1200°C使多晶料熔化,恒溫24小時得混合熔體,將 熔體降溫至1150°C,在混合熔體表面下籽晶,以溫度0. 5°C /天的速率緩慢降溫,以20轉/ 分鐘的轉速旋轉籽晶,同時以3毫米/小時的速度向上提拉晶體,晶體生長周期為10天;
      [0045] 待單晶生長到所需尺度后,加大提拉速度,使晶體脫離熔體液面,以溫度50°C /小 時的速率降至室溫,然后緩慢從爐膛中取出,即可得到40mmX 30mmX 30mm磷酸趙雙折射晶 體。
      [0046] 實施例4 (助熔劑法提拉法生長磷酸釔雙折射晶體)
      [0047] 化學方程式:Υ203+2 (ΝΗ4) 2ΗΡ04 - 2YP04+4NH3丨+3H20制備磷酸釔雙折射晶體:
      [0048] 所用原料(分析純):Υ203225· 81g、(ΝΗ4)2ΗΡ04264· 112g(其中的Y與P的摩爾比為 1:1),助溶劑為分析純的焦磷酸鉛Pb2P207, 244. 961g (原料與助溶劑質量比為1:0. 5):
      [0049] 將稱量后的原料放入研缽中混合研磨,并均勻壓塊,裝入鉬金坩堝中,在馬弗爐中 溫度1200°C空氣氣氛下燒結8小時得到磷酸釔多晶料;
      [0050] 然后將磷酸釔多晶料與Pb2P207助溶劑混合均勻后裝入Φ lOOmmX 80mm鉬金坩堝 中,放入感應加熱提拉式生長爐,升溫至1250°C使多晶料熔化,恒溫24小時得混合熔體,將 熔體降溫至1200°C,在混合熔體表面下籽晶,以溫度0. 3°C /天的速率緩慢降溫,以10轉/ 分鐘的轉速旋轉籽晶,同時以3毫米/小時的速度向上提拉晶體,晶體生長周期為12天;
      [0051] 待單晶生長到所需尺度后,加大提拉速度,使晶體脫離熔液液面,以溫度KKTC / 小時的速率降至室溫,然后緩慢從爐膛中取出,即可得到35mmX20mmX 15mm磷酸趙雙折射 晶體。
      [0052] 實施例5 (助熔劑法生長磷酸釔雙折射晶體)
      [0053] 按化學方程式:Υ203+2 (ΝΗ4) 2ΗΡ04 - 2YP04+4NH3丨+3H20制備磷酸釔雙折射晶體:
      [0054] 所用原料(分析純):Υ203225· 81g、(ΝΗ4)2ΗΡ04264· 112g(其中的Y與P的摩爾比為 1:1),助溶劑為分析純的焦磷酸鉛Pb2P207, 244. 961g (原料與助溶劑質量比為1:0. 5):
      [0055] 將稱量后的原料放入研缽中混合研磨,并均勻壓塊,裝入鉬金坩堝中,在馬弗爐中 溫度1200°C空氣氣氛下燒結8小時得到磷酸釔多晶料;
      [0056] 然后將磷酸釔多晶料與Pb2P207助溶劑混合均勻后裝入Φ lOOmmX 80mm鉬金坩堝 中,放入感應加熱提拉式生長爐,升溫至1250°C使多晶料熔化,恒溫24小時得混合熔體,將 熔體降溫至1200°C,在混合熔體表面下籽晶,以溫度0. 3°C /天的速率緩慢降溫,不旋轉籽 晶,不提拉晶體,晶體生長周期為21天;
      [0057] 待單晶生長到所需尺度后,使晶體脫離熔液液面,以溫度1°C /小時的速率降至室 溫,然后緩慢從爐膛中取出,即可得到15mmX8mmX 5mm磷酸趙雙折射晶體。
      [0058] 實施例6 (助熔劑提拉法生長磷酸釔雙折射晶體)
      [0059] 按化學方程式:Y203+2NH4H 2P04 - 2YP04+2NH3丨+3H20制備磷酸釔雙折射晶體:
      [0060] 所用原料(分析純):¥203225.818、順 4氏?04230.068(其中的¥與?的摩爾比為 1:1),助溶劑為分析純的焦磷酸鉀K 4P207,911.72g(原料與助溶劑質量比為1:2):
      [0061] 將稱量后的原料放入研缽中混合研磨,并均勻壓塊,裝入鉬金坩堝中,在馬弗爐中 溫度1150°C空氣氣氛下燒結12小時得到磷酸釔多晶料;
      [0062] 然后將磷酸釔多晶料與Κ4Ρ207助溶劑混合均勻后裝入Φ 100mmX80mm鉬金坩堝 中,放入感應加熱提拉式生長爐,升溫至1050°C使多晶料熔化,恒溫50小時得混合熔體,將 熔體降溫至l〇〇〇°C,在混合熔體表面下籽晶,以溫度0. 1°C /天的速率緩慢降溫,以100轉 /分鐘的轉速旋轉籽晶,同時以3毫米/小時的速度向上提拉晶體,晶體生長周期為10天;
      [0063] 待單晶生長到所需尺度后,加大提拉速度,使晶體脫離熔體液面,以溫度80°C /小 時的速率降至室溫,然后緩慢從爐膛中取出,即可得到40mmX 30mmX 30mm磷酸趙雙折射晶 體。
      [0064] 實施例7 (助熔劑提拉法生長磷酸釔雙折射晶體)
      [0065] 按化學方程式:Υ203+2 (ΝΗ4) 2ΗΡ04 - 2YP04+4NH3丨+3H20制備磷酸釔雙折射晶體: [0066] 所用原料(分析純):Υ203225· 81g、(ΝΗ4)2ΗΡ0426
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