離屯、處理后回收的官能化娃/錯-金屬礦物顆粒的組合物：
[0180] -在60 Γ和130 Γ之間溫度下的烘箱中放置24小時，或
[0181] -通過冷凍干燥、例如在CHRIST ALPHA? 1-化D Plus型的冷凍干燥機(jī)中放置48 小時到72小時，
[0182] -或通過霧化干燥。
[0183] 發(fā)明人還注意到，對所述官能化水凝膠前體進(jìn)行水熱處理是可能的并能夠使娃/ 錯-金屬礦物顆粒的結(jié)構(gòu)化和結(jié)晶性能優(yōu)于水凝膠前體，同時，在水熱處理過程中保留由水 凝膠前體攜帶的有機(jī)基團(tuán)。
[0184] B/-分析和結(jié)構(gòu)表征
[0185] 下面描述根據(jù)前面掲示方案得到的組合物的分析結(jié)果。所述結(jié)果確定本發(fā)明能夠 有效導(dǎo)致有機(jī)-無機(jī)混合礦物顆粒的形成，有機(jī)-無機(jī)混合礦物顆粒呈現(xiàn)的結(jié)構(gòu)化特征(尤 其在結(jié)晶和層數(shù)的方面)與非官能化頁娃酸鹽、且更具體地非官能化滑石的結(jié)構(gòu)化特征極 其相似。
[0186] 頁娃酸鹽是通過晶體結(jié)構(gòu)的基本層的不規(guī)則疊加而構(gòu)成的，層的數(shù)量從幾個單位 到幾千個單位變化。在頁娃酸鹽(層狀娃酸鹽）中，尤其包括滑石、云母和蒙脫石的一組物質(zhì) 具有W下特征:各個基本層是通過位于八面體層兩側(cè)的兩層四面體之締合而構(gòu)成的。該組 物質(zhì)對應(yīng)于2:1頁娃酸鹽，其尤其作為蒙脫石的一部分。鑒于它們的結(jié)構(gòu)，2:1頁娃酸鹽還為 1'.0.1'.(四面體-八面體-四面體)型的。
[0187] 2:1頁娃酸鹽的八面體層是由兩個離子平面妒-和0H-(02-與0H-的摩爾比為2/1)形 成的。中間層的兩側(cè)排列有四面體二維網(wǎng)絡(luò)，其中的一個頂點(diǎn)由八面體層的氧占據(jù)，而另外 Ξ個由基本共面的氧占據(jù)。在天然蒙脫石中，例如一小部分蒙脫石八面體和/或四面體格位 未被占據(jù)，并且為形成基本層晶格網(wǎng)絡(luò)陽離子不足的原因。
[0188] 尤其通過X射線衍射和固體核磁共振(RMN)實(shí)施所述分析。
[0189] 下面提及的附圖和實(shí)施例中表示采集的數(shù)據(jù)。
[0190] 在X射線衍射(DRX)上，如來自ARWLD礦山（紐約州，美國）的滑石的天然滑石已知 用于呈現(xiàn)如下特征的衍射線（Ross M.、Smith W.L.和Ashton W.H.于1968年發(fā)表的 "Triclinic talc and associated amphiboles front Gouverneur mining district， New York;Ame;rican Mineralogist,Ξ斜晶系滑石和相關(guān)角閃石前古弗尼爾采區(qū)，紐約；美 國礦物學(xué)家"53卷，751-769頁）：
[0191] -對于平面(001)，位于9.34A距離處的射線；
[01W]-對于平面(002)，位于4.68A距離處的射線；
[0193] -對于平面(020)，位于4.56A距離處的射線；
[0194] -對于平面(003)，位于3.115A距離處的射線；
[0195] -對于平面(060)，位于1.52A距離處的射線。
[0196] 圖1、5和6示出RX衍射圖，每幅圖表示出根據(jù)單位為埃的晶面距離的信號相對強(qiáng)度 (^秒計(jì)數(shù)）。
[0197] 圖巧日7表示出通過根據(jù)本發(fā)明方法得到的組合物利用BRUKER? Avance400?: 光譜儀的RMN質(zhì)子譜。
[0198] 圖3和8表示出通過根據(jù)本發(fā)明方法得到的組合物利用BRUKER?Avance400?. 光譜儀的RMN碳譜。
[0199] 圖4和9表示出通過根據(jù)本發(fā)明方法得到的組合物利用BRUKER? Avance400?. 光譜儀的RMN娃譜。
[0200] 實(shí)施例1:
[0201] 制備官能化水凝膠：
[0202] 一方面通過將16.97g乙酸儀四水合物(Mg(C出C00)2,4出0)加入52.74mL濃度為 Imo 1/L乙酸C出C00H中制備乙酸儀溶液。
[0203] 另一方面，制備官能化烷氧基硅烷和娃酸鋼的溶液：
[0204] 首先通過將17.86g五水偏娃酸鋼加入150mL蒸饋水中制備偏娃酸鋼溶液。將溶液 稍微加熱到40°C W促進(jìn)溶解。
[0205] 通過將6.796g氯化1-(Ξ甲氧基甲硅烷丙基)-3-甲基咪挫加入50mL蒸饋水中制備 官能化烷氧基硅烷溶液。
[0206] 氯化1-(Ξ甲氧基甲硅烷丙基)-3-甲基咪挫具有如下化學(xué)式：
[0207]
[0208] 接下來在磁力攬拌下將含有3.155g艦化鋼化I的溶液加入lOmL蒸饋水，W實(shí)施氯 離子cr和艦離子廠之間的置換。現(xiàn)在將官能化烷氧基硅烷溶液與艦化鋼化I磁力攬拌1分 鐘。
[0209] 在磁力攬拌下將所制備的官能化烷氧基硅烷溶液全部加入前面所制備的偏娃酸 鋼溶液。最后，在磁力攬拌下將乙酸儀溶液加入含有官能化烷氧基硅烷和偏娃酸鋼的溶液 中。立即形成娃-金屬凝膠。攬拌所述娃-金屬凝膠5分鐘，然后在3500轉(zhuǎn)/分鐘的速度下離屯、 處理5分鐘。接下來用lOOmL蒸饋水洗涂和離屯、（3500轉(zhuǎn)/分鐘的速度下處理5分鐘)Ξ次，W 排出在沉淀過程中形成的鹽。
[0210] 接下來通過在-50°C、0.064mbar條件下冷凍干燥來干燥所回收的娃-金屬凝膠。在 通過冷凍干燥的干燥后，回收白色粉末。然后回收19.03g的含有官能化合成礦物顆粒的組 合物。
[0211] 接下來在243°C的溫度下對所制備并得到的水凝膠實(shí)施水熱處理6小時(持續(xù)時間 不考慮溫度上升時間）。在4mol/L濃度乙酸鋼的存在下實(shí)施水熱處理，W加速水凝膠顆粒向 有機(jī)-無機(jī)混合滑石顆粒的轉(zhuǎn)化反應(yīng)。
[0212] 為此，將前面得到的水凝膠懸浮液直接放置到封閉的鐵反應(yīng)器中。然后將鐵反應(yīng) 器安置在溫度為243 °C的烤箱中6個小時。
[0213] 在冷卻到室溫后，將反應(yīng)器開啟并將得到的懸浮液進(jìn)行離屯、處理。離屯、后，一方面 回收有機(jī)-無機(jī)混合滑石組合物，并另一方面回收尤其含有乙酸鋼的上清液，其中乙酸鋼可 被回收和任選地再循環(huán)。
[0214] 接下來對所回收的混合滑石組合物進(jìn)行兩個連續(xù)的用軟化水洗涂和離屯、的循環(huán) 處理。
[0215] 在離屯、后，所回收的滑石組合物最終被在60°C的烘箱中干燥12小時。
[0216] 在所制備的組合物的有機(jī)-無機(jī)混合滑石顆粒中，20%的娃原子為丙基-3-甲基咪 挫鐵基團(tuán)的載體。
[0217] 圖1示出所得混合滑石組合物的X射線衍射。所述滑石組合物的X射線衍射呈現(xiàn)的 衍射線對應(yīng)官能化頁娃酸鹽的衍射線，并更具體地對應(yīng)如下衍射線：
[0218] -平面(001)位于 13.461A 距離處 α = 100);
[0219] -平面(020)位于4.542Α 距離處（1 = 86);
[0220] -平面(003)位于3.358Α 距離處（1 = 62);
[0221 ]-平面(060)位刊.526Α距離處（I = 47)。
[0222] 混合礦物顆粒的RMN質(zhì)子譜（圖2)能夠識別滑石層的Mg(OH)基團(tuán)的Η的存在(化學(xué) 位移在Oppm和Ippm之間）、C此-Si基團(tuán)的存在（化學(xué)位移在0.5ppm和Ippm之間）、咪挫環(huán)的Η 的存在(化學(xué)位移在6ppm和9ppm之間）、Si-〇H和/或C出-C基團(tuán)的存在(化學(xué)位移在Ippm和 3ppm之間）、W及直接鄰近咪挫鐵基和/或水的畑2的Η的存在（化學(xué)位移在3ppm和5ppm之 間）。
[0223] 混合礦物顆粒的RMN碳譜（圖3)能夠識別咪挫基團(tuán)的存在（化學(xué)位移在115ppm和 14化pm之間）W及下基基團(tuán)和亞甲基基團(tuán)的存在(化學(xué)位移在化pm和6化pm之間，其中Ofe- Si鍵中的亞甲基在9ppm和lOppm之間）。
[0224] 混合礦物顆粒的RMN娃譜（圖4)能夠識別Si-0-Si基團(tuán)的存在(化學(xué)位移在-8化pm 和-lOOppm之間）。
[02巧]實(shí)施例2:
[0226] 制備與在實(shí)施1中制備的官能化水凝膠相一致的官能化水凝膠。
[0227] 接下來在243°C的溫度下對所制備并得到的水凝膠實(shí)施水熱處理6小時(持續(xù)時間 不考慮溫度上升時間）。
[0228] 為此，將前面得到的水凝膠懸浮液直接放置到封閉的鐵反應(yīng)器中。然后將鐵反應(yīng) 器安置在溫度為243 °C的烤箱中6個小時。
[0229] 在冷卻到室溫后，將反應(yīng)器開啟并將得到的懸浮液進(jìn)行離屯、處理。離屯、后，回收有 機(jī)-無機(jī)混合滑石組合物。
[0230] 接下來對所回收的混合滑石組合物進(jìn)行兩個連續(xù)的用軟化水洗涂和離屯、的循環(huán) 處理。
[0231] 在離屯、后，所回收的滑石組合物最終被在60°C的烘箱中干燥12h。
[0232] 圖5示出所得到的滑石組合物的X射線衍射線。所述滑石組合物的X射線衍射線呈 現(xiàn)對應(yīng)官能化層狀娃酸鹽衍射線的衍射線，并更具體地具如下特征的衍射線：
[0233] -平面(001)位于13.298A 距離處（1 = 96);
[0234] -平面(020)位于4.558A 距離處（1 = 100);
[0235] -平面(003)位于3.485A 距離處（1 = 79);
[0236] -平面(060)位于1.523A距離處α = 49)。
[0237] 在所制備的組合物的有機(jī)-無機(jī)混合滑石顆粒中，20%的娃原子為丙基-3-甲基咪 挫鐵基團(tuán)的載體。
[023引實(shí)施例3:
[0239] 制備官能化水凝膠：
[0240] 一方面通過將30.24g乙酸儀四水合物(Mg(CH3C00)2,4出0)加入94.00mL濃度為 Imo 1/L乙酸C出C00H中制備乙酸儀溶液。
[0241 ]另一方面，制備官能化烷氧基硅烷和偏娃酸鋼的溶液：
[0242]首選將31.83g五水偏娃酸鋼加入到200mL蒸饋水中來制備偏娃酸鋼溶液。將溶液