一種高粘度、超細(xì)擬薄水鋁石涂膜膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種擬薄水鋁石涂膜膠的制備工藝技術(shù),具體涉及一種高粘度、超細(xì) 擬薄水鋁石涂膜膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 擬薄水錯(cuò)石又名一水合氧化錯(cuò)、假一水軟錯(cuò)石,英文名稱:Pseudo Bohemite,分 子式:AI2O3 · η H2〇(l<n<3),無毒、無味、無臭、白色膠體狀(濕品)或粉末(干品),晶相純 度高、膠溶性能好,粘結(jié)性強(qiáng),具有比表面高、孔容大等特點(diǎn),其含水態(tài)為觸變性凝膠。
[0003] 擬薄水鋁石作為高效涂膜劑以及粘結(jié)劑,廣泛應(yīng)用于汽車尾氣凈化、工業(yè)尾氣凈 化、相紙涂膜、涂料、高檔陶瓷、高效催化劑及催化劑載體、化妝品填料和無機(jī)膜材料等。主 要涉及石油化工、化肥、造紙、涂料、環(huán)保、空分、醫(yī)藥、日化、人造假肢、航空航天等行業(yè),是 一類具有廣闊發(fā)展前途的新型材料。
[0004] 碳化法制備擬薄水鋁石涂膜膠是利用C02氣體中和NaA102溶液來制備的。該法的特 點(diǎn)是能結(jié)合鋁廠實(shí)際情況,利用中間產(chǎn)物NaA10 2溶液及C02廢氣作為反應(yīng)原料,是成本最低 的工藝路線。利用該方法制得的產(chǎn)品純度、比表面積、孔容、膠溶指數(shù)較以前都有很大提高, 但不能和其它生產(chǎn)方法(如酸沉淀法、減沉淀法、烷基鋁水解法)制備的產(chǎn)品在技術(shù)指標(biāo)上 相比。特別是該方法制備的擬薄水鋁石膠溶指數(shù)一般在90 %以下,比表面積在150~450 m2/ g左右,孔容0.15~0.8 cm3/g,很難再提高,極大的限制了碳化法的推廣和應(yīng)用。而膠溶指數(shù) 的尚低反映了擬薄水錯(cuò)石粘結(jié)性的好壞,粘結(jié)性越好,涂I旲劑粘度越尚,粘貼的就牢固,不 易掉皮。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種高粘度、超細(xì)擬薄水鋁石涂膜膠的制備方 法,以廉價(jià)的C02氣體和NaA10 2溶液為原料,制備出高粘度、超細(xì)擬薄水鋁石,其產(chǎn)品的一次 粒子粒徑為10~60 nm,孔容大于1.0 cm3/g,比表面積大于600 m2/g,膠溶指數(shù)達(dá)到99 %以 上,具有生產(chǎn)成本低,性能好,市場競爭力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是:提供一種高粘度、超細(xì)擬薄 水鋁石涂膜膠的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 步驟一、將NaOH和A1(0H)3在制備釜中配成以氧化鋁計(jì)質(zhì)量濃度為10~200 g/L,苛性 系數(shù)ak(NaA102溶液中Na20的物質(zhì)的量濃度與Al2〇3的物質(zhì)的量濃度之比)為0.70~1.15的 NaA102 溶液; 步驟二、將C〇2儲罐內(nèi)液體C〇2減壓轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)送入氣體緩沖罐,保持氣體壓力在0.2~ 0.5 MPa; 步驟三、開啟鐘罩式旋轉(zhuǎn)填料氣液連續(xù)反應(yīng)器,將配好的NaAl〇2溶液以4~25 L/min流 速通過鐘罩式旋轉(zhuǎn)填料氣液連續(xù)反應(yīng)器上方進(jìn)料管輸送到旋轉(zhuǎn)內(nèi)筒中,同時(shí)從下方通入 C02氣體,并保持一定的氣體流量,控制反應(yīng)液pH值7~11; 步驟四、開啟鐘罩式旋轉(zhuǎn)填料氣液連續(xù)反應(yīng)器夾套冷卻水,通過調(diào)節(jié)冷卻水流量,控制 反應(yīng)溫度在15~75 °C,使氣體與溶液充分接觸發(fā)生化學(xué)反應(yīng); 步驟五、將反應(yīng)液導(dǎo)入洗滌釜進(jìn)行老化,老化溫度控制在30~100 °C,老化時(shí)間控制在 30~120 min; 步驟六、將老化后的液體用壓料栗壓入板框壓濾機(jī),然后用溫度為30~60 °C的水進(jìn)行 多次洗滌,直至Na20含量合格為止; 步驟七、將水洗后的濕濾餅放在烘房中進(jìn)行干燥,溫度控制在100~120 °C,擬薄水鋁 石灼減控制在20~35 %; 步驟八、干燥后的濾餅進(jìn)行粉碎,細(xì)度為800~1000目; 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)例中,所述步驟(1)中NaA102溶液濃度控制在50~150 g/L,苛性 系數(shù)控制在0.85~0.95。
[0007] 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)例中,所述步驟(3)中NaAl〇2溶液流速控制在8~15 L/min, 反應(yīng)液pH值控制在9~10。
[0008] 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)例中,所述步驟(4)中反應(yīng)溫度控制在30~60 °C。
[0009] 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)例中,所述步驟(5)中老化溫度控制在50~80 °C,老化時(shí)間 為45~100 min。
[0010] 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)例中,所述步驟(7)中擬薄水鋁石灼減控制在25~30 %。
[0011] 本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種高粘度、超細(xì)擬薄水鋁石涂膜膠的制備方法,以 廉價(jià)的C〇2氣體和NaA102溶液為原料,制備出高粘度、超細(xì)擬薄水鋁石。其產(chǎn)品的一次粒子粒 徑為10~60 nm,孔容大于1.0 cm3/g,比表面積大于600 m2/g,膠溶指數(shù)達(dá)到99 %以上,具有 生產(chǎn)成本低,性能好,市場競爭力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面將對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施 例僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范 圍。
[0013] 實(shí)施例1: 一種高粘度、超細(xì)擬薄水鋁石涂膜膠的制備方法,具體包括以下步驟: 步驟一、將NaOH和A1(0H)3在制備釜中配成以氧化鋁計(jì)質(zhì)量濃度為60 g/L,苛性系數(shù)ak (NaA102溶液中Na20的物質(zhì)的量濃度與Al2〇3的物質(zhì)的量濃度之比)為0.88的NaA10 2溶液; 步驟二、將C02儲罐內(nèi)液體C02減壓轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)送入氣體緩沖罐,保持氣體壓力在0.3 MPa; 步驟三、開啟鐘罩式旋轉(zhuǎn)填料氣液連續(xù)反應(yīng)器,將配好的NaA102溶液以10 L/min流速 通過鐘罩式旋轉(zhuǎn)填料氣液連續(xù)反應(yīng)器上方進(jìn)料管輸送到旋轉(zhuǎn)內(nèi)筒中,同時(shí)從下方通入C02 氣體,并保持一定的氣體流量,控制反應(yīng)液pH值9.0; 步驟四、開啟鐘罩式旋轉(zhuǎn)填料氣液連續(xù)反應(yīng)器夾套冷卻水,通過調(diào)節(jié)冷卻水流量,控制 反應(yīng)溫度在45 °C,使氣體與溶液充分接觸發(fā)生化學(xué)反應(yīng); 步驟五、將反應(yīng)液導(dǎo)入洗滌釜進(jìn)行老化,老化溫度控制在45 °C,老化時(shí)間控制在50 min; 步驟六、將老化后的液體用壓料栗壓入板框壓濾機(jī),然后用溫度40 °C的水進(jìn)行多次洗 滌,直至Na20含量合格為止; 步驟七、將水洗后的濕濾餅放在烘房中進(jìn)行干燥,溫度控制在100~120 °C,擬薄水鋁 石灼減控制在26 %; 步驟八、干燥后的濾餅進(jìn)行粉碎,要求細(xì)度在800目。
[0014] 實(shí)施例1對比例 按照實(shí)施例1的步驟,所不同的是不用鐘罩式旋轉(zhuǎn)填料氣液連續(xù)反應(yīng)器,而是用普通的 碳化反應(yīng)器,測得樣品數(shù)據(jù)見表1。
[0015] 實(shí)施例2: 本實(shí)施例提供一種高粘度、超細(xì)擬薄水鋁石涂膜膠的制備方法,具體包括以下步驟: 步驟一、將NaOH和A1(0H)3在制備釜中配成以氧化鋁計(jì)質(zhì)量濃度為100 g/L,苛性系數(shù) ak(NaA102溶液中Na20的物質(zhì)的量濃度與Al2〇3的物質(zhì)的量濃度之比)為0.9的NaA10 2溶液; 步驟二、將C02儲罐內(nèi)液體C02減壓轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)送入氣體緩沖罐,保持氣體壓力在0.3 MPa; 步驟三、開啟鐘罩式旋轉(zhuǎn)填料氣液連續(xù)反應(yīng)器,將配好的NaA102溶液以15 L/min流速 通過鐘罩式旋轉(zhuǎn)填料氣液連續(xù)反應(yīng)器上方進(jìn)料管輸送到旋轉(zhuǎn)內(nèi)筒中,同時(shí)從下方通入C02 氣體,并保持一定的氣體流量,控制反應(yīng)液pH值9.5; 步驟四、開啟鐘罩式旋轉(zhuǎn)填料氣液連續(xù)反應(yīng)器夾套冷卻水,通過調(diào)節(jié)冷卻水流量,控制 反應(yīng)溫度在50 °C,使氣體與溶液充分接觸發(fā)生化學(xué)反應(yīng); 步驟五、將反應(yīng)液導(dǎo)入洗滌釜進(jìn)行老化,老化溫度控制在55 °C,老化時(shí)間控制在75 min; 步驟六、將老化后的液體用壓料栗壓入板框壓濾機(jī),然后用溫度40 °C的水進(jìn)行多次洗