°C下機械攪拌8h，攪拌后自然冷卻到室溫，用磁鐵將產(chǎn)物分離，分離后按固液比1:3加入到無水乙醇中，攪拌后過濾，再將濾渣按固液比I: 5重新分散在去離子水中，離心分離得改性四氧化三鐵;將改性的四氧化三鐵按固液比1:5加入到硅酸溶膠中，移入不銹鋼反應釜中，并按體積比1: 3加入質(zhì)量濃度65%的乙醇溶液和按體積比1:1加入質(zhì)量濃度15%氨水，控制反應釜溫度為450C，在600r/min下攪拌反應1h，反應時通入氮氣進行保護;反應結(jié)束后，將釜中的產(chǎn)物取出先放入700C的鼓風干燥箱中，加熱3h，加熱結(jié)束后，自然降至室溫，去除其中大量的水，最后進行冷凍干燥使產(chǎn)物全部脫水為止，收集，即可。
[0011]本發(fā)明制備得到的磁性復合顆粒顏色為黑色顆粒，包顆粒呈球狀，表面光滑平整，分散性良好，顆粒直徑為380nm，磁化強度為20emu/g。
[0012]實例2
首先稱取150g干燥的稻殼，將其放入管式爐中，設置溫度在550°C，在氮氣的保護下進行高溫熱解3h，熱解后取出，按固液比1:5將稻殼加入質(zhì)量濃度45%的硫酸中浸泡，將浸泡的混合物移入鍋爐中，加熱煮沸2.5h，將煮沸后的混合物冷卻至室溫，抽濾得濾渣，并用蒸餾水沖洗至濾液為中性，將濾渣置于烘箱中在55°C下干燥完全;稱取40g烘干后的稻殼，將其按固液比I: 4加入質(zhì)量濃度5%的氫氧化鈉溶液進行浸泡35min，將浸泡后的混合液加入三口燒瓶中，并加熱至回流，回流2.5h后冷卻至室溫，將燒瓶中的混合物抽濾，得濾液，即為水玻璃溶液，將水玻璃溶液裝入三口燒瓶中，在57°C和0.085MPa下進行減壓脫水1.5h，得水玻璃濃縮液;量取17mL水玻璃濃縮液，向其中加入0.2g十六烷基三甲基溴化銨，超聲分散20min，將分散后的液體裝入三口燒瓶中，放入水浴鍋中，設置溫度為75°C，再加入IlmL質(zhì)量分數(shù)45%乙醇溶液，攪拌13min，攪拌后用質(zhì)量濃度10%鹽酸調(diào)節(jié)pH值為6.3，繼續(xù)攪拌反應3.5h得娃酸溶膠，備用;稱取0.85g四氧化三鐵粉末，將其超聲分散在90mL朽1檬酸鈉溶液中，分散同時通入氮氣，得到四氧化三鐵懸浮液，將懸浮液裝入三口燒瓶中，并放入水浴中，在70°C下機械攪拌9h，攪拌后自然冷卻到室溫，用磁鐵將產(chǎn)物分離，分離后按固液比1:3加入到無水乙醇中，攪拌后過濾，再將濾渣按固液比1:5重新分散在去離子水中，離心分離得改性四氧化三鐵;將改性的四氧化三鐵按固液比1:5加入到硅酸溶膠中，移入不銹鋼反應釜中，并按體積比I: 3加入質(zhì)量濃度65%的乙醇溶液和按體積比1:1加入質(zhì)量濃度15%氨水，控制反應釜溫度為550C，在700r/min下攪拌反應I Ih，反應時通入氮氣進行保護;反應結(jié)束后，將釜中的產(chǎn)物取出先放入75 °C的鼓風干燥箱中，加熱3.5h，加熱結(jié)束后，自然降至室溫，去除其中大量的水，最后進行冷凍干燥使產(chǎn)物全部脫水為止，收集，即可。
[0013]本發(fā)明制備得到的磁性復合顆粒顏色為黑色顆粒，包顆粒呈球狀，表面光滑平整，分散性良好，顆粒直徑為420nm，磁化強度為23emu/g。
[0014]實例3
首先稱取200g干燥的稻殼，將其放入管式爐中，設置溫度在600°C，在氮氣的保護下進行高溫熱解4h，熱解后取出，按固液比1:5將稻殼加入質(zhì)量濃度45%的硫酸中浸泡，將浸泡的混合物移入鍋爐中，加熱煮沸3h，將煮沸后的混合物冷卻至室溫，抽濾得濾渣，并用蒸餾水沖洗至濾液為中性，將濾渣置于烘箱中在60°C下干燥完全;稱取50g烘干后的稻殼，將其按固液比I: 4加入質(zhì)量濃度5%的氫氧化鈉溶液進行浸泡40min，將浸泡后的混合液加入三口燒瓶中，并加熱至回流，回流3h后冷卻至室溫，將燒瓶中的混合物抽濾，得濾液，即為水玻璃溶液，將水玻璃溶液裝入三口燒瓶中，在60 °C和0.09MPa下進行減壓脫水2h，得水玻璃濃縮液；量取20mL水玻璃濃縮液，向其中加入0.3g十六烷基三甲基溴化銨，超聲分散25min，將分散后的液體裝入三口燒瓶中，放入水浴鍋中，設置溫度為80°C，再加入12mL質(zhì)量分數(shù)45%乙醇溶液，攪拌15min，攪拌后用質(zhì)量濃度10%鹽酸調(diào)節(jié)pH值為6.5，繼續(xù)攪拌反應4h得硅酸溶膠，備用；稱取0.9g四氧化三鐵粉末，將其超聲分散在10mL朽1檬酸鈉溶液中，分散同時通入氮氣，得到四氧化三鐵懸浮液，將懸浮液裝入三口燒瓶中，并放入水浴中，在75 °C下機械攪拌10h，攪拌后自然冷卻到室溫，用磁鐵將產(chǎn)物分離，分離后按固液比1:3加入到無水乙醇中，攪拌后過濾，再將濾渣按固液比1: 5重新分散在去離子水中，離心分離得改性四氧化三鐵；將改性的四氧化三鐵按固液比1:5加入到硅酸溶膠中，移入不銹鋼反應釜中，并按體積比1:3加入質(zhì)量濃度65%的乙醇溶液和按體積比1:1加入質(zhì)量濃度15%氨水，控制反應釜溫度為600C，在800r/min下攪拌反應12h，反應時通入氮氣進行保護;反應結(jié)束后，將釜中的產(chǎn)物取出先放入800C的鼓風干燥箱中，加熱4h，加熱結(jié)束后，自然降至室溫，去除其中大量的水，最后進行冷凍干燥使產(chǎn)物全部脫水為止，收集，即可。
[0015]本發(fā)明制備得到的磁性復合顆粒顏色為黑色顆粒，包顆粒呈球狀，表面光滑平整，分散性良好，顆粒直徑為450nm，磁化強度為25emu/g。
【主權(quán)項】
1.一種單分散二氧化硅/四氧化三鐵磁性復合顆粒的制備方法，其特征在于具體制備方法為: (1)稱取100?200g干燥的稻殼，將其放入管式爐中，設置溫度在500?600°C，在氮氣的保護下進行高溫熱解2?4h，熱解后取出，按固液比1:5將稻殼加入質(zhì)量濃度45%的硫酸中浸泡，將浸泡的混合物移入鍋爐中，加熱煮沸2?3h，將煮沸后的混合物冷卻至室溫，抽濾得濾渣，并用蒸餾水沖洗至濾液為中性，將濾渣置于烘箱中在50?60°C下干燥完全； (2)稱取30?50g上述烘干后的稻殼，將其按固液比1:4加入質(zhì)量濃度5%的氫氧化鈉溶液進行浸泡30?40min，將浸泡后的混合液加入三口燒瓶中，并加熱至回流，回流2?3h后冷卻至室溫，將燒瓶中的混合物抽濾，得濾液，即為水玻璃溶液，將水玻璃溶液裝入三口燒瓶中，在55?60 °C和0.08?0.09MPa下進行減壓脫水I?2h，得水玻璃濃縮液； (3 )量取15?20mL上述水玻璃濃縮液，向其中加入0.1?0.3g十六烷基三甲基溴化銨，超聲分散15?25min，將分散后的液體裝入三口燒瓶中，放入水浴鍋中，設置溫度為70?80°C，再加入1?12mL質(zhì)量分數(shù)45%乙醇溶液，攪拌1?15min，攪拌后用質(zhì)量濃度10%鹽酸調(diào)節(jié)pH值為6.0?6.5，繼續(xù)攪拌反應3?4h得娃酸溶膠，備用； (4)稱取0.8?0.9g四氧化三鐵粉末，將其超聲分散在80?10mL檸檬酸鈉溶液中，分散同時通入氮氣，得到四氧化三鐵懸浮液，將懸浮液裝入三口燒瓶中，并放入水浴中，在65?75°C下機械攪拌8?10h，攪拌后自然冷卻到室溫，用磁鐵將產(chǎn)物分離，分離后按固液比1:3加入到無水乙醇中，攪拌后過濾，再將濾渣按固液比1: 5重新分散在去離子水中，離心分離得改性四氧化三鐵； (5)將上述改性的四氧化三鐵按固液比1:5加入到步驟(3)的硅酸溶膠中，移入不銹鋼反應釜中，并按體積比1:3加入質(zhì)量濃度65%的乙醇溶液和按體積比1:1加入質(zhì)量濃度15%氨水，控制反應釜溫度為45?60°C，在600?800r/min下攪拌反應10?12h，反應時通入氮氣進行保護； (6)上述反應結(jié)束后，將釜中的產(chǎn)物取出先放入70?80°C的鼓風干燥箱中，加熱3?4h，加熱結(jié)束后，自然降至室溫，去除其中大量的水，最后進行冷凍干燥使產(chǎn)物全部脫水為止，收集，即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種單分散二氧化硅/四氧化三鐵磁性復合顆粒的制備方法，屬于磁性顆粒領域。本發(fā)明將稻殼中的無定型二氧化硅與堿反應，得水玻璃，利用水玻璃制備得硅酸溶膠，再對四氧化三鐵粉末表面進行親水改性，將改性后的四氧化三鐵與硅酸溶膠混合，加入乙醇溶液和氨水進行反應，反應結(jié)束后用鼓風干燥箱加熱先去除大量的水，最后用冷凍干燥得磁性復合顆粒，本發(fā)明利用二氧化硅作為保護殼層包裹在四氧化三鐵表面，不僅有效的防止四氧化三鐵在溶劑發(fā)生團聚，提高四氧化三鐵的化學穩(wěn)定性，而且用檸檬酸鈉為改性劑對四氧化鐵表面進行親水改性，使其更易分散在硅酸溶膠中，更容易被二氧化硅包覆。
【IPC分類】C01G49/08, B82Y30/00
【公開號】CN105621498
【申請?zhí)枴緾N201610143539
【發(fā)明人】張迪明, 王志慧
【申請人】寧波江東索雷斯電子科技有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年3月14日