置于煅燒爐中，并向煅燒爐中通入煅燒爐體積2/3的氧氣，待通入完成后，對(duì)其進(jìn)行煅燒，控制煅燒溫度為850°C，煅燒2h后，利用噴槍將上述制備的納米級(jí)石墨粉末噴入至煅燒爐內(nèi)，控制氣流噴射速率為0.25kg/s;同時(shí)向煅燒爐內(nèi)通入煅燒爐體積1/3氫氣，待通入完成后，提高煅燒爐溫度至13500C，煅燒反應(yīng)3h后，使用液氮使其60s內(nèi)冷卻至600°C，保溫15min后，再次冷卻至250°C，保溫8min后，最后冷卻至40°C，保溫15min后，再置于碾磨機(jī)中碾磨并過(guò)200目篩，即可制備得鑄造碳化鎢粉末。將本發(fā)明制備的鑄造碳化鎢粉末可用于制備硬面堆焊材料，經(jīng)檢測(cè)，利用本發(fā)明制備的材料耐磨性能提高17 %，流動(dòng)性能好，流動(dòng)性能為6.0 S /50go
[0011]
實(shí)例2
首先稱(chēng)取200g塊狀石墨，將其置于粉碎機(jī)中粉碎并過(guò)150目篩，得到石墨粉末，并將石墨粉末置于IL燒杯中，并向燒杯中加入600mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%濃硫酸，攪拌混合均勻后，再向燒杯中加入7g高錳酸鉀，攪拌并加熱升溫至70°C，反應(yīng)Ih;待反應(yīng)完成后，再向燒杯中加入混合物質(zhì)量15%質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17%過(guò)氧化氫溶液，攪拌混合均勻后，將燒杯置于(TC冰水浴中，冷凍結(jié)晶50min后，將結(jié)晶混合物置于離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，控制轉(zhuǎn)速為200r/min，離心40min，待分離結(jié)束后，收集離心物，將收集的離心物置于溫度為60°C烘箱中干燥Ih后，再置于球磨機(jī)中球磨并過(guò)170目篩，得到納米級(jí)石墨粉末;再稱(chēng)取200g金屬鎢將其置于煅燒爐中，并向煅燒爐中通入煅燒爐體積2/3的氧氣，待通入完成后，對(duì)其進(jìn)行煅燒，控制煅燒溫度為800°C，煅燒Ih后，利用噴槍將上述制備的納米級(jí)石墨粉末噴入至煅燒爐內(nèi)，控制氣流噴射速率為0.20kg/s;同時(shí)向煅燒爐內(nèi)通入煅燒爐體積1/3氫氣，待通入完成后，提高煅燒爐溫度至12000C，煅燒反應(yīng)2h后，使用液氮使其50內(nèi)冷卻至500°C，保溫1min后，再次冷卻至100 °C，保溫7min后，最后冷卻至30°C，保溫1min后，再置于碾磨機(jī)中碾磨并過(guò)200目篩，即可制備得鑄造碳化鎢粉末。將本發(fā)明制備的鑄造碳化鎢粉末可用于制備熱噴涂材料，經(jīng)檢測(cè)，利用本發(fā)明制備的材料耐磨性能提高15%，流動(dòng)性能好，流動(dòng)性能為5.5s/50g。
[0012]實(shí)例3
首先稱(chēng)取220g塊狀石墨，將其置于粉碎機(jī)中粉碎并過(guò)150目篩，得到石墨粉末，并將石墨粉末置于IL燒杯中，并向燒杯中加入650mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%濃硫酸，攪拌混合均勻后，再向燒杯中加入7g高錳酸鉀，攪拌并加熱升溫至72°C，反應(yīng)2h;待反應(yīng)完成后，再向燒杯中加入混合物質(zhì)量17%質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17%過(guò)氧化氫溶液，攪拌混合均勻后，將燒杯置于1°C冰水浴中，冷凍結(jié)晶52min后，將結(jié)晶混合物置于離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，控制轉(zhuǎn)速為21Or/min，離心42min，待分離結(jié)束后，收集離心物，將收集的離心物置于溫度為65°C烘箱中干燥Ih后，再置于球磨機(jī)中球磨并過(guò)170目篩，得到納米級(jí)石墨粉末;再稱(chēng)取220g金屬鎢將其置于煅燒爐中，并向煅燒爐中通入煅燒爐體積2/3的氧氣，待通入完成后，對(duì)其進(jìn)行煅燒，控制煅燒溫度為820°C，煅燒Ih后，利用噴槍將上述制備的納米級(jí)石墨粉末噴入至煅燒爐內(nèi)，控制氣流噴射速率為0.22kg/s;同時(shí)向煅燒爐內(nèi)通入煅燒爐體積1/3氫氣，待通入完成后，提高煅燒爐溫度至13000C，煅燒反應(yīng)2h后，使用液氮使其55s內(nèi)冷卻至550°C，保溫12min后，再次冷卻至200°C，保溫7min后，最后冷卻至35°C，保溫12min后，再置于碾磨機(jī)中碾磨并過(guò)200目篩，即可制備得鑄造碳化鎢粉末。將本發(fā)明制備的鑄造碳化鎢粉末可用于制備硬面堆焊材料，熱噴涂材料以及增強(qiáng)復(fù)合材料，經(jīng)檢測(cè)，利用本發(fā)明制備的材料耐磨性能提高16%，流動(dòng)性能好，流動(dòng)性能低于6.3s/50g。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鑄造碳化鎢粉末的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱(chēng)取200?250g塊狀石墨，將其置于粉碎機(jī)中粉碎并過(guò)150目篩，得到石墨粉末，并將石墨粉末置于IL燒杯中，并向燒杯中加入600?700mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85 %濃硫酸，攪拌混合均勻后，再向燒杯中加入7?8g高錳酸鉀，攪拌并加熱升溫至70?75°C，反應(yīng)I?2h; (2)待反應(yīng)完成后，再向燒杯中加入混合物質(zhì)量15?20%質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17%過(guò)氧化氫溶液，攪拌混合均勻后，將燒杯置于O?2°C冰水浴中，冷凍結(jié)晶50?55min后，將結(jié)晶混合物置于離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，控制轉(zhuǎn)速為200?220r/min，離心40?45min，待分離結(jié)束后，收集離心物，將收集的離心物置于溫度為60?70°C烘箱中干燥I?2h后，再置于球磨機(jī)中球磨并過(guò)170目篩，得到納米級(jí)石墨粉末； (3)稱(chēng)取200?250g金屬鎢將其置于煅燒爐中，并向煅燒爐中通入煅燒爐體積2/3的氧氣，待通入完成后，對(duì)其進(jìn)行煅燒，控制煅燒溫度為800?850°C，煅燒I?2h后，利用噴槍將上述制備的納米級(jí)石墨粉末噴入至煅燒爐內(nèi)，控制氣流噴射速率為0.20?0.25kg/s; (4)同時(shí)向煅燒爐內(nèi)通入煅燒爐體積1/3氫氣，待通入完成后，提高煅燒爐溫度至1200?1350°C，煅燒反應(yīng)2?3h后，使用液氮使其50?60s內(nèi)冷卻至500?600°C，保溫10?15min后，再次冷卻至100?250°C，保溫7?8min后，最后冷卻至30?40°C，保溫10?15min后，再置于碾磨機(jī)中碾磨并過(guò)200目篩，即可制備得鑄造碳化鎢粉末。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種鑄造碳化鎢粉末的制備方法，屬于碳化鎢粉末制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明首先將塊狀石墨粉碎成粉末后經(jīng)過(guò)酸化，氧化，冰析以及過(guò)濾，得到納米級(jí)石墨粉末，再將金屬鎢與氧氣在煅燒爐中進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成氧化鎢，接著利用噴槍將制備的納米級(jí)石墨粉末噴入至煅燒爐內(nèi)，并通入氫氣，提高溫度，進(jìn)行還原反應(yīng)生成碳化鎢，最后利用液氮冷卻至室溫即可得到鑄造碳化鎢粉末。本發(fā)明制備的鑄造碳化鎢粉末為球形粉末狀，球化率高，球化率高于97％，且流動(dòng)性能好，流動(dòng)性能低于6.5s/50g。
【IPC分類(lèi)】C01B31/34
【公開(kāi)號(hào)】CN105668569
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610175420
【發(fā)明人】周榮, 薛紅娟
【申請(qǐng)人】周榮
【公開(kāi)日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年3月25日