低鈉高純度氯化鉀的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種低鈉高純度氯化鉀的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鉀資源在國民經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)中占有重要的戰(zhàn)略地位，其中高純度氯化鉀是工業(yè)上制取其他鉀鹽的主要原料，也是試劑、醫(yī)藥和食品添加劑的重要原料，更是鋼鐵熱處理劑和槍炮消焰劑，但目前大部分高品質(zhì)低雜質(zhì)的氯化鉀仍依賴于進(jìn)口。
[0003]現(xiàn)有的中國專利公開了多個食品級或醫(yī)藥級氯化鉀的生產(chǎn)工藝和高純度氯化鉀的提純方法，如專利102145902B《一種高品質(zhì)氯化鉀的生產(chǎn)方法》公開了將鋼鐵生產(chǎn)中的煙塵灰浸提液通過多效蒸發(fā)結(jié)晶生產(chǎn)高品質(zhì)氯化鉀的生產(chǎn)工藝；專利103803585A《食品級氯化鉀的生產(chǎn)方法》公開了一種低純度氯化鉀通過溶解、粗過濾、熱溶解、精密過濾、混合降溫、冷卻結(jié)晶、脫水分離、干燥等工序生產(chǎn)食品級氯化鉀的方法;專利CN102476812A《藥用氯化鉀的生產(chǎn)工藝》公開了一種工業(yè)氯化鉀通過化鹽、過濾調(diào)酸去雜、二效減壓蒸發(fā)、離心烘干等工序生產(chǎn)藥用氯化鉀的生產(chǎn)工藝;專利CN1978321A《一種高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝》公開了一種低純度氯化鉀通過淡水溶解、沉降過濾、濃縮除雜、降溫結(jié)晶、晶液分析等工藝生產(chǎn)高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝。專利103588225B《多級閃蒸降溫連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)食品級氯化鉀的方法》告知了食品級氯化鉀的生產(chǎn)方法，所得的氯化鉀中氯化鈉含量為0.22%?0.78%。
[0004]然而很多行業(yè)對高純氯化鉀中的雜質(zhì)含量有特殊要求，如國家標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑氯化鉀》中要求鈉含量指標(biāo)< 0.02%，部分特殊行業(yè)甚至要求鈉含量指標(biāo)< 0.01 %。但是目前沒有生產(chǎn)鈉含量小于0.02%,甚至鈉含量小于0.01%的超高純氯化鉀工藝的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種低成本，并能有效提高氯化鉀含量、大幅降低產(chǎn)品雜質(zhì)、尤其能穩(wěn)定控制產(chǎn)品鈉含量、沒有任何污染的高純氯化鉀生產(chǎn)工藝。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種低鈉高純度氯化鉀的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:
[0007]1)、將重量含量2 96%的氯化鉀作為原料投入至水(普通生活用水即可)或后續(xù)步驟5)所得的氯化鉀母液V中并加熱至90?98°C，得到氯化鉀飽和溶液I;
[0008]2)、于90?98 V的保溫條件下，在氯化鉀飽和溶液I中加入助濾吸附劑，得氯化鉀飽和溶液Π ;所述助濾吸附劑的加入量為氯化鉀質(zhì)量的0.01?0.5% (優(yōu)選0.05?0.15%)；
[0009]3)、將步驟2)所得的氯化鉀飽和溶液Π(為添加有助濾吸附劑的氯化鉀飽和溶液Π)，于90?98°C的保溫條件下通過微孔過濾器過濾，得澄清的氯化鉀飽和溶液m;
[0010]備注說明:澄清的氯化鉀飽和溶液m中各雜質(zhì)的含量，分別為鈣離子含量<4.0g/L，鎂離子含量< 12.0g/L，鈉離子含量<8.0g/L，總碳含量<2.0g/L，優(yōu)選鈣離子含量<
3.0g/L，鎂離子含量<10.0g/L，鈉離子含量< 6.0g/L，總碳含量^ 0.1g/L;
[0011]4)、將步驟3)所得的澄清的氯化鉀飽和溶液m通過栗輸送至三效閃蒸結(jié)晶器內(nèi)進(jìn)行閃蒸降溫濃縮結(jié)晶(在結(jié)晶過程中不斷補(bǔ)充新鮮的氯化鉀飽和溶液m):
[0012]一效結(jié)晶器溫度控制在68?72°C，真空度控制在_0.076MPa?-0.080MPa，氯化鉀飽和溶液m進(jìn)料流量為一效結(jié)晶器料液量的1.0?2.0(優(yōu)選1.5?2)體積倍/小時，一效結(jié)晶器內(nèi)的循環(huán)流量為一效結(jié)晶器料液量的10?50(優(yōu)選20?40)體積倍/小時；
[0013]二效結(jié)晶器溫度控制在46?50°C，真空度控制在_0.090MPa?_0.094MPa，一效至二效的進(jìn)料流量為二效結(jié)晶器料液量的1.0?2.0 (優(yōu)選1.3?2)體積倍/小時，二效結(jié)晶器內(nèi)的循環(huán)流量為二效結(jié)晶器料液量的10?50(優(yōu)選20?50)體積倍/小時；
[0014]三效結(jié)晶器溫度控制在22?28°C，真空度控制在_0.098MPa?-0.099MPa，二效至三效的進(jìn)料流量為三效結(jié)晶器料液量的1.0?2.0 (優(yōu)選I?1.5)體積倍/小時，三效結(jié)晶器內(nèi)的循環(huán)流量為三效結(jié)晶器料液量的10?50(優(yōu)選20?50)體積倍/小時；
[0015]5)、三效閃蒸濃縮結(jié)晶得到的氯化鉀漿料IV通過離心進(jìn)行固液分離，離心過程中用去離子水洗滌固液分離所得的氯化鉀濕料，得氯化鉀濕品；所收集的洗滌液作為氯化鉀母液V;將該氯化鉀母液V以體積比為10?80%每小時移除生產(chǎn)線(被移除的氯化鉀母液V可用于生產(chǎn)低純度的氯化鉀產(chǎn)品)；
[0016]余下的氯化鉀母液V返回步驟I)中(S卩，返回生產(chǎn)系統(tǒng))用于溶解原料(S卩，替代步驟I)中的自來水)；
[0017]備注說明:移除的氯化鉀母液V過少會造成循環(huán)的母液質(zhì)量很快變差，移除的過多會造成好的循環(huán)母液的浪費(fèi)，從而造成成本增加；
[0018]6)、步驟7)所得氯化鉀濕品干燥，得作為成品的低鈉高純度氯化鉀。
[0019]備注說明:上述步驟6)中，通過氣流干燥(干燥至恒重)，冷卻后包裝，得成品。
[0020]作為本發(fā)明的低鈉高純度氯化鉀的生產(chǎn)方法的改進(jìn):
[0021]所述步驟2)中的助濾劑吸附為活性炭、硅藻土或珍珠巖中的至少一種。
[0022]例如:由活性炭與珍珠巖按照重量比為2:1混合而成；由活性炭和硅藻土按照重量比為I: I混合而成，由活性炭、珍珠巖和硅藻土按照重量比為2:1:1混合而成。
[0023]作為本發(fā)明的低鈉高純度氯化鉀的生產(chǎn)方法的進(jìn)一步改進(jìn):
[0024]所述步驟3)中，微孔過濾器的孔徑為I微米。材質(zhì)可為PA。
[0025]作為本發(fā)明的低鈉高純度氯化鉀的生產(chǎn)方法的進(jìn)一步改進(jìn):
[0026]步驟4)中，一效結(jié)晶器、二效結(jié)晶器和三效結(jié)晶器均為DTB型結(jié)晶器。
[0027]作為本發(fā)明的低鈉高純度氯化鉀的生產(chǎn)方法的進(jìn)一步改進(jìn):
[0028]本發(fā)明通過通過調(diào)整新鮮的飽和溶液m和循環(huán)母液比例來控制結(jié)晶過程母液中鈣、鎂和鈉等離子含量，減少雜質(zhì)離子的析出。
[0029]采用本發(fā)明的方法，能使氯化鉀含量299.5%，鈉含量<0.02%，總碳含量<0.0015%,更進(jìn)一步能使氯化鉀含量2 99.8 %，鈉含量< 0.008 %，總碳含量< 0.0005 %。
[0030]本發(fā)明采用三級閃蒸連續(xù)降溫結(jié)晶生產(chǎn)低雜質(zhì)低鈉低碳的高純度氯化鉀，根據(jù)各種物質(zhì)溶解度隨溫度的變化差別大的原理，合理控制結(jié)晶器各效結(jié)晶溫度從而有效降低成品中各雜質(zhì)含量;在結(jié)晶過程不斷補(bǔ)充新鮮飽和氯化鉀溶液，從而嚴(yán)格控制結(jié)晶過程母液中鈣、鎂和鈉等雜質(zhì)離子的含量;通過調(diào)整進(jìn)料流量、循環(huán)流量、各效之間的溫差和真空度，從而實現(xiàn)對結(jié)晶速度和物料在結(jié)晶器內(nèi)的停留時間的控制，保證結(jié)晶過程時刻處于最佳最穩(wěn)定的結(jié)晶狀態(tài)，控制氯化鉀晶型，增加晶體的致密性，減少母液包裹于晶體內(nèi)和降低雜質(zhì)離子析出；離心過程用去離子水洗滌氯化鉀晶體表面，減少晶體表面粘附的母液量，進(jìn)一步降低成品的雜質(zhì)含量。本發(fā)明通過多種改進(jìn)措施，在不添加任何化學(xué)除雜物質(zhì)的情況下，制得低雜質(zhì)低碳低鈉的高純度氯化鉀成品，可連續(xù)化和規(guī)?；a(chǎn)試劑級氯化鉀、特制級氯化鉀等高品質(zhì)氯化鉀，且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，不產(chǎn)生環(huán)境污染，是一種綠色生產(chǎn)工藝，值得大規(guī)模推廣應(yīng)用。
【具體實施方式】
[0031]實施例1-1、一種低鈉高純度氯化鉀的制備方法，依次進(jìn)行如下步驟:
[0032]I)、在溶解釜中投入17立方自來水，加入8960公斤含量為96.1 %的氯化鉀，加熱至98°C后制成氯化鉀飽和溶液I。
[0033]2)、于保溫(98 °C)條件下，在上述氯化鉀飽和溶液I中加入由活性炭和珍珠巖組成的9公斤組合物作為助濾吸附劑(活性炭和珍珠巖的重量比為2:1)，制成添加有助濾吸附劑的氯化鉀飽和溶液Π。
[0034]3)、于保溫(98°C)條件下，將步驟2)所得的氯化鉀飽和溶液Π通過孔徑為I微米的具有保溫性能的微孔過濾器進(jìn)行過濾，除去不溶性物質(zhì)，得澄清的氯化鉀飽和溶液m (氯化鉀濃度為34.5%,鈣離子0.5g/L，鎂離子2.0g/L，鈉離子1.5g/L，總碳含量0.05g/L)。
[0035]4)、將步驟3)所得的澄清的氯化鉀飽和溶液ΙΠ通過送料栗以每小時10立方流量輸送至一效結(jié)晶器進(jìn)行降溫閃蒸結(jié)晶，該一效結(jié)晶器內(nèi)的料液量為6立方;同時控制一效結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)流量為每小時250立方。一效結(jié)晶器的物料溫度控制在68?72°C，真空度控制在-0