2%，達(dá)到GB20406-2006農(nóng)業(yè)用一等品要求，
鉀離子收率為89.5%，硫酸鉀產(chǎn)量和附加值高。
[0023]同時(shí)，將步驟(3)所得MgCO3.3H20經(jīng)450°C，高溫煅燒60min，得副產(chǎn)品25.33g高純氧化鎂，其MgO含量為92.8%，鎂離子收率為88.6%，實(shí)現(xiàn)了浸出液中硫酸鉀與硫酸鎂的徹底分離;步驟(4)所得副產(chǎn)品石膏的純度為84.8%，收率為80.9%;收集步驟(4)逸出的氨氣，返回步驟(I)進(jìn)行循環(huán)利用。
[0024]實(shí)施例2
(1)調(diào)節(jié)pH值:將體積濃度95%的氨氣以30L/L溶液.h的速度通入100g(體積850mL)的雜鹵石浸取母液(K.: 4.48wt%，Mg2+: I.63wt%，Ca2+: 0.08wt%)中，至pH值為 11.3，得91OmL Mg(0田2料漿;
(2)C02碳化:將體積濃度88%的⑶2以0.2MPa的壓力和0.8L/L溶液.h的速度通入步驟(I)所得91OmL Mg (OH) 2料漿中，在30 °C下進(jìn)行常溫碳化反應(yīng)，至pH值為7.8時(shí)終止反應(yīng)，得碳化母液；
(3)熱解分離:將步驟(2)所得碳化母液在70°C下，加熱分解30min，固液分離，得MgCO3.3H20固體鹽和熱解分離母液；
(4)苛化分離:在步驟(3)所得熱解分離母液中以氧化鈣與熱解分離母液中NH/的摩爾比為1.5:1的比例加入氧化鈣料漿(料漿質(zhì)量濃度為28wt%)，在60°C下，攪拌，進(jìn)行苛化反應(yīng)4h，固液分離，得苛化分離母液；
(5)蒸發(fā)結(jié)晶:將步驟(4)所得苛化分離母液在115°C下，進(jìn)行強(qiáng)制蒸發(fā)，結(jié)晶析出95.9g硫酸鉀產(chǎn)品。
[0025]所得硫酸鉀產(chǎn)品純度高，K2O含量為50.8%，達(dá)到GB20406-2006農(nóng)業(yè)用一等品要求，
鉀離子收率為90.3%，硫酸鉀產(chǎn)量和附加值高。
[0026]同時(shí)，將步驟(3)所得MgCO3.3H20經(jīng)580°C，高溫煅燒30min，得25.12g副產(chǎn)品高純氧化鎂，其MgO含量為93.3%，鎂離子收率為86.7%，實(shí)現(xiàn)了浸出液中硫酸鉀與硫酸鎂的徹底分離;步驟(4)所得副產(chǎn)品石膏的純度為87.2%，收率為85.4%;收集步驟(4)逸出的氨氣，返回步驟(I)進(jìn)行循環(huán)利用。
[0027]實(shí)施例3
(1)調(diào)節(jié)pH值:將體積濃度99%的氨氣以26L/L溶液.h的速度通入100g(體積900mL)的雜鹵石浸取母液(K.:3.29wt%，Mg2+: I.50wt%，Ca2+:0.05wt%)中，至pH值為 11.5,得940mL Mg(0田2料漿;
(2)C02碳化:將體積濃度85%的⑶2以0.5MPa的壓力和3.6L/L溶液.h的速度通入步驟
(I)所得940mL Mg(OH)2料漿中，在25 °C下進(jìn)行常溫碳化反應(yīng)，至pH值為7.9時(shí)終止反應(yīng)，得碳化母液；
(3)熱解分離:將步驟(2)所得碳化母液在60°C下，加熱分解40min，固液分離，得MgCO3.3H20固體鹽和熱解分離母液；
(4)苛化分離:在步驟(3)所得熱解分離母液中以氫氧化鈣與熱解分離母液中NH4+的摩爾比為1.2:1的比例加入氫氧化鈣料漿(料漿質(zhì)量濃度為23wt%)，在80°C下，攪拌，進(jìn)行苛化反應(yīng)6h，固液分離，得茍1化分離母液；
(5)蒸發(fā)結(jié)晶:將步驟(4)所得苛化分離母液在105°C下，進(jìn)行強(qiáng)制蒸發(fā)，結(jié)晶析出67.Sg硫酸鉀產(chǎn)品。
[0028]所得硫酸鉀產(chǎn)品純度高，K2O含量為51.9%，達(dá)到GB20406-2006農(nóng)業(yè)用一等品要求，
鉀離子收率為88.8%，硫酸鉀產(chǎn)量和附加值高。
[0029]同時(shí)，將步驟(3)所得MgCO3.3H20經(jīng)520°C，高溫煅燒45min，得22.80g副產(chǎn)品高純氧化鎂，其MgO含量為92.5%，鎂離子收率為84.8%，實(shí)現(xiàn)了浸出液中硫酸鉀與硫酸鎂的徹底分離;步驟(4)所得副產(chǎn)品石膏的純度為88.6%，收率為84.7%;收集步驟(4)逸出的氨氣，返回步驟(I)進(jìn)行循環(huán)利用。
[0030]實(shí)施例4
(1)調(diào)節(jié)pH值:將體積濃度95%的氨氣以23L/L溶液.h的速度通入100g(體積885mL)的雜鹵石浸取母液(K+: 6.50wt%，Mg2+:2.12wt%，Ca2+: 0.06wt%)中，至 pH 值為 1.95，得915mL Mg(0田2料漿;
(2)C02碳化:將體積濃度90%的⑶2以0.1MPa的壓力和2.4L/L溶液.h的速度通入步驟
(I)所得915mL Mg (OH) 2料漿中，在25 °C下進(jìn)行常溫碳化反應(yīng)，至pH值為7.7時(shí)終止反應(yīng)，得碳化母液；
(3)熱解分離:將步驟(2)所得碳化母液在70°C下，加熱分解30min，固液分離，得MgCO3.3H20固體鹽和熱解分離母液；
(4)苛化分離:在步驟(3)所得熱解分離母液中以氫氧化鈣與熱解分離母液中NH4+的摩爾比為1.3:1的比例加入氫氧化鈣料漿(料漿質(zhì)量濃度為25wt%)，在100 °C下，攪拌，進(jìn)行苛化反應(yīng)2h，固液分離，得苛化分離母液；
(5)蒸發(fā)結(jié)晶:將步驟(4)所得苛化分離母液在95°C下，進(jìn)行強(qiáng)制蒸發(fā)，結(jié)晶析出139.9g硫酸鉀產(chǎn)品。
[0031]所得硫酸鉀產(chǎn)品純度高，K2O含量為51.3%，達(dá)到GB20406-2006農(nóng)業(yè)用一等品要求，鉀離子收率為91.7%，硫酸鉀產(chǎn)量和附加值高。
[0032]同時(shí)，將步驟(3)所得MgCO3.3H20經(jīng)480°C，高溫煅燒50min，得33.43g副產(chǎn)品高純氧化鎂，其MgO含量為93.8%，鎂離子收率為89.2%，實(shí)現(xiàn)了浸出液中硫酸鉀與硫酸鎂的徹底分離;步驟(4)所得副產(chǎn)品石膏的純度為89.1%，收率為87.6%;收集步驟(4)逸出的氨氣，返回步驟(I)進(jìn)行循環(huán)利用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用雜鹵石浸取母液生產(chǎn)硫酸鉀的工藝，其特征在于，包括以下步驟: (1)調(diào)節(jié)pH值:將氨氣通入雜鹵石浸取母液中，至pH值為1.0?12.0，得Mg (OH) 2料漿； (2)C02碳化:將CO2通入步驟(I)所得Mg(OH) 2料漿中進(jìn)行常溫碳化反應(yīng)，至pH值為7.5?8.0，得碳化母液； (3)熱解分離:將步驟(2)所得碳化母液進(jìn)行加熱分解，固液分離，得MgCO3.3H20固體鹽和熱解分離母液； (4 )苛化分離:在步驟(3 )所得熱解分離母液中加入氧化鈣料漿或氫氧化鈣料漿，加熱，攪拌，進(jìn)行苛化反應(yīng)，固液分離，得苛化分離母液； (5)蒸發(fā)結(jié)晶:將步驟(4)所得苛化分離母液進(jìn)行強(qiáng)制蒸發(fā)，結(jié)晶析出硫酸鉀產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述用雜鹵石浸取母液生產(chǎn)硫酸鉀的工藝，其特征在于:步驟(I)中，所述雜鹵石浸取母液中K+的質(zhì)量濃度為1.0?7.5wt%，Mg2+的質(zhì)量濃度為0.5?2.5wt%,Ca2+的質(zhì)量濃度<0.1wt%。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述用雜鹵石浸取母液生產(chǎn)硫酸鉀的工藝，其特征在于:步驟(I)中，所述氨氣通入的速度為20?30L/L溶液.h，氨氣的體積濃度2 90%ο4.根據(jù)權(quán)利要求1?3之一所述用雜鹵石浸取母液生產(chǎn)硫酸鉀的工藝，其特征在于:步驟(2 )中，所述CO2通入的壓力為0.I?0.5MPa，通入的速度為0.5?5.0L/L溶液.h，CO2的體積濃度之80%ο5.根據(jù)權(quán)利要求1?4之一所述用雜鹵石浸取母液生產(chǎn)硫酸鉀的工藝，其特征在于:步驟(2)中，所述常溫為20?30°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1?5之一所述用雜鹵石浸取母液生產(chǎn)硫酸鉀的工藝，其特征在于:步驟(3)中，所述加熱分解的溫度為30?<80°C，時(shí)間為10?60min。7.根據(jù)權(quán)利要求1?6之一所述用雜鹵石浸取母液生產(chǎn)硫酸鉀的工藝，其特征在于:步驟(4 )中，所述氧化鈣料漿或氫氧化鈣料漿以氧化鈣或氫氧化鈣與雜鹵石熱解分離母液中NH4+的摩爾比為1.2?1.5:1的比例加入。8.根據(jù)權(quán)利要求1?7之一所述用雜鹵石浸取母液生產(chǎn)硫酸鉀的工藝，其特征在于:步驟(4 )中，所述氧化鈣料漿或氫氧化鈣料漿的質(zhì)量濃度為1?30wt%。9.根據(jù)權(quán)利要求1?8之一所述用雜鹵石浸取母液生產(chǎn)硫酸鉀的工藝，其特征在于:步驟⑷中，所述苛化反應(yīng)的溫度為60?100°C，時(shí)間為I?12h。10.根據(jù)權(quán)利要求1?9之一所述用雜鹵石浸取母液生產(chǎn)硫酸鉀的工藝，其特征在于:步驟(5)中，所述強(qiáng)制蒸發(fā)的溫度為80?120°C。
【專利摘要】一種用雜鹵石浸取母液生產(chǎn)硫酸鉀的工藝，包括以下步驟：（1）調(diào)節(jié)pH值：將氨氣通入雜鹵石浸取母液中至pH值為10.0～12.0，得Mg(OH)2料漿；（2）CO2碳化：通入CO2至pH值為7.5～8.0，得碳化母液；（3）熱解分離：加熱分解，固液分離，得MgCO3·3H2O固體鹽和熱解分離母液；（4）苛化分離：在熱解分離母液中加入氧化鈣料漿或氫氧化鈣料漿，加熱，攪拌，固液分離，得苛化分離母液；（5）蒸發(fā)結(jié)晶：強(qiáng)制蒸發(fā)，結(jié)晶析出硫酸鉀產(chǎn)品。本發(fā)明工藝所得硫酸鉀產(chǎn)品K2O含量高達(dá)51.9%，鉀離子收率高達(dá)91.7%；可聯(lián)產(chǎn)高純氧化鎂和石膏兩種副產(chǎn)品；工藝流程、所需設(shè)備簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，成本低。
【IPC分類】C01F11/46, C01D5/16, C01F5/24, C01F5/06
【公開號(hào)】CN105668594
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610045396
【發(fā)明人】高文遠(yuǎn), 馮文平, 蔣世鵬, 湯建良, 寧晚云, 鄭賢福, 鄒娟, 楊清
【申請(qǐng)人】化工部長沙設(shè)計(jì)研究院
【公開日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年1月25日