一種致密的小晶粒yig陶瓷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及釔鐵石榴石型鐵氧體材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種致密的小晶粒YIG陶瓷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]YIG(Y3Fe5O12)是一種石榴石型結(jié)構(gòu)的鐵氧體，具有共振線寬窄，介電損耗小的特點，廣泛的應(yīng)用于微波鐵氧體器件中。隨著電子技術(shù)的發(fā)展，對電子器件的性能要求越來越高，進(jìn)而對鐵氧體材料的性能也提出了更高的要求。目前，YIG陶瓷的制備主要通過傳統(tǒng)的固相法，通常通過提高燒結(jié)溫度來提高YIG陶瓷的致密性，但是燒結(jié)溫度的提高同時會帶來晶粒尺寸的增大，使陶瓷內(nèi)部結(jié)構(gòu)存在較多氣孔，從而不能制備出致密的YIG陶瓷，導(dǎo)致飽和磁化強度低于理論值，大大降低了 YIG陶瓷的性能。
[0003]故，針對目前現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷，實有必要進(jìn)行研究，以提供一種方案，解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]有鑒于此，確有必要提供一種致密的小晶粒YIG陶瓷的制備方法，能夠得到致密的小晶粒YIG陶瓷，且其飽和磁化強度更接近YIG陶瓷的理論值。
[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案:
[0006]—種致密的小晶粒YIG陶瓷的制備方法，包括以下步驟:
[0007]配料:將氧化釔(Y2O3)和氧化鐵(Fe2O3)按照3:5的分子比例進(jìn)行配比，并混合均勻得到原料；
[0008]第一次球磨:將質(zhì)量百分比為20%-25%的原料、40%-45%的球以及30%-35%的酒精置于球磨機中進(jìn)行濕法球磨，持續(xù)球磨12-24小時，從而使原料混合均勻形成漿料；
[0009]烘干:將上述漿料置于恒溫箱中烘烤，去除酒精，并在研缽中研磨，得到粉料；
[0010]預(yù)燒:將粉料置于馬弗爐中預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1100°C-120(TC，并保持6小時，在該預(yù)燒過程中，原料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(3Y203+5Fe203 = 2Y3Fe5012)，并得到Y(jié)IG初級粉料；
[0011]第二次球磨:將質(zhì)量百分比為20%-25%的YIG初級粉料、40%-45%的球以及30%-35%的酒精進(jìn)行混合并置于球磨機中進(jìn)行濕法球磨，持續(xù)球磨12-24小時，得到Y(jié)IG漿料；
[0012]烘干:將經(jīng)上述球磨后得到的YIG漿料再次置于恒溫箱中烘干，并在研缽中研磨成粉料，得到Y(jié)IG粉料；
[0013]造粒成型:將濃度為8%的聚乙烯醇溶液(PVA)作為粘合劑摻入YIG粉料中，摻入的粘合劑的質(zhì)量是粉料質(zhì)量的5%_10%，在研缽中混合均勻;將混合后的HG粉料置于模具中壓制成生坯;將生坯在研缽中磨碎成粉料，通過80目和140目的篩子過篩，取80目和140目篩子中間層的粉料，得到了顆粒大小適合的YIG粉料;將粉料置于模具中，在200MPa的壓強下壓制成生坯；
[0014]排膠:將生坯置于馬弗爐中在650°C的溫度下煅燒3小時，排除生坯中的PVA;
[0015]燒結(jié):將排膠后的生坯置于馬弗爐中，以10°C/min的升溫速度將樣品加熱至溫度T1，所述溫度1'1在1350°(:至1400°C之間，然后立即以25°C/min的降溫速度快速降溫至溫度T2，所述溫度至1300°C之間，并在溫度T2條件下保持12至24小時，再以自然降溫至室溫，最終得到了致密的小晶粒YIG陶瓷。
[0016]優(yōu)選地，在所述第一次球磨過程中，所述原料的質(zhì)量百分比為20%，所述球的質(zhì)量百分比為45%，所述酒精的質(zhì)量百分比為35%。
[0017]優(yōu)選地，在所述預(yù)燒過程中，所述預(yù)燒溫度為1200°C。
[0018]優(yōu)選地，在所述燒結(jié)過程中，所述1\為1350°(:。
[0019]優(yōu)選地，在所述燒結(jié)過程中，所述T:*1300°C。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明的技術(shù)方案，通過兩次球磨形成顆粒更小的YIG，并通過兩次壓制形成生坯，從而保證YIG粉料顆粒的均勻性;同時在燒結(jié)過程中通過快速沖擊至一個較高的溫度(T1),繼而快速降溫至一個較低溫度(T2)并長時間保持在該溫度，通過抑制YIG陶瓷晶界迀移，同時保持YIG陶瓷晶界擴(kuò)散活躍，實現(xiàn)了致密的小晶粒YIG陶瓷的制備。
【附圖說明】
[0021 ]圖1是本發(fā)明一種致密的小晶粒YIG陶瓷的制備方法中實施例1中制備的YIG陶瓷的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖，以及磁滯回線。
[0022]圖2是本發(fā)明一種致密的小晶粒YIG陶瓷的制備方法中實施例2中制備的YIG陶瓷的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖，以及磁滯回線。
[0023]圖3是本發(fā)明一種致密的小晶粒YIG陶瓷的制備方法中實施例3中制備的YIG陶瓷的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖，以及磁滯回線。
[0024]圖4是本發(fā)明一種致密的小晶粒YIG陶瓷的制備方法中實施例4中制備的YIG陶瓷的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖，以及磁滯回線。
[0025]圖5是本發(fā)明一種致密的小晶粒YIG陶瓷的制備方法中比較例I中制備的YIG陶瓷的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖，以及磁滯回線。
[0026]圖6是本發(fā)明一種致密的小晶粒YIG陶瓷的制備方法中比較例2中制備的YIG陶瓷的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖，以及磁滯回線。
[0027]圖7是本發(fā)明一種致密的小晶粒YIG陶瓷的制備方法中比較例3中制備的YIG陶瓷的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖，以及磁滯回線。
[0028]如下具體實施例將結(jié)合上述附圖進(jìn)一步說明本發(fā)明。
【具體實施方式】
[0029]以下將結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0030]實施例1
[0031 ] 一種致密的小晶粒YIG陶瓷的制備方法，包括以下幾個步驟:
[0032](I)配料:將氧化釔、氧化鐵按照化學(xué)式3Y203+5Fe203 = 2Y3Fe501:di行配比，得到原料；
[0033](2)第一次球磨:將原料、球、酒精按照20 %,45%,35%的質(zhì)量比置于球磨機中進(jìn)行濕法球磨，球磨時間為12小時，從而使原料混合均勻，得到漿料；
[0034](3)烘干:將漿料置于恒溫箱中烘烤，去除酒精，并在研缽中研磨，得到粉料；
[0035](4)預(yù)燒:將粉料置于馬弗爐中預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1100°C，保溫時間為6小時，通過預(yù)燒，原料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(3Y203+5Fe203 = 2Y3Fe5012)得到Y(jié)IG初級粉料；
[0036](5)第二次球磨:將預(yù)燒得到的YIG初級粉料再次置于球磨罐中進(jìn)行濕磨球磨，其中粉料、球、酒精按照20 %,45%,35%的質(zhì)量比進(jìn)行混合，球磨時間為12小時，通過球磨使得HG的顆粒更小，最終得到Y(jié)IG漿料；
[0037](6)烘干:將球磨后得到的YIG漿料再次置于恒溫箱中烘干，并在研缽中研磨成粉料，得到Y(jié)IG粉料；
[0038](7)造粒成型:將濃度為8 %的聚乙烯醇溶液(PVA)作為粘合劑摻入YIG粉料中，摻入的粘合劑的質(zhì)量是粉料質(zhì)量的8%，在研缽中混合均勻；將粉料置于模具中壓制成生坯，使得PVA與粉料粘合的更加均勻;將生坯在研缽中磨碎成粉料，通過80目和140目的篩子過篩，取80目和140目篩子中間層的粉料，得到了顆粒大小適合的YIG粉料;將粉料置于模具中，在200MPa的壓強下壓制成生坯；
[0039](8)排膠:將生坯置于馬弗爐中在650°C的溫度下煅燒3小時，排除生坯中的PVA;
[0040](9)燒結(jié):將排膠后的生坯置于馬弗爐中，以10°C/min的升溫速度將樣品加熱到一個較高的溫度T1 (1350 °C),在這個階段，樣品密度隨著溫度升高密度逐漸增大，達(dá)到一個相對較高的密度，同時能夠保持小的晶粒尺寸;之后立即快速降溫，以25°C/min的速度降到一個較低的溫度T2(1200°C)，并在T2保溫一段時間(24h)后自然降溫，在這階段，晶粒尺寸保持不變，通過長時間保溫使得樣品變得足夠致密，最終得到了致密的小晶粒YIG陶瓷。
[0041]如圖1中所示為實施例1最終得