一種大直徑尺寸SiC籽晶的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
:
[0001]本發(fā)明涉及一種大直徑尺寸SiC籽晶的制備方法，屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
:
[0002]作為第三代寬帶隙半導(dǎo)體材料的一員，相對于常見Si和GaAs等半導(dǎo)體材料，SiC材料具有禁帶寬度大、載流子飽和迀移速度高，熱導(dǎo)率高、臨界擊穿場強(qiáng)高等諸多優(yōu)異的性質(zhì);基于這些優(yōu)良特性，SiC材料是制備高溫電子器件、高頻大功率器件更為理想的材料。特別是在極端條件和惡劣條件下應(yīng)用時(shí)，SiC器件的特性遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了 Si器件和GaAs器件。在光電子領(lǐng)域，相對傳統(tǒng)襯底材料Si與藍(lán)寶石，SiC與GaN材料晶格及熱適配更小，用SiC襯底制作的LED性能遠(yuǎn)優(yōu)于藍(lán)寶石襯底，科銳公司利用SiC襯底制作的LED其發(fā)光效率達(dá)到2541m/
Wo
[0003]籽晶升華法是目前制備SiC襯底的主要方法。在典型的籽晶升華法中，籽晶和源粉二者均被放置在加熱到源粉能夠升華溫度的坩禍中，且在源粉和溫度較低的籽晶之間產(chǎn)生溫度梯度，該溫度梯度促進(jìn)了物質(zhì)從源粉到籽晶的氣相移動(dòng)，隨后源粉升華的物質(zhì)在籽晶上凝結(jié)從而導(dǎo)致晶體的生長;此方法也被成為物理氣相傳輸法。目前已經(jīng)使用物理氣相傳輸法制備出3-4英寸SiC襯底，且已經(jīng)廣泛用于制備各種器件。
[0004]制備各種SiC器件均需要在SiC襯底上進(jìn)行外延生長，大直徑的SiC襯底能夠迅速提高外延效率，降低成本。目前的籽晶升華法只能制備與籽晶尺寸相同或稍大的SiC襯底。
[0005 ]為獲取大直徑尺寸S i C襯底，使用小直徑S i C襯底制備大于籽晶尺寸的襯底的方法已經(jīng)進(jìn)行多種研究。研究發(fā)現(xiàn)，沿著晶體半徑方向的徑向溫度梯度是晶體生長過程中晶體直徑增大的驅(qū)動(dòng)力，為獲取大直徑尺寸襯底，需要較大的徑向溫度梯度，但是，較大的徑向溫度梯度會在單晶內(nèi)部引入較大的內(nèi)應(yīng)力甚至導(dǎo)致晶體開裂，并引入大量缺陷從而導(dǎo)致質(zhì)量下降。具體參見文獻(xiàn)《Kato T,Miura T,Nagai I,et al.Enlargement Growth of Large4H_SiC Bulk Single Crystal[C]//Materials Science Forum.2011,679:3-7.》。因此，通過該方法可以獲取大直徑尺寸SiC襯底，但效率低下，且成功率較低，大大限制了大直徑尺寸的SiC襯底的制備。如何快速獲取大直徑尺寸SiC襯底迫在眉睫。

【發(fā)明內(nèi)容】

:
[0006]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種大直徑尺寸SiC籽晶的制備方法，利用制得的大直徑尺寸SiC籽晶能快速制備出大直徑尺寸SiC襯底。
[0007]術(shù)語解釋:
[0008]大直徑尺寸:在本發(fā)明中指尺寸大于等于150mm的籽晶或襯底。
[0009]標(biāo)準(zhǔn)直徑SiC籽晶:在半導(dǎo)體行業(yè)中，直徑為2inch、3inch、100mm、150mm的籽晶為標(biāo)準(zhǔn)直徑SiC籽晶。
[0010]密排拼接:在一平面上籽晶層由小直徑籽晶緊密排列連接，相鄰小直徑籽晶之間的拼接面為與籽晶托底部呈平行的平面。
[0011]發(fā)明概述:
[0012]本發(fā)明通過利用多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)小直徑籽晶，進(jìn)行切割拼接制作或者雙層拼接，并通過拋光和退火過程制備出完整的大直徑籽晶，然后用該大直徑籽晶制備大于籽晶尺寸的大直徑尺寸襯底。
[0013]發(fā)明詳述:
[0014]—種大直徑尺寸SiC籽晶的制備方法，步驟如下:
[0015](I)選擇多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)小直徑SiC籽晶，將小直徑SiC籽晶進(jìn)行修整切割；
[0016](2)將修整切割后的小直徑SiC籽晶，采用密排拼接方式粘結(jié)固定在籽晶托上，形成第一層籽晶，并使密排拼接得到的形狀與目標(biāo)大直徑尺寸SiC籽晶的形狀一致；
[0017](3)在第一層籽晶的小直徑SiC籽晶之間的縫隙上方再粘結(jié)固定第二層籽晶，使第二層籽晶覆蓋第一層籽晶形成的縫隙，形成雙層拼接排列籽晶；
[0018](4)將步驟(3)得到的雙層拼接排列籽晶進(jìn)行拋光，使得第二層籽晶與第一層籽晶厚度差減小并去除損傷層；
[0019](5)將步驟(4)處理得到的籽晶進(jìn)行退火，促進(jìn)側(cè)向生長，制得完整的大直徑尺寸Si C籽晶。
[0020]本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(I)中，標(biāo)準(zhǔn)小直徑SiC籽晶形狀為圓形，尺寸選用直徑為2inch、3inch或10mmο
[0021]本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(I)中，小直徑SiC籽晶修整切割出的形狀為正方形、方形、三角形或者其他便于密排拼接的任意形狀。
[0022]進(jìn)一步優(yōu)選的，小直徑SiC籽晶修整切割出的形狀為正方形，該正方形內(nèi)切于標(biāo)準(zhǔn)小直徑SiC籽晶的圓形。切割出的該形狀大大減少了小直徑SiC籽晶的浪費(fèi)，并使拼接密排，減小拼接之間的縫隙。
[0023]本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(I)中，所述的SiC為4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC或15R-SiC;所述的SiC導(dǎo)電類型為N型、P型或半絕緣。
[0024]本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(I)中，小直徑SiC籽晶為片狀襯底，SiC籽晶厚度差小于20μπι，優(yōu)選的，SiC籽晶厚度差小于5μπι。
[0025]本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(I)中，修整切割后的小直徑SiC籽晶的端面與表面的外法線夾角為45°?135°。
[0026]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，為了提高獲得的大直徑籽晶的質(zhì)量及均勻性，步驟(2)的密排拼接方式中，各個(gè)籽晶間的〈11 -20〉及〈0001 >晶向偏差在0-30°之間，密排拼接時(shí)籽晶之間取向一致。
[0027]優(yōu)選的，各個(gè)軒晶間的〈I1-20〉及〈0001〉晶向偏差在0_5°之間，最為優(yōu)選的，各個(gè)軒晶間的〈I 1_20>及〈0001〉晶向偏差在0-1°之間。
[0028]步驟(2)中密排拼接制備SiC籽晶，由于各個(gè)SiC籽晶端面間間隙不可避免。根據(jù)生長理論大高寬比的縫隙有利于籽晶升華法中橫向的生長的進(jìn)行，縮短縫隙的填充時(shí)間，避免多晶成核生長，進(jìn)而提高大直徑襯底的質(zhì)量。在本發(fā)明中步驟(2)中各個(gè)籽晶密排過程中籽晶相鄰端面的縫隙寬度在0-3_之間;優(yōu)選的，籽晶相鄰端面的縫隙寬度小于1mm。
[0029]本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(3)中，第二層籽晶為4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC或15R-SiC晶型，與第一層SiC襯底晶型一致;所述的SiC導(dǎo)電類型為N型、P型或半絕緣，與第一層SiC襯底電學(xué)類型一致;第二層籽晶所涉及到的小籽晶厚度差距小于20um，優(yōu)化的厚度差距小于5um;各個(gè)SiC籽晶結(jié)晶學(xué)取向中〈11-20〉及〈0001〉晶向偏差在0-10°之間；進(jìn)一步優(yōu)選的在0-1°之間。
[0030]本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(4)中，拋光后，第二層籽晶與第一層籽晶厚度差小于等于200μπι，并且雙層拼接排列籽晶表面無損傷層。
[0031]優(yōu)選的，第二層籽晶與第一層籽晶厚度差小于等于ΙΟΟμπι。
[0032]本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(5)中，退火的溫度控制在1500-1800°C，壓力高于800mbar。
[0033]優(yōu)選的，退火的溫度控制在1700-1800°C，退火壓力為850_950mbar。
[0034]本發(fā)明優(yōu)選的，步驟(5)中，退火升溫速率為20-50 V /h，恒溫時(shí)間為5_1 Oh。
[0035]優(yōu)選的，退火升溫速率為20-30Γ/h。
[0036]利用上述制得的大直徑尺寸SiC籽晶生長大直徑尺寸SiC襯底的方法，步驟如下:
[0037]將制得的大直徑尺寸SiC籽晶固定在坩禍頂部，坩禍底部放置源粉，采用籽晶升華法進(jìn)行生長，獲得大直徑尺寸SiC襯底。
[0038]本發(fā)明的籽晶升華法生長晶體所需要的條件參數(shù)，如溫度、壓力均為現(xiàn)有技術(shù)，具體方法參照中國專利文獻(xiàn)CN1554808A(200310114637.5)。
[0039]傳統(tǒng)的籽晶升華法只能制備與籽晶尺寸接近的襯底。而本發(fā)明的方法制備的籽晶可以實(shí)現(xiàn)150_及任何直徑晶體的生長；
[0040]采用本發(fā)明大直徑尺寸SiC籽晶可制得直徑為150-600mm大直徑尺寸SiC襯底;該襯底可為N型、P型或半絕緣襯底。
[0041 ]本發(fā)明針對籽晶尺寸限制大直徑SiC襯底制備的特點(diǎn)，通過利用小直徑SiC襯底切割后拼接制備大直徑籽晶，并利用拋光和退火過程促進(jìn)側(cè)向生長，實(shí)現(xiàn)大直徑尺寸SiC襯底的制備。
[0042]本發(fā)明的優(yōu)良效果:
[0043]1.本發(fā)明的大直徑尺寸SiC籽晶的制備方法，采用標(biāo)準(zhǔn)小直徑籽晶，進(jìn)行切割拼接制作或者雙層拼接，并通過拋光和退火過程制備出完整的大直徑籽晶，可由小直徑籽晶在小的徑向溫度梯度下采用籽晶升華法制備，減小了大直徑尺寸SiC襯底中內(nèi)應(yīng)力進(jìn)而提高了大直徑尺寸SiC襯底質(zhì)量。
[0044]2.采用本發(fā)明的大直徑尺寸SiC籽晶的制備方法，相對現(xiàn)有技術(shù)簡單易行并相對傳統(tǒng)擴(kuò)徑方法能夠?qū)崿F(xiàn)SiC襯底直徑的快速增加，效率高，且成功率高。
【附圖說明】
:
[0045]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1使用的標(biāo)準(zhǔn)小直徑SiC籽晶切割前及切割線示意圖；
[0046]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1采用修整切割后的小籽晶拼接150_