化硼超微粉的方法， 變廢為寶，實現(xiàn)資源的二次利用，此外，由于廢料漿中碳化硼的粒度較細，可避免超微粉加 工過程中的多級破碎工序，明顯降低了超微粉的加工難度。該方法具有流程短、能耗低、污 染小、簡單易行、易實現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點。
【附圖說明】
[0035] 圖1本發(fā)明實施例的用藍寶石精研磨廢料漿制備碳化硼超微粉的方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0036]以下實施例中，采用丹東百特有限公司生產(chǎn)的BT-9300ST型激光粒度分布儀測試 碳化硼的粒度。
[0037] 以下實施例用藍寶石精研磨廢料漿制備碳化硼超微粉的方法的流程圖見圖1。
[0038] 實施例1
[0039] 用藍寶石精研磨廢料漿制備碳化硼超微粉的方法，包括以下步驟：
[0040] 步驟1，固液分離：
[0041] 將藍寶石精研磨廢料漿，進行固液分離，獲得固體物料，其中：
[0042]固液分離采用離心分離法，離心分離法的轉(zhuǎn)速為2000r/min;獲得的固體物料中 B4c的粒度范圍為0.1~15ym，D50 < 5.0μL?;成分按質(zhì)量百分比為:B4C:85wt%，F(xiàn)e:5wt%， AI2O3： 10wt% ；
[0043] 步驟2,球磨破碎：
[0044] 將固體物料，以水為介質(zhì)進行球磨破碎，得到粒度范圍為0.1~5μπι的破碎物料，其 中：球磨參數(shù)為:固體物料:水:鋼球的質(zhì)量比為1:2:2，鋼球直徑為3~5mm，球磨時間為5h;
[0045] 步驟3,堿洗提純：
[0046] 將破碎物料，加入氫氧化鈉溶液進行堿洗，除去氧化鋁和游離碳雜質(zhì)，得到Al2〇3質(zhì) 量百分含量為lwt%的一次凈化物料，其中：
[0047]堿洗溫度為20°C，堿洗時間為3h;按體積比，氫氧化鈉溶液：固體物料=1:8，氫氧 化鈉溶液的質(zhì)量濃度為20% ;
[0048] 步驟4,酸洗提純：
[0049] 將凈化物料，加入硫酸溶液進行微波酸洗，除去鐵和殘余氧化鋁雜質(zhì)，得到二次凈 化物料，其中：
[0050] 微波酸洗的溫度為50°C，微波功率為10KW，酸洗時間為4h;
[00511按體積比，硫酸溶液:一次凈化物料=1:2，硫酸溶液的質(zhì)量濃度為20% ;
[0052] 二次凈化物料，含有成分按質(zhì)量百分比為，F(xiàn)e: 0.5wt %，Al2〇3:0.6wt % ;
[0053] 步驟5,板框壓濾：
[0054] 將二次凈化物料，板框壓濾后，進行水洗，得到PH值為6.5的水洗物料，其中，板框 壓濾的進料壓力為〇. 5MPa，水洗物料中碳化硼的質(zhì)量濃度為10 % ;
[0055] 步驟6,沉降水選：
[0056]將水洗物料，加入分散劑進行沉降水選，依次水選出D50 = 0.2~0.4μπι的細料、D50 =0.4~0.8μπι的中間料和D50 = 1.3~1.7μπι的粗料;其中，水選溫度為20°C，分散劑為聚乙 二醇，按質(zhì)量比，聚乙二醇:水洗物料中的碳化硼=〇. 02% ;
[0057]步驟7,干燥篩分：
[0058] (1)將細料，進行干燥篩分，得到D50 = 0.2~0.4μπι的碳化硼超細耐火材料；
[0059] (2)將中間料，進行干燥篩分，得到D50 = 0.4~0.8μπι的碳化硼無壓燒結(jié)材料；
[0060] (3)將粗料，進行干燥篩分，得到D50 = 1.3~1.7μπι的碳化硼熱壓燒結(jié)材料；
[0061 ]其中，步驟（1 )、（ 2)和（3)的干燥的方式為微波干燥；微波干燥的微波頻率為 300MHz，功率為10kW，干燥能力為50kg/h。
[0062] 實施例2
[0063] 用藍寶石精研磨廢料漿制備碳化硼超微粉的方法，包括以下步驟：
[0064]步驟1，固液分離：
[0065]將藍寶石精研磨廢料漿，進行固液分離，獲得固體物料，其中：
[0066]固液分離采用重力沉降法，重力沉降法的沉降時間為16h;獲得的固體物中B4C的 粒度范圍為0.1~15以111，050<5.(^111;成分按質(zhì)量百分比為：84(： :95￥七％^6:1￥七％41203 : 4wt% ；
[0067] 步驟2,球磨破碎：
[0068] 將固體物料，以水為介質(zhì)進行球磨破碎，得到粒度范圍為0.1~5μπι的破碎物料，其 中：球磨參數(shù)為：固體物料:水:鋼球的質(zhì)量比為1:0.4:4，鋼球直徑為2~5mm，球磨時間為 3h；
[0069] 步驟3,堿洗提純：
[0070] 將破碎物料，加入氫氧化鉀溶液進行堿洗，除去氧化鋁和游離碳雜質(zhì)，得到Al2〇3質(zhì) 量百分含量為〇. 5wt %的一次凈化物料，其中：
[0071] 堿洗溫度為80°C，堿洗時間為5h，按體積比，氫氧化鉀溶液:固體物料=1:10，氫氧 化鉀溶液的質(zhì)量濃度為40% ;
[0072]步驟4,酸洗提純：
[0073]將凈化物料，加入鹽酸溶液進行微波酸洗，除去鐵和殘余氧化鋁雜質(zhì)，得到二次凈 化物料，其中：
[0074] 微波酸洗的溫度為120°C，微波功率為80KW，酸洗時間為3h;
[0075] 按體積比，鹽酸溶液:一次凈化物料=1:6，鹽酸溶液的質(zhì)量濃度為10%，
[0076] 二次凈化物料，含有成分按質(zhì)量百分比為，F(xiàn)e :0· lwt%，Al2〇3:0·9wt% ;
[0077] 步驟5,板框壓濾：
[0078] 將二次凈化物料，板框壓濾后，進行水洗，得到PH值為7的水洗物料，其中，板框壓 濾的進料壓力為1.5MPa，水洗物料中碳化硼的質(zhì)量濃度為30% ;
[0079] 步驟6,沉降水選：
[0080]將水洗物料，加入分散劑進行沉降水選，依次水選出D50 = 0.2~0.4μπι的細料、D50 =0.4~0.8μπι的中間料和D50 = 1.3~1.7μπι的粗料;其中，水選溫度為20°C，分散劑為水玻 璃，按質(zhì)量比，水玻璃:水洗物料中的碳化硼=1 % ;
[0081 ]步驟7,干燥篩分：
[0082] (1)將細料，進行干燥篩分，得到D50 = 0.2~0.4μπι的碳化硼超細耐火材料；
[0083] (2)將中間料，進行干燥篩分，得到D50 = 0.4~0.8μπι的碳化硼無壓燒結(jié)材料；
[0084] (3)將粗料，進行干燥篩分，得到D50 = 1.3~1.7μπι的碳化硼熱壓燒結(jié)材料；
[0085] 其中，步驟（1)、（2)和（3)的干燥的方式為真空干燥;其中，真空干燥的真空度為 133Pa，干燥溫度為90 °C，干燥時間為6h。
[0086] 實施例3
[0087] 用藍寶石精研磨廢料漿制備碳化硼超微粉的方法，包括以下步驟：
[0088]步驟1，固液分離：
[0089] 將藍寶石精研磨廢料漿，進行固液分離，獲得固體物料，其中：
[0090] 固液分離采用離心分離法，離心分離法的轉(zhuǎn)速為8000r/r/min;獲得的固體物料中 B4c的粒度范圍為0.1~15ym，D50 < 5.0μL?;成分按質(zhì)量百分比為:B4C:90wt%，F(xiàn)e:4wt%， Al2〇3：6wt% ；
[0091] 步驟2,球磨破碎：
[0092]將固體物料，以水為介質(zhì)進行球磨破碎，得到粒度范圍為0.1~5μπι的破碎物料，其 中：球磨參數(shù)為：固體物料:水:鋼球的質(zhì)量比為1: 3:0.3，鋼球直徑為6~10mm，球磨時間為 7h;
[0093] 步驟3,堿洗提純：
[0094] 將破碎物料，加入氫氧化鈉溶液進行堿洗，除去氧化鋁和游離碳雜質(zhì)，得到Al2〇3質(zhì) 量百分含量為2wt%的一次凈化物料，其中：
[0095]堿洗溫度為60°C，堿洗時間為3h;按體積比，氫氧化鈉溶液：固體物料=1:8，氫氧 化鈉溶液的質(zhì)量濃度為0% ;
[0096] 步驟4,酸洗提純：
[0097]將凈化物料，加入硫酸和鹽酸的混合酸溶液，進行微波酸洗，除去鐵和殘余氧化鋁 雜質(zhì)，得到二次凈化物料，其中：
[0098]微波酸洗的溫度為80°C，微波功率為40KW，