一種晶體生長(zhǎng)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及單晶生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種晶體生長(zhǎng)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]非線性光學(xué)(NLO)晶體在眾多領(lǐng)域有著極為重要的應(yīng)用，近年來(lái)國(guó)內(nèi)外發(fā)現(xiàn)了許多性質(zhì)良好的具有新穎結(jié)構(gòu)的NLO化合物粉末，如Ba3P3O1QCl等，由于沒(méi)有厘米級(jí)單晶，尚未評(píng)估它們是否有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。原因在于大量新穎的NLO化合物易氧化、非一致熔融或分解溫度低于熔點(diǎn)，且多晶料難以大量合成，獲得厘米級(jí)單晶非常困難。因此，探索開(kāi)發(fā)一種適用于此類化合物晶體生長(zhǎng)的方法具有重要的意義。
[0003]眾所周知，此類化合物由于其強(qiáng)的揮發(fā)性和易氧化而無(wú)法在開(kāi)放空間中合成與晶體生長(zhǎng)，而是需要在密閉無(wú)水無(wú)氧環(huán)境中進(jìn)行。目前對(duì)于非一致熔融或分解溫度低于熔點(diǎn)的化合物的單晶生長(zhǎng)非常困難，該類晶體的生長(zhǎng)研究也尚未在文獻(xiàn)中報(bào)道。
[0004]適用于需要密閉環(huán)境的化合物晶體的生長(zhǎng)方法是布里奇曼晶體生長(zhǎng)法。對(duì)于易氧化、非一致熔融或分解溫度低于熔點(diǎn)的化合物的晶體生長(zhǎng)不僅需要密閉環(huán)境，且需要助熔劑輔助。在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，助熔劑的存在可以降低晶體的結(jié)晶溫度，但是也會(huì)造成晶體的缺陷。因此優(yōu)化晶體生長(zhǎng)設(shè)備，使得在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中助熔劑能快速有效的排出晶體，成為目前迫切需要解決的主要問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在提供一種晶體生長(zhǎng)裝置，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，不僅可以適用于Ba3P3O1QCl單晶的生長(zhǎng)，而且還適用于一系列易氧化、非一致熔融或分解溫度低于熔點(diǎn)的化合物的晶體生長(zhǎng)，具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種晶體生長(zhǎng)裝置，包括:爐體；用于支撐所述爐體的爐體支架以及位于所述爐體內(nèi)的爐膛，所述爐膛包括位于爐膛上端的高溫區(qū)和下端的低溫區(qū);所述爐體支架上設(shè)置有升降裝置，以控制位于爐膛內(nèi)的坩禍托桿的升降，進(jìn)而控制待加熱原料在所述高溫區(qū)與所述低溫區(qū)之間往復(fù)運(yùn)動(dòng)；
[0007]其中，所述升降裝置包括:
[0008]升降橫臂，設(shè)置在所述爐體支架上并用于托舉所述坩禍托桿，以實(shí)現(xiàn)所述坩禍托桿上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)；
[0009]晶轉(zhuǎn)電機(jī)，與所述坩禍托桿連接，用于旋轉(zhuǎn)所述坩禍托桿，以使得其內(nèi)的熔融原料快速均一化；
[0010]直線導(dǎo)軌，與所述升降橫臂連接，以固定所述升降橫臂并使其沿上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)軌跡運(yùn)動(dòng);和
[0011]精密滾珠絲杠，與所述升降橫臂連接，并通過(guò)所述精密滾珠絲杠的轉(zhuǎn)動(dòng)來(lái)帶動(dòng)升降橫臂上下運(yùn)動(dòng)。
[0012]優(yōu)選地，所述晶轉(zhuǎn)電機(jī)可通過(guò)程序來(lái)控制坩禍托桿的正向與反向旋轉(zhuǎn)，以使得熔融原料能夠快速均一化。
[0013]進(jìn)一步地，所述晶體生長(zhǎng)裝置還包括設(shè)置在爐膛外周側(cè)的加熱裝置;優(yōu)選地，該加熱裝置包括位于高溫區(qū)內(nèi)的高溫發(fā)熱絲和位于低溫區(qū)的低溫發(fā)熱絲;優(yōu)選地，在高溫區(qū)和低溫區(qū)均設(shè)置有控溫裝置;進(jìn)一步優(yōu)選地，所述控溫裝置為控溫?zé)犭娕?；更?yōu)選為S型控溫?zé)犭娕肌?br>[0014]進(jìn)一步地，所述晶體生長(zhǎng)裝置還包括設(shè)置在爐膛內(nèi)的測(cè)溫?zé)犭娕迹杂糜诖_定所述生長(zhǎng)裝置內(nèi)與熔液的結(jié)晶溫度相同的位置，稱為結(jié)晶點(diǎn)位置;優(yōu)選地，測(cè)溫?zé)犭娕脊潭ㄔ谂c升降裝置相連接的坩禍托桿上，并隨著坩禍托桿的升降而移動(dòng)，以測(cè)定不同位置的溫度。
[0015]進(jìn)一步地，所述坩禍托桿用于固定裝有石墨坩禍的石英管，并使得石英管可在爐膛內(nèi)隨坩禍托桿上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)。
[0016]進(jìn)一步地，所述晶轉(zhuǎn)電機(jī)設(shè)置在所述坩禍托桿的底端，并位于所述爐體支架內(nèi)。
[0017]優(yōu)選地，所述直線導(dǎo)軌與所述精密滾珠絲杠平行并列地設(shè)置在所述爐體支架內(nèi)。
[0018]進(jìn)一步地，所述晶體生長(zhǎng)裝置還包括位于爐膛上方用于密封的隔熱層;優(yōu)選地，所述隔熱層為硅酸纖維板。
[0019]本發(fā)明的有益效果:
[0020]本發(fā)明主要提供了一種優(yōu)化后的布里奇曼晶體生長(zhǎng)裝置，該晶體生長(zhǎng)裝置結(jié)構(gòu)新穎、簡(jiǎn)單，不僅適用于真空密閉助熔劑坩禍下降法生長(zhǎng)Ba3P3O1QCl單晶，而且還適用于一系列易氧化、非一致熔融或分解溫度低于熔點(diǎn)的化合物的晶體生長(zhǎng)，具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。
[0021]另外，本發(fā)明的生長(zhǎng)裝置中設(shè)置了晶轉(zhuǎn)電機(jī)，其可用于程序控制坩禍托桿的正向與反向旋轉(zhuǎn)，以使得其內(nèi)的熔融原料能夠快速均一化，而且在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中坩禍托桿的旋轉(zhuǎn)可使得助熔劑能夠快速有效的排出晶體，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)在助熔劑輔助下生長(zhǎng)高質(zhì)量的晶體。
【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1為本發(fā)明所使用的真空密閉助熔劑坩禍下降法的晶體生長(zhǎng)裝置的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023]圖中1.高溫發(fā)熱絲，2.爐體，3.S型控溫?zé)犭娕迹?.低溫發(fā)熱絲，5.隔熱層，6.坩禍托桿，7.測(cè)溫?zé)犭娕迹?.升降橫臂，9.晶轉(zhuǎn)電機(jī)，10.精密滾珠絲杠，11.爐體支架，12.直線導(dǎo)軌。
[0024]圖2為本發(fā)明的石墨坩禍的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。但本領(lǐng)域技術(shù)人員了解，本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于以下實(shí)施例。根據(jù)本發(fā)明公開(kāi)的內(nèi)容，本領(lǐng)域技術(shù)人員將認(rèn)識(shí)到在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案所給出的技術(shù)特征和范圍的情況下，對(duì)以上所述實(shí)施例做出許多變化和修改都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0026]如上所述，本發(fā)明提供了一種晶體生長(zhǎng)裝置，其適用于一系列易氧化、非一致熔融或分解溫度低于熔點(diǎn)的化合物的晶體生長(zhǎng)，尤其適用于真空密閉助熔劑坩禍下降法生長(zhǎng)Ba3P3O1QCl單晶。如圖1所示，該晶體生長(zhǎng)裝置包括爐體2以及用于支撐所述爐體2的爐體支架11。所述爐體2內(nèi)具有爐膛，爐膛包括位于其上端的高溫區(qū)和下端的低溫區(qū)。
[0027]其中，爐體支架11上設(shè)置有升降裝置，可以通過(guò)升降裝置來(lái)控制位于爐膛內(nèi)的坩禍托桿6的升降，進(jìn)而控制待加熱原料在所述高溫區(qū)和所述低溫區(qū)之間往復(fù)運(yùn)動(dòng)。
[0028]具體地，如圖1所示，升降裝置包括設(shè)置在爐體支架11內(nèi)的精密滾珠絲杠10，升降橫臂8以及固定在升降橫臂8中央的晶轉(zhuǎn)電機(jī)9。具體地，晶轉(zhuǎn)電機(jī)9可以設(shè)置在坩禍托桿6的底端，并位于爐體支架11內(nèi)。
[0029]升降裝置還具有縱向設(shè)置在爐體支架11內(nèi)的直線導(dǎo)軌12，通過(guò)升降橫臂8沿著直線導(dǎo)軌12向爐體支架11的底部移動(dòng)進(jìn)而帶動(dòng)坩禍托桿6在爐膛內(nèi)從高溫區(qū)移向低溫區(qū)。直線導(dǎo)軌12與精密滾珠絲杠10平行并列地設(shè)置在爐體支架11內(nèi)，并分別位于升降橫臂8的兩端。其中，精密滾珠絲杠10連接升降橫臂8，通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)精密滾珠絲杠10帶動(dòng)升降橫臂8上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)。升降橫臂8用于托舉坩禍托桿6，以實(shí)現(xiàn)坩禍托桿6的上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)。
[0030]晶轉(zhuǎn)電機(jī)9與位于爐膛內(nèi)的坩禍托桿6相連，用于旋轉(zhuǎn)坩禍托桿6，以使得坩禍內(nèi)熔融物質(zhì)快速均一化。坩禍托桿6用于固定裝有石墨坩禍的石英管，并使得石英管可在爐膛內(nèi)隨坩禍托桿6上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)。
[0031]該升降裝置的工作原理是通過(guò)設(shè)定精密滾珠絲杠10的轉(zhuǎn)動(dòng)來(lái)帶動(dòng)升降橫臂8，使得升降橫臂8能按照一定的速度上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)，進(jìn)而使得石墨坩禍能夠在爐膛內(nèi)的高溫區(qū)和低溫區(qū)之間往復(fù)運(yùn)動(dòng)。本發(fā)明將直線導(dǎo)軌12與升降橫臂8連接，以固定升降橫臂8并使其沿上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)軌跡運(yùn)動(dòng)，從而保證了石墨坩禍能夠在爐膛內(nèi)沿固定軌跡運(yùn)動(dòng)。
[0032]本發(fā)明中采用了如圖2所示的石墨坩禍，該石墨坩禍包括石墨坩禍體13和石墨坩禍蓋14。將待加熱原料放入所述石墨坩禍的石墨坩禍體13中，擰緊石墨坩禍蓋14，之后將所述石墨坩禍放入石英管中，在真空線上氣壓為10—4帕?xí)r熔封。將熔封好的石英管放置在可升降的坩禍托桿6內(nèi)并固定，然后通過(guò)電腦程序來(lái)控制精密滾珠絲杠10轉(zhuǎn)動(dòng)，進(jìn)而操控與精密滾珠絲杠10所連接的升降橫臂8向上運(yùn)動(dòng)，將坩禍托桿6移動(dòng)至高溫區(qū)。
[0033]本發(fā)明采用帶蓋的石墨坩禍13，即使原料在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生巨大的蒸汽壓也不會(huì)引起石墨坩禍體13的破裂，從而解決了現(xiàn)有技術(shù)中在每一根石英管內(nèi)所加的反應(yīng)原料有限的問(wèn)題，突破了現(xiàn)有制備方法中存在的反應(yīng)原料以及產(chǎn)物量少有限的弊端，可以快速大量地獲得純度滿足晶體生長(zhǎng)要求的多晶料。
[0034]根據(jù)本發(fā)明，該晶體生長(zhǎng)裝置還包括設(shè)置在爐膛的外周側(cè)的加熱裝置。優(yōu)選地，該加熱裝置可以是位于高溫區(qū)的高溫發(fā)熱絲I和位于低溫區(qū)的低溫發(fā)熱絲4。此外，在高溫區(qū)和低溫區(qū)內(nèi)均設(shè)置有控溫裝置?？販匮b置可以為控溫?zé)犭娕?。?yōu)選控溫裝置為S型控溫?zé)犭娕?。當(dāng)位于石墨坩禍內(nèi)的待加熱原料到達(dá)高溫區(qū)后，通過(guò)高溫加熱絲對(duì)其進(jìn)行加熱，緩慢升溫，使得高溫區(qū)和低溫區(qū)的溫度均達(dá)到各自的預(yù)設(shè)溫度，保溫使得原料均一化，得到熔液。
[0035]本發(fā)明的晶體生長(zhǎng)裝置還包括設(shè)置在爐膛內(nèi)的測(cè)溫?zé)犭娕?，以用于確定所述生長(zhǎng)裝置內(nèi)與熔液的結(jié)晶溫度相同的位置，稱為結(jié)晶點(diǎn)位置。優(yōu)選地，測(cè)溫?zé)犭娕?固定在與升降裝置相連接的坩禍托桿6上，并隨著坩禍托桿6的升降而移動(dòng)，以測(cè)定爐膛內(nèi)不同位置的溫度。本發(fā)明測(cè)定熔體的結(jié)晶點(diǎn)位置是為了尋找晶體開(kāi)始生長(zhǎng)的位置，從而可以設(shè)定坩禍托桿6的下降速度。確定所述結(jié)晶點(diǎn)位置后，通過(guò)下降坩禍托桿6的方式使得熔液均勻地通過(guò)所述結(jié)晶點(diǎn)位置。優(yōu)選使得熔液以0.3?0.4mm/h的速度勻速通過(guò)結(jié)晶點(diǎn)位置，之后靜置。
[0036]在一個(gè)具體實(shí)施例中，可以通過(guò)下降先使得石英管底部高于熔體的結(jié)晶點(diǎn)位置2?5cm，此后再設(shè)定i甘禍托桿6的下降速度，同樣使得下降速度控制在0.3?0.4mm/h，該具體操作的目的是使晶體在合適的速度下生長(zhǎng)，防止晶體生長(zhǎng)過(guò)快而變成多晶。當(dāng)石英管均勻地通過(guò)結(jié)晶點(diǎn)后，坩禍托桿6停止下降，這是因?yàn)榫w完全結(jié)晶，生長(zhǎng)完成。
[0037]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，如圖1所示，該晶體生長(zhǎng)裝置還包括位于爐體2和爐膛上方用于密封保溫的隔熱層5。通過(guò)設(shè)置隔熱層5從而保證了爐膛內(nèi)的溫度恒定。優(yōu)選地，該隔熱層5可以是硅酸纖維板。
[0038]本發(fā)明還提供了一種Ba3P3O1QCl單晶的生長(zhǎng)方法，該生長(zhǎng)方法采用了如上所述的生長(zhǎng)裝置。該生長(zhǎng)方法包括以下步驟:I)采用BaCO3與NH4H2PO4作為原料，經(jīng)燒結(jié)后得到多晶原料;2)將所述多晶原料與BaCl2、CsCl混合并研磨，得到均勻的原料混合物，并將所述原料混合物進(jìn)行真空密封;3)對(duì)真空密封后的所述原料混合物高溫加熱熔融;之后降溫，得到所述 Ba3P3O1Cl單晶。
[0039]所述方法是采用密閉助熔劑坩禍下降法用來(lái)生長(zhǎng)厘米級(jí)的高質(zhì)量