自動化制備高純碳納米管的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型屬于高純碳納米管領(lǐng)域，尤其是制備高純碳納米管的裝置和方法，具體涉及一種自動化制備高純碳納米管的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]碳納米管是一種一維構(gòu)造材料，其具有將石墨烯片卷成筒狀的構(gòu)造，具有大長寬比，碳納米管具有諸多優(yōu)良性能:出色的機械強度和柔軟性，具有半導(dǎo)體或金屬導(dǎo)電性，穩(wěn)定的化學(xué)性能。電弧放電法和CVD熱解法是兩種常用的生產(chǎn)碳納米管的方法，1991年日本物理學(xué)家飯島澄男利用電弧放電法從碳纖維中首次發(fā)現(xiàn)碳納米管，電弧放電法的具體過程是:將石墨電極置于充滿氦氣或氬氣的反應(yīng)容器中，在兩極之間激發(fā)電弧，溫度達到4000°C左右，在這種條件下，石墨蒸發(fā)生產(chǎn)的產(chǎn)物包括富勒烯(C6。)、無定型碳和單壁或多壁碳納米管，通過控制催化劑和容器中的氫氣含量，可以調(diào)節(jié)幾種產(chǎn)物的相對含量。CVD熱解法采用過渡金屬作為催化劑，在700-1600K的條件下，通過碳氫化合物的分解得到碳納米管。
[0003]電弧放電法制備碳納米管技術(shù)上比較簡單，但是生成的碳納米管與C6。等產(chǎn)物混雜在一起，很難得到純度較高的碳納米管，此外該方法反應(yīng)消耗能量太大。目前，通過催化烴類裂解生產(chǎn)多壁碳納米管的工藝已經(jīng)具有商業(yè)模式，但是如何保障一維納米材料的順利流化、反應(yīng)床體不出現(xiàn)結(jié)塊、不產(chǎn)生局部高溫及濃度不均、并實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)一直是碳納米管生產(chǎn)行業(yè)中難以克服的難題。
[0004]碳納米管的一般制備過程與有機合成反映類似，其副反應(yīng)復(fù)雜多樣，但由于設(shè)備的原因限制了生產(chǎn)規(guī)模。單純通過控制容器中氫氣的含量，并不能有效的控制碳納米管的生長和產(chǎn)量。目前，現(xiàn)有技術(shù)均是僅使用單獨流化床進行進行反應(yīng)制備碳納米管，并沒有真正實現(xiàn)連續(xù)化的生產(chǎn)，而且無法在較寬范圍內(nèi)調(diào)整工藝條件，難以控制流化狀態(tài)和傳質(zhì)穿熱的穩(wěn)定性，因而無法保證連續(xù)生產(chǎn)出高品質(zhì)的碳納米管。
【實用新型內(nèi)容】
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本實用新型提供了一種自動化制備高純碳納米管的裝置和方法，該裝置能夠連續(xù)化生產(chǎn)碳納米管，能夠安全穩(wěn)定規(guī)?；纳a(chǎn)出高純碳納米管。
[0006]本實用新型的原理為:催化裂解法是在600-1000°C的溫度及催化劑的作用下，使含碳氣體原料(如一氧化碳、甲烷、乙烯、丙烯和苯等)分解來制備碳納米管的一種方法。此方法在較高溫度下使含碳化合物裂解為碳原子，碳原子在過渡金屬-催化劑作用下，附著在催化劑微粒表面上形成為碳納米管。催化裂解法中所使用的催化劑活性組分多為第八族過渡金屬或其合金，少量加入Cu、Zn、Mg等可調(diào)節(jié)活性金屬能量狀態(tài)，改變其化學(xué)吸附與分解含碳氣體的能力。催化劑前體對形成金屬單質(zhì)的活性有影響，金屬氧化物、硫化物、碳化物及有機金屬化合物。
[0007]為達到上述目的，本實用新型的技術(shù)方案如下:
[0008]—種自動化制備高純碳納米管的裝置，其包括反應(yīng)物輸送裝置、化學(xué)反應(yīng)裝置、收集裝置、電爐溫度控制系統(tǒng)和真空栗裝置，所述反應(yīng)物輸送裝置將原料、催化劑以及還原氣體輸送到所述化學(xué)反應(yīng)裝置中，在所述化學(xué)反應(yīng)裝置中生成碳納米管，碳納米管被推送到收集裝置中；所述化學(xué)反應(yīng)裝置包括串聯(lián)在一起的預(yù)反應(yīng)器和主反應(yīng)器，所述預(yù)反應(yīng)器和主反應(yīng)器由所述電爐溫度控制系統(tǒng)控制其反應(yīng)溫度，原料、催化劑以及還原氣體在所述預(yù)反應(yīng)器內(nèi)預(yù)反應(yīng)生成碳納米管，然后將碳納米管吹入到所述主反應(yīng)器中繼續(xù)反應(yīng)；所述預(yù)反應(yīng)器的尾氣通入所述主反應(yīng)器中繼續(xù)轉(zhuǎn)化，同時向所述主反應(yīng)器內(nèi)部通入催化劑和原料。
[0009]本實用新型的一個較佳實施例中，進一步包括，所述電爐溫度控制系統(tǒng)包括:電爐加熱裝置、廢氣排放系統(tǒng)、電加熱元件系統(tǒng)、動力控制系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)，所述電爐加熱裝置通過所述電加熱元件系統(tǒng)對化學(xué)反應(yīng)裝置加熱，所述廢氣排放系統(tǒng)將所述化學(xué)反應(yīng)裝置內(nèi)部的廢氣排出，所述動力控制系統(tǒng)控制所述化學(xué)反應(yīng)裝置出料，所述溫度控制系統(tǒng)控制所述化學(xué)反應(yīng)裝置的溫度。
[0010]本實用新型的一個較佳實施例中，進一步包括，所述電爐加熱裝置包括:預(yù)加熱室、主加熱室以及保溫爐襯，所述預(yù)加熱室設(shè)置為所述預(yù)反應(yīng)器加熱，所述主加熱室為所述主反應(yīng)器加熱，所述保溫爐襯用于預(yù)加熱室和主加熱室保溫。
[0011]本實用新型的一個較佳實施例中，進一步包括，所述溫度控制系統(tǒng)包括若干用于參數(shù)采樣的熱電偶，所述熱電偶分別設(shè)置在所述電爐加熱裝置和化學(xué)反應(yīng)裝置內(nèi)部。
[0012]本實用新型的一個較佳實施例中，進一步包括，所述反應(yīng)物輸送裝置包括原料存儲裝置和氣體裝置，所述原料存儲裝置通過管路連接到預(yù)反應(yīng)器上，所述氣體裝置通過管路連接到所述預(yù)反應(yīng)器上。
[0013]本實用新型的一個較佳實施例中，進一步包括，所述原料存儲裝置與預(yù)反應(yīng)器之間的管路上設(shè)有熱氣流數(shù)據(jù)控制裝置，所述氣體裝置與預(yù)反應(yīng)器之間的管路上也設(shè)有熱氣流數(shù)據(jù)控制裝置，通過所述熱氣流數(shù)據(jù)控制裝置分別控制所述原料存儲裝置和氣體裝置通過預(yù)反應(yīng)器中物料的速度。
[0014]本實用新型的有益效果是:
[0015]其一、本實用新型的裝置能夠安全穩(wěn)定的連續(xù)生產(chǎn)高純碳納米管，提高了產(chǎn)品的穩(wěn)定性和操作的靈活性，使用該裝置生產(chǎn)高純碳納米管從進料到出料實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，提高了流程效率，并且獲得的碳納米管產(chǎn)品的純度高。
[0016]其二、本實用新型催化劑可以從化學(xué)反應(yīng)裝置的頂端進料，可以利用裂解產(chǎn)物中的氫氣對催化劑進行還原，重復(fù)使用，合理利用資源，節(jié)省成本。
[0017]其三、本實用新型利用固相產(chǎn)品堆積密度較大的特點，在化學(xué)反應(yīng)裝置底部實現(xiàn)選擇性出料，并且通過底板移動和兩個料倉的設(shè)計實現(xiàn)生產(chǎn)時同時清空料倉。
[0018]其四、本實用新型的裝置設(shè)置有廢氣排放系統(tǒng)，在化學(xué)反應(yīng)裝置頂部設(shè)有煙氣排放口，并且通過尾氣處理裝置處理后安全排放到車間外，對環(huán)境友好，并且確保設(shè)備安全可靠使用。
[0019]其五、本實用新型的溫度控制系統(tǒng)能夠?qū)崟r采集電爐加熱裝置和化學(xué)反應(yīng)裝置內(nèi)部的溫度，并將采集的參數(shù)提供給溫度控制系統(tǒng)，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)裝置內(nèi)部的溫度情況適時調(diào)節(jié)，達到最佳的加熱效果。
【附圖說明】
[0020]為了更清楚地說明本實用新型實施例技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實用新型的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0021]圖1本實用新型的制備高純碳納米管的裝置的原理流程圖。
【具體實施方式】
[0022]下面將結(jié)合本實用新型實施例中的附圖，對本實用新型實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本實用新型一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒緦嵱眯滦椭械膶嵤├?，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本實用新型保護的范圍。
[0023]實施例
[0024]如圖1所示，本實施例中公開了一種自動化制備高純碳納米管的裝置，其包括反應(yīng)物輸送裝置、化學(xué)反應(yīng)裝置、收集裝置、電爐溫度控制系統(tǒng)和真空栗裝置，上述反應(yīng)物輸送裝置將原料、催化劑以及還原氣體輸送到上述化學(xué)反應(yīng)裝置中，在上述化學(xué)反應(yīng)裝置中生成碳納米管，碳納米管被推送到收集裝置中，完成碳納米管生產(chǎn)。
[0025]上述化學(xué)反應(yīng)裝置包括串聯(lián)在一起的預(yù)反應(yīng)器和主反應(yīng)器，上述預(yù)反應(yīng)器和主反應(yīng)器由上述電爐溫度控制系統(tǒng)控制其反應(yīng)溫度，原料、催化劑以及還原氣體在上述預(yù)反應(yīng)器內(nèi)預(yù)反應(yīng)生成碳納米管，然后將碳納米管吹入到上述主反應(yīng)器中繼續(xù)反應(yīng)；上述預(yù)反應(yīng)器的尾氣通入上述主反應(yīng)器中繼續(xù)轉(zhuǎn)化，同時向上述主反應(yīng)器內(nèi)部通入催化劑和原料。
[0026]具體的，上述電爐溫度控制系統(tǒng)包括:電爐加熱裝置、廢氣排放系統(tǒng)、電加熱元件系統(tǒng)、動力控制系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)，上述電爐加熱裝置通過上述電加熱元件系統(tǒng)對化學(xué)反應(yīng)裝置加熱，上述廢氣排放系統(tǒng)將上述化學(xué)反應(yīng)裝置內(nèi)部的廢氣排出，上述動力控制系統(tǒng)控制上述化學(xué)反應(yīng)裝置出料，上述溫度控制系統(tǒng)控制上述化學(xué)反應(yīng)裝置的溫度。
[0027]具體的，上述廢氣排放系統(tǒng)是在化學(xué)反應(yīng)裝置頂部設(shè)有煙氣排放口，并且通過尾氣處理裝置處理后安全排放到車間外，對環(huán)境友好，并且確保設(shè)備安全可靠使用。
[0028]上述電爐加熱裝置包括:預(yù)加熱室、主加熱室以及保溫爐襯，上述預(yù)加熱室設(shè)置為上述預(yù)反應(yīng)器加熱，上述主加熱室為上述主反應(yīng)器加熱，上述保溫爐襯用于預(yù)加熱室和主加熱室保溫。
[0029]上述溫度控制系統(tǒng)包括若干用于參數(shù)采樣的熱電偶，上述熱電偶分別設(shè)置在上述電爐加熱裝置和化學(xué)反應(yīng)裝置內(nèi)部。在本實施例中，其中5支用于電爐加熱裝置的5個控溫區(qū)的參數(shù)采樣，采樣的參數(shù)提供給溫控系統(tǒng)自動控制爐內(nèi)各區(qū)的溫度。