本發(fā)明涉及適合作為樹脂固化劑、樹脂改性劑、涂料改性劑、粘合性改進(jìn)劑、纖維的表面處理劑、無機質(zhì)材料（涂料用無機顏料、塑料用無機填充劑、化妝料用無機粉體、玻璃、混凝土等）的表面處理劑等使用的含有酸酐基的有機硅氧烷及其制造方法。此外，還涉及使用了該有機硅氧烷的有機硅氧烷組合物。

背景技術(shù)：
上述領(lǐng)域中，目前為止已知包含烷氧基甲硅烷基、酸酐基、SiH基等的有機硅化合物。例如，專利文獻(xiàn)1（特開2003-165867號公報）中記載了對于具有氨基的硅烷偶聯(lián)劑1當(dāng)量，使四羧酸二酐1當(dāng)量反應(yīng)而得到的硅烷偶聯(lián)劑。但是，該硅烷偶聯(lián)劑由于分子內(nèi)具有羧基，因此在室溫下多為固體，由于必須用極性溶劑稀釋而使用，因此存在作業(yè)性差，對環(huán)境方面的負(fù)荷也大等問題。專利文獻(xiàn)2（特開2006-22158號公報）中記載了含有環(huán)氧樹脂和含有酸酐基的烷氧基硅烷和/或其水解縮合物的固化性樹脂組合物。這里處理的含有酸酐基的硅化合物，由于在室溫下為液體，因此溶劑稀釋變得不需要，作業(yè)性得到了改善。此外，含有酸酐基的烷氧基硅烷的水解縮合物，由于在1分子中具有多個酸酐基，因此能夠增加與環(huán)氧樹脂的交聯(lián)點。但是，將含有酸酐基的烷氧基硅烷水解縮合，要使分子內(nèi)具有多個酸酐基時，由于使用水，因此存在發(fā)生酸酐環(huán)的開環(huán)反應(yīng)等引起的經(jīng)時變化，純度降低的問題。此外，酸酐基由于親水性低，因此控制與親水性的無機基材的親和性變得困難?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1：特開2003-165867號公報專利文獻(xiàn)2：特開2006-22158號公報

技術(shù)實現(xiàn)要素：
發(fā)明要解決的課題近年來，有機樹脂和無機基材的混雜化的發(fā)展中，對含有酸酐基的有機硅化合物所要求的特性也逐漸多樣化。本發(fā)明的目的在于提供能夠根據(jù)用途自由地調(diào)節(jié)1分子中含有的烷氧基和酸酐基的數(shù)并且能夠控制與無機基材的親和性和反應(yīng)性的新型的含有酸酐基的有機硅氧烷，和穩(wěn)定地保持該有機硅氧烷的有機硅氧烷組合物。此外，其目的在于提供在該含有酸酐基的有機硅氧烷的制造工序中能夠抑制酸酐環(huán)的開環(huán)反應(yīng)，并且為低成本的含有酸酐基的有機硅氧烷的制造方法。用于解決課題的手段本發(fā)明人為了實現(xiàn)上述目的，反復(fù)深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)通過以下的本發(fā)明，上述問題得到解決。即，本發(fā)明提供有機硅氧烷，其特征在于，是在下述[1]式所示的烷氧基硅烷或其部分水解縮合物的分子內(nèi)存在的O-Si鍵的至少1個中，在O和Si的原子間至少1種硅氧烷單元形成硅氧烷鍵而插入的、分子內(nèi)具有烷氧基和酸酐基的化合物，并且上述插入的硅氧烷單元由下述[2a]式的A式所示的硅氧烷單元1～100個和根據(jù)需要插入的下述[2a]式的B式所示的硅氧烷單元0～100個組成。R1nSi(OR2)4-n[1]（式中，R1表示可被鹵素原子取代的碳原子數(shù)1～20的一價烴基。R2表示碳原子數(shù)1～10的烷基。n表示0或1。）（式中，X表示具有酸酐基的一價烴基。R3相互獨立地表示氫原子、或可被鹵素原子取代的碳原子數(shù)1～20的一價烴基。）此外，本發(fā)明的含有酸酐基的有機硅氧烷，優(yōu)選地，是在下述[1]式所示的烷氧基硅烷或其部分水解縮合物的分子內(nèi)存在的O-Si鍵的至少1個中，在O和Si的原子間至少2種硅氧烷單元形成硅氧烷鍵而插入的、分子內(nèi)具有烷氧基、酸酐基和聚醚基的化合物，并且上述插入的硅氧烷單元由下述[2b]式的A式所示的硅氧烷單元1～100個、下述[2b]式的C式所示的硅氧烷單元1～100個和根據(jù)需要插入的下述[2b]式的B式所示的硅氧烷單元0～100個組成。R1nSi(OR2)4-n[1]（式中，R1表示可被鹵素原子取代的碳原子數(shù)1～20的一價烴基。R2表示碳原子數(shù)1～10的烷基。n表示0或1。）（式中，X表示具有酸酐基的一價烴基。Y表示具有聚醚基的一價烴基。R3相互獨立地表示氫原子、或可被鹵素原子取代的碳原子數(shù)1～20的一價烴基。）優(yōu)選地，上述[2a]式和[2b]式中，X為下述[3]式所示的具有酸酐基的一價烴基，并且Y為下述[4]式所示的具有聚醚基的一價烴基。（式中，A表示直鏈狀或分支鏈狀的碳原子數(shù)2～10的亞烷基或亞烯基。）-CmH2m-O(C2H4O)p(C3H6O)qR4[4]（式中，R4表示氫原子、碳原子數(shù)1～6的一價烴基、或下述[5]式所示的基團(tuán)。m表示1以上的整數(shù)。p、q表示0或1以上的整數(shù)。不過，p、q中的至少一個取1以上的整數(shù)。）（式中，R5表示碳原子數(shù)1～4的一價烴基。）此外，本發(fā)明提供有機硅氧烷組合物，其含有上述有機硅氧烷，和作為含活性氫化合物的捕捉劑的、下述[6]式所示的α-甲硅烷基脂肪族酯化合物。（式中，R6表示可被鹵素原子取代的碳原子數(shù)1～20的烷基。R7表示氫原子或甲基。R8表示碳原子數(shù)1～4的烷基。r表示1～3的整數(shù)。R9表示碳原子數(shù)1～4的烷基。）上述[6]式所示的α-甲硅烷基脂肪族酯化合物，具體地，優(yōu)選為α-三甲氧基甲硅烷基丙酸乙酯或α-甲基二甲氧基甲硅烷基丙酸辛酯。其次，本發(fā)明對于含有烷氧基和酸酐基的有機硅氧烷，提供制造方法，其特征在于，經(jīng)過下述（A）和（B）這2工序制造。（A）含有烷氧基的有機氫硅氧烷的制造工序（i）將上述[1]式所示的烷氧基硅烷或其部分水解縮合物、下述[7]式的環(huán)狀有機氫硅氧烷或者下述[7]式的環(huán)狀有機氫硅氧烷和下述[8]式的環(huán)狀有機硅氧烷混合，在超強酸性催化劑的存在下，基本上在水的不存在下進(jìn)行平衡化反應(yīng)，得到含有烷氧基的有機氫硅氧烷的工序，（式中，R10表示可被鹵素原子取代的碳原子數(shù)1～20的一價烴基。s為3以上的整數(shù)。）（式中，R11表示可被鹵素原子取代的碳原子數(shù)1～20的一價烴基。t為3以上的整數(shù)。）（ii）在得到的生成液中添加含周期表第2族和/或第13族的元素的堿性中和劑和/或吸附劑，將上述超強酸性催化劑中和和/或吸附的工序，和（iii）將上述超強酸性催化劑的中和物和/或吸附物除去的工序；（B）向含有烷氧基的有機氫硅氧烷中導(dǎo)入酸酐基的工序（iv）在鉑催化劑下使上述（A）的工序中得到的含有烷氧基的有機氫硅氧烷中含有的≡SiH與具有不飽和鍵的含酸酐基化合物進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)的工序。上述具有不飽和鍵的含酸酐基化合物優(yōu)選為烯丙基琥珀酸酐。此外，對于本發(fā)明的含有烷氧基、酸酐基和聚醚基的有機硅氧烷，提供制造方法，其特征在于，接著上述（A）的工序，經(jīng)過下述（C）的工序而制造。（C）向含有烷氧基的有機氫硅氧烷中導(dǎo)入聚醚基和酸酐基的工序在鉑催化劑下，首先，使上述（A）的工序中得到的含有烷氧基的有機氫硅氧烷中含有的≡SiH的一部分與具有不飽和鍵的含聚醚基化合物進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)后，接下來，使剩余的≡SiH與具有不飽和鍵的含酸酐基化合物進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)的工序。優(yōu)選地，上述具有不飽和鍵的含聚醚基化合物為下述[9]式所示的烯丙基聚醚，具有不飽和鍵的含酸酐基化合物為烯丙基琥珀酸酐。CH2＝CH-Zx-O(C2H4O)p(C3H6O)qR4[9]（式中，Z表示碳原子數(shù)1～4的二價烴基。x為0或1。R4表示氫原子、碳原子數(shù)1～6的一價烴基、或下述[5]式所示的基團(tuán)。p、q表示0或1以上的整數(shù)。不過，p、q中至少1個取1以上的整數(shù)。）（式中，R5表示碳原子數(shù)1～4的一價烴基。）此外，優(yōu)選地，上述含周期表第2族和/或第13族的元素的堿性中和劑和/或吸附劑包含由Mg6Al2（OH）16CO3·4H2O表示的結(jié)晶性層狀化合物。發(fā)明的效果本發(fā)明的有機硅氧烷，在分子內(nèi)具有烷氧基、酸酐基，根據(jù)需要還具有聚醚基，能夠自由地調(diào)節(jié)各官能團(tuán)的數(shù)。將該有機硅氧烷在樹脂固化劑、樹脂改性劑、涂料改性劑、粘合性改進(jìn)劑、纖維的表面處理劑、無機質(zhì)材料（涂料用無機顏料、塑料用無機填充劑、化妝料用無機粉體、玻璃、混凝土等）的表面處理劑等的用途中使用時，通過調(diào)節(jié)分子內(nèi)的酸酐基的數(shù)，調(diào)節(jié)與樹脂的交聯(lián)密度成為可能，而且通過調(diào)節(jié)烷氧基和聚醚基的數(shù)，自由地控制與無機基材的親和性和反應(yīng)性成為可能。此外，本發(fā)明的制造方法，由于能夠在完全非水系中制造，因此在制造的階段能夠控制酸酐基的開環(huán)反應(yīng)等的副反應(yīng)。此外，低成本的制造成為可能。附圖說明圖1為表示實施例和比較例的水接觸角測定結(jié)果的圖。具體實施方式以下對本發(fā)明詳細(xì)說明。本發(fā)明的有機硅氧烷，是在下述[1]式所示的烷氧基硅烷或其部分水解縮合物的分子內(nèi)存在的O-Si鍵的至少1個中，在O和Si的原子間至少1種硅氧烷單元形成硅氧烷鍵而插入的、以烷氧基和酸酐基為必需的化合物。這種情況下，部分水解縮合物的聚合度（硅原子或SiO基的數(shù)）為2～100，優(yōu)選為2～50，更優(yōu)選為2～20。插入的硅氧烷單元由下述[2a]式的A式所示的硅氧烷單元1～100個、優(yōu)選1～50個、更優(yōu)選1～20個和根據(jù)需要插入的下述[2a]式的B式所示的硅氧烷單元0～100個、優(yōu)選0～50個、更優(yōu)選0～20個組成。再有，包含B式的硅氧烷單元的情況下，優(yōu)選包含1個以上。再有，上述的各種硅氧烷單元，可在同一的O-Si鍵間共插入，也可在其他的O-Si鍵間分別插入。R1nSi(OR2)4-n[1]（式中，R1表示可被鹵素原子取代的碳原子數(shù)1～20、優(yōu)選1～10的烷基、烯基、芳基、芳烷基等一價烴基。R2表示碳原子數(shù)1～10、優(yōu)選1～5的烷基。n表示0或1。）（式中，X表示具有酸酐基的一價烴基。R3相互獨立地表示氫原子、或可被鹵素原子取代的碳原子數(shù)1～20、特別是1～10的烷基、烯基、芳基、芳烷基等一價烴基。）此外，本發(fā)明的有機硅氧烷能夠是在上述[1]式所示的烷氧基硅烷或其部分水解縮合物的分子內(nèi)存在的O-Si鍵的至少1個中，在O和Si的原子間至少2種硅氧烷單元形成硅氧烷鍵而插入的、以烷氧基、酸酐基和聚醚基為必需的化合物。插入的硅氧烷單元由下述[2b]式的A式所示的硅氧烷單元1～100個、優(yōu)選1～50個、更優(yōu)選1～20個和下述[2b]式的C式所示的硅氧烷單元1～100個、優(yōu)選1～50個、更優(yōu)選1～20個和根據(jù)需要插入的下述[2b]式的B式所示的硅氧烷單元0～100個、優(yōu)選0～50個、更優(yōu)選0～20個組成。再有，包含B式的硅氧烷單元的情況下，優(yōu)選包含1個以上。（式中，X表示具有酸酐基的一價烴基。Y表示具有聚醚基的一價烴基。R3相互獨立地表示氫原子、或可被鹵素原子取代的碳原子數(shù)1～20的一價烴基。）作為上述[1]式所示的烷氧基硅烷或其部分水解縮合物，并不限定于下述，優(yōu)選使用例如四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、和這些硅烷單獨或多個組合的部分水解縮合物。其中，作為具體例，對使用下述[10]式中所示的四甲氧基硅烷的部分水解縮合物（直鏈型甲氧基硅氧烷：4聚體）制作的本發(fā)明的有機硅氧烷進(jìn)行說明。上述化合物的分子內(nèi)，存在α1～α8、β1～β8的合計16個O-Si鍵。對于在這些O-Si鍵的至少1個中，在O和Si的原子間將例如下述A1式和C1式所示的硅氧烷單元形成硅氧烷鍵而插入的情形進(jìn)行說明。（式中，X表示具有酸酐基的一價烴基。Y表示具有聚醚基的一價烴基。）A1式和C1式所示的硅氧烷單元，可在[10]式所示的化合物的分子內(nèi)存在的O-Si鍵（α1～α8、β1～β8）的任一個中插入。不過，這些硅氧烷單元在O-Si鍵中，在O和Si的原子間形成硅氧烷鍵而插入。即，在分子內(nèi)不會產(chǎn)生Si-Si、O-O這樣的鍵。對于在[10]式的化合物中插入了例如A1式所示的硅氧烷單元2個和C1式所示的硅氧烷單元2個的情形進(jìn)行例示。上述硅氧烷單元，在[10]式所示的化合物的分子內(nèi)存在的O-Si鍵中，在β4的部位共插入的情況下，例如，成為下述[11]式這樣的構(gòu)造。此外，上述硅氧烷單元，在上述[10]式中，在β2、β3、β6、β7的部位分別插入的情況下，例如，成為下述[12]式這樣的構(gòu)造。接下來，作為上述以外的具體例，對使用下述[13]式的四甲氧基硅烷的部分水解縮合物（分支型甲氧基硅氧烷：6聚體）制作的本發(fā)明的有機硅氧烷進(jìn)行說明。上述化合物的分子內(nèi)，存在α1～α8、β1～β12的合計20個O-Si鍵。對于這些O-Si鍵的至少1個中，在O和Si的原子間將例如上述A1式和C1式所示的硅氧烷單元形成硅氧烷鍵而插入的情形進(jìn)行說明。A1式和C1式所示的硅氧烷單元，可在[13]式所示的化合物的分子內(nèi)存在的O-Si鍵（α1～α8、β1～β12）的任一個中插入。不過，這些硅氧烷單元在O-Si鍵中，在O和Si的原子間形成硅氧烷鍵而插入。即，在分子內(nèi)不會產(chǎn)生Si-Si、O-O這樣的鍵。對于在上述[13]式的化合物中插入了例如A1式所示的硅氧烷單元2個和C1式所示的硅氧烷單元2個的情形進(jìn)行例示。上述硅氧烷單元，在上述[13]式所示的化合物的分子內(nèi)存在的O-Si鍵中，在β6的部位共插入的情況下，例如，成為下述[14]式這樣的構(gòu)造。此外，A1式所示的硅氧烷單元和C1式所示的硅氧烷單元，在上述[13]式中，在β1、β6、β12的部位各自分別插入的情況下，例如，成為下述[15]式這樣的構(gòu)造。本發(fā)明的有機硅氧烷，相互獨立地具有氫原子、或可被鹵素原子取代的碳原子數(shù)1-20、特別是1-10的一價烴基R3。通過導(dǎo)入這樣的基團(tuán)，與樹脂組合物混合時的相容性提高，相分離等難以發(fā)生。作為可具有取代基的碳原子數(shù)1～20的一價烴基的實例，能夠例示甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、環(huán)己基、辛基、壬基、癸基、十八烷基等直鏈狀、分支鏈狀或環(huán)狀的烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；芐基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基等，此外，作為這些一價烴基的氫原子的一部分被鹵素原子取代的基團(tuán)，能夠例示氯甲基、三氟甲基、氯丙基等。優(yōu)選為甲基。此外，本發(fā)明的有機硅氧烷，有具有酸酐基的一價烴基X。將該有機硅氧烷添加到樹脂組合物中時，酸酐基的部分與樹脂組合物具有的反應(yīng)性基團(tuán)（羥基、異氰酸酯基等）反應(yīng)，進(jìn)行樹脂與該有機硅氧烷的一體化。作為具有酸酐基的一價烴基，能夠例示下述[3]式所示的基團(tuán)。優(yōu)選為琥珀酸酐丙基。（式中，A表示直鏈狀或分支鏈狀的碳原子數(shù)2～10的亞烷基或亞烯基。作為亞烯基，不是在末端而是在中間具有雙鍵的亞烯基有效。）此外，本發(fā)明的有機硅氧烷在分子內(nèi)含有烷氧基。用該有機硅氧烷對玻璃等的無機基材進(jìn)行表面處理時，該烷氧基與在無機基材表面存在的-OH基反應(yīng)，在該有機硅氧烷與無機基材之間形成化學(xué)鍵。作為烷氧基的實例，可列舉甲氧基、乙氧基、丙氧基等，能夠使用從這些的組中選擇的至少1種。本發(fā)明的有機硅氧烷，能夠自由地調(diào)節(jié)烷氧基和酸酐基的數(shù)。因此，能夠自由地控制對于有機樹脂的反應(yīng)性和對于無機基材的反應(yīng)性。聚醚基具有控制該有機硅氧烷與無機基材表面的親和性的效果。作為有機官能團(tuán)，只含有烷氧基和酸酐基的有機硅氧烷，由于酸酐基的親水性低，因此伴隨著其數(shù)的增加，有時分子全體的親水性大幅度降低。因此，在具有親水性表面的無機基材上涂布該有機硅氧烷，形成固化被膜時，有時發(fā)生潤濕性差，發(fā)生排斥等，無法得到均一的涂膜的問題。但是，通過在上述有機硅氧烷的分子內(nèi)導(dǎo)入聚醚基，能夠解決這樣的問題，在無機基材上形成有機硅氧烷的均一的固化膜。再有，通過調(diào)節(jié)聚醚基的種類、導(dǎo)入量，能夠控制烷氧基與無機基材的反應(yīng)，調(diào)節(jié)基材與有機硅氧烷的結(jié)合力。由此，將有機硅氧烷用于有機樹脂與無機基材的粘合時，能夠從微粘合到強粘合根據(jù)用途來調(diào)節(jié)粘合力。作為含有聚醚基的一價烴基，能夠例示下述[4]式所示的構(gòu)造。-CmH2m-O(C2H4O)p(C3H6O)qR4[4]（式中，R4表示氫原子、碳原子數(shù)1～6的一價烴基、或下述[5]式所示的基團(tuán)，優(yōu)選為碳原子數(shù)1～4的烷基，更優(yōu)選為甲基。m表示1以上的整數(shù)，優(yōu)選為2～6，更優(yōu)選為3～6的整數(shù)。p、q表示0或1以上的整數(shù)，優(yōu)選地，取0≤p≤50、0≤q≤50的范圍，更優(yōu)選地，取0≤p≤20、0≤q≤20的范圍。不過，p、q中至少1個取1以上的整數(shù)。）（式中，R5表示碳原子數(shù)1～4的烷基等一價烴基。）聚醚基部分可以是環(huán)氧乙烷型（以下記為EO型）、環(huán)氧丙烷型（以下記為PO型）、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷型（以下記為EO-PO型）的任一種，EO-PO型的情況下，可以是無規(guī)、嵌段、交替的任一種。此外，通過在本發(fā)明的有機硅氧烷中導(dǎo)入具有PO型的聚醚基的一價烴基，能夠提高耐濕性。本發(fā)明的有機硅氧烷，由于與酸酐基、烷氧基具有反應(yīng)性的含活性氫化合物，例如水、醇等混入，經(jīng)時地變化，純度下降。作為經(jīng)時變化的機理，首先，作為第一階段，例如，由于空氣中作為濕氣存在的水分，該有機硅氧烷中的烷氧基水解，生成醇。作為第二階段，由于生成的醇，發(fā)生酸酐環(huán)的開環(huán)反應(yīng)，生成羧酸。作為第三階段，由于生成的羧酸和烷氧基的酯交換反應(yīng)，再次產(chǎn)生醇。然后，第二階段和第三階段反復(fù)進(jìn)行，純度經(jīng)時地下降。作為抑制這樣的該有機硅氧烷的經(jīng)時變化的方法，可列舉并用含活性氫化合物的捕捉劑。所謂捕捉劑，是指與含活性氫化合物反應(yīng)而將該含活性氫化合物中的活性氫消滅的物質(zhì)。作為含活性氫化合物的捕捉劑，可列舉例如下述[6]式所示的α-甲硅烷基脂肪族酯化合物。（式中，R6表示可被鹵素原子取代的碳原子數(shù)1～20、特別是1～10的烷基、芳基等一價烴基。R7表示氫原子或甲基。R8表示碳原子數(shù)1～4的烷基。r表示1～3的整數(shù)。R9表示可被鹵素原子取代的碳原子數(shù)1～4的烷基。）上述α-甲硅烷基脂肪族酯化合物與含活性氫化合物的反應(yīng)性，比酸酐基與含活性氫化合物的反應(yīng)性優(yōu)異。此外，如果α-甲硅烷基脂肪族酯化合物與含活性氫化合物反應(yīng)，甲硅烷基從α位的碳原子分離，生成不含活性氫的有機硅化合物和不含活性氫的脂肪族羧酸酯。由于生成物都不含活性氫，因此與含有酸酐基、烷氧基的有機硅氧烷不具有反應(yīng)性。因此，該有機硅氧烷不會經(jīng)時地變化，保持在純度高的狀態(tài)。作為α-甲硅烷基脂肪族酯化合物的具體例，可列舉α-三甲氧基甲硅烷基丙酸甲酯、α-三甲氧基甲硅烷基丙酸乙酯、α-三甲氧基甲硅烷基丙酸丙酯、α-三甲氧基甲硅烷基丙酸丁酯、α-三甲氧基甲硅烷基丙酸戊酯、α-三甲氧基甲硅烷基丙酸己酯、α-三甲氧基甲硅烷基丙酸辛酯、α-三甲氧基甲硅烷基丙酸癸酯、α-三甲氧基甲硅烷基丙酸環(huán)己酯、α-三甲氧基甲硅烷基丙酸異丙酯、α-三甲氧基甲硅烷基丙酸苯酯、α-三乙氧基甲硅烷基丙酸甲酯、α-三乙氧基甲硅烷基丙酸乙酯、α-三乙氧基甲硅烷基丙酸丙酯、α-三乙氧基甲硅烷基丙酸丁酯、α-三乙氧基甲硅烷基丙酸戊酯、α-三乙氧基甲硅烷基丙酸己酯、α-三乙氧基甲硅烷基丙酸辛酯、α-三乙氧基甲硅烷基丙酸癸酯、α-三乙氧基甲硅烷基丙酸環(huán)己酯、α-三乙氧基甲硅烷基丙酸異丙酯、α-三乙氧基甲硅烷基丙酸苯酯、α-甲基二甲氧基甲硅烷基丙酸甲酯、α-甲基二甲氧基甲硅烷基丙酸乙酯、α-甲基二甲氧基甲硅烷基丙酸丙酯、α-甲基二甲氧基甲硅烷基丙酸丁酯、α-甲基二甲氧基甲硅烷基丙酸戊酯、α-甲基二甲氧基甲硅烷基丙酸己酯、α-甲基二甲氧基甲硅烷基丙酸辛酯、α-甲基二甲氧基甲硅烷基丙酸癸酯等。這些中，從捕捉反應(yīng)性高和材料的獲得容易出發(fā)，更優(yōu)選α-三甲氧基甲硅烷基丙酸乙酯、α-甲基二甲氧基甲硅烷基丙酸辛酯。再有，上述α-甲硅烷基脂肪族酯化合物的配合量，相對于本發(fā)明的有機硅氧烷100質(zhì)量份，為0.01～10質(zhì)量份，優(yōu)選為0.1～10質(zhì)量份，更優(yōu)選為0.1～5質(zhì)量份。接下來，對該有機硅氧烷的制造方法進(jìn)行說明。本發(fā)明的含有烷氧基和酸酐基的有機硅氧烷，能夠經(jīng)過下述（A）、（B）這2個工序制造。（A）含有烷氧基的有機氫硅氧烷的制造工序（i）將上述[1]式所示的烷氧基硅烷或其部分水解縮合物與下述<1>或<2>的環(huán)狀有機氫硅氧烷混合，在超強酸性催化劑的存在下，基本上水的不存在下進(jìn)行平衡化反應(yīng)，得到含有烷氧基的有機氫硅氧烷的工序，<1>下述[7]式所示的環(huán)狀有機氫硅氧烷<2>下述[7]式所示的環(huán)狀有機氫硅氧烷和下述[8]式所示的環(huán)狀有機硅氧烷的混合物（式中，R10表示可被鹵素原子取代的碳原子數(shù)1～20、特別是1～10的一價烴基。s為3以上、優(yōu)選3～8、更優(yōu)選3～6的整數(shù)。）（式中，R11表示可被鹵素原子取代的碳原子數(shù)1～20、特別是1～10的一價烴基。t為3以上、優(yōu)選3～8、更優(yōu)選3～6的整數(shù)。）（ii）在得到的生成液中添加含周期表第2族和/或第13族的元素的堿性中和劑和/或吸附劑，將上述超強酸性催化劑中和和/或吸附的工序，和（iii）將上述超強酸性催化劑的中和物和/或吸附物除去的工序；（B）向含有烷氧基的有機氫硅氧烷中導(dǎo)入酸酐基的工序（iv）在鉑催化劑下使上述（A）的工序中得到的含有烷氧基的有機氫硅氧烷中含有的≡SiH與具有不飽和鍵的含酸酐基化合物進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)的工序。此外，本發(fā)明的含有烷氧基、酸酐基和聚醚基的有機硅氧烷，能夠通過接著上述（A）的工序，經(jīng)過下述（C）的工序而制造。（C）向含有烷氧基的有機氫硅氧烷中導(dǎo)入聚醚基和酸酐基的工序在鉑催化劑下，首先，使上述（A）的工序中得到的含有烷氧基的有機氫硅氧烷中含有的≡SiH的一部分與具有不飽和鍵的含聚醚基化合物進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)后，接下來，使剩余的≡SiH與具有不飽和鍵的含酸酐基化合物進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)的工序。對上述（A）的工序進(jìn)行說明。上述[1]式的烷氧基硅烷或其部分水解縮合物、上述[7]式的環(huán)狀有機氫硅氧烷、上述[8]式的環(huán)狀有機硅氧烷，以摩爾比計，能夠以優(yōu)選[1]∶[7]∶[8]=1∶1/s～200/s∶0～100/t、更優(yōu)選[1]∶[7]∶[8]=1∶1/s～100/s∶0～50/t、特別優(yōu)選[1]∶[7]∶[8]=1∶1/s～40/s∶0～20/t的比例混合使用。[1]式的烷氧基硅烷或其部分水解縮合物和[7]式的環(huán)狀有機氫硅氧烷是必要成分，[8]式的環(huán)狀有機硅氧烷是根據(jù)需要適當(dāng)并用的成分。使用[8]式的環(huán)狀有機硅氧烷的情況下，能夠以1/t以上的摩爾比使用。這里使用的超強酸性催化劑是酸性比硫酸強的催化劑，具體地，可列舉三氟甲磺酸、氟磺酸等，這些中，優(yōu)選反應(yīng)性高、能夠在比較低的溫度下使用的三氟甲磺酸。這種情況下，超強酸性催化劑的使用量，相對于上述[1]式的烷氧基硅烷或其部分水解縮合物、上述[7]式的環(huán)狀有機氫硅氧烷和上述[8]式的環(huán)狀有機硅氧烷的混合物100質(zhì)量份，0.001～1質(zhì)量份、優(yōu)選0.005～0.5質(zhì)量份、更優(yōu)選0.01～0.1質(zhì)量份是適合的。如果超強酸性催化劑的使用量過少，有時平衡化反應(yīng)沒有充分地進(jìn)行，如果過多，反應(yīng)后的中和處理變得煩雜。對平衡化反應(yīng)的溫度并無特別限定，優(yōu)選室溫～150℃，特別優(yōu)選室溫～80℃。此外，平衡化所需的時間為2～24小時的程度。平衡化反應(yīng)結(jié)束后，在非水系中將上述超強酸性催化劑除去。作為其方法，在本發(fā)明中，使用含周期表第2族和/或第13族的元素的堿性中和劑和/或吸附劑將其除去。作為該堿性中和劑和/或吸附劑，具體地，優(yōu)選由Mg6Al2（OH）16CO3·4H2O表示的結(jié)晶性層狀化合物。該堿性中和劑和/或吸附劑的使用量，是能夠使體系內(nèi)中性化的量即可，優(yōu)選地，相對于超強酸性催化劑的添加量，為1～10倍量，特別為2～6倍量。如果堿性中和劑和/或吸附劑的使用量過少，有時催化劑的吸附除去變得不充分，如果過多，則必要以上地添加，在經(jīng)濟(jì)上浪費，而且有時后述的超強酸性催化劑的中和物和/或吸附物的除去變得煩雜。最后，進(jìn)行超強酸性催化劑的中和物和/或吸附物的除去。作為其方法，使上述得到的液體通過過濾器，進(jìn)行過濾、精制。上述制作的含有烷氧基的有機氫硅氧烷形成如下構(gòu)造：在上述[1]式所示的烷氧基硅烷或其部分水解縮合物的分子內(nèi)存在的O-Si鍵的至少1個中，在O與Si的原子間將下述D式所示的硅氧烷單元和根據(jù)需要的下述E式所示的硅氧烷單元插入。（式中，R10、R11表示可被鹵素原子取代的碳原子數(shù)1～20、特別是1～10的一價烴基。）作為上述硅氧烷單元的插入方式，有在硅氧烷鍵中的O與Si的原子間插入的情形和在R2O-Si鍵中的O與Si的原子間插入的情形，都可以，而且可以是它們的組合。接下來，對上述（B）的工序進(jìn)行說明。通過在由上述（A）的工序得到的含有烷氧基的有機氫硅氧烷中混合具有不飽和鍵的含酸酐基化合物、鉑催化劑和根據(jù)需要的溶劑，進(jìn)行加熱，氫化硅烷化反應(yīng)進(jìn)行，能夠得到目標(biāo)的含有烷氧基和酸酐基的有機硅氧烷。在此，作為具有不飽和鍵的含酸酐基化合物，可列舉下述式表示的化合物。（式中，W表示碳原子數(shù)1～8的亞烷基、或中間具有雙鍵的亞烯基，y為0或1。）具體地，例示下述的化合物。特別優(yōu)選為烯丙基琥珀酸酐。上述具有不飽和鍵的含酸酐基化合物的使用量，優(yōu)選地，相對于由上述（A）的工序得到的含有烷氧基的有機氫硅氧烷1mol，能夠加入優(yōu)選1～100mol、更優(yōu)選1～50mol、特別優(yōu)選1～20mol，進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)。此外，作為鉑催化劑，能夠使用氯鉑酸等。實際上，由于使處理簡便，因此優(yōu)選用甲苯等溶劑稀釋為0.1～2質(zhì)量%的程度而使用。鉑催化劑的添加量，相對于作為原料進(jìn)料的含有烷氧基的有機氫硅氧烷中含有的SiH基的總mol數(shù)，優(yōu)選添加10-5～10-4倍的mol數(shù)。氫化硅烷化反應(yīng)，優(yōu)選在90～120℃，特別是90～110℃下進(jìn)行，此外，反應(yīng)時間優(yōu)選4～10小時。接下來，對上述（C）的工序進(jìn)行說明。首先，通過在由上述（A）的工序得到的含有烷氧基的有機氫硅氧烷中混合具有不飽和鍵的含聚醚基化合物、鉑催化劑和根據(jù)需要的溶劑，進(jìn)行加熱，氫化硅烷化反應(yīng)進(jìn)行，使含聚醚基化合物加成于含有烷氧基的有機氫硅氧烷中含有的≡SiH的一部分。接下來，通過在上述反應(yīng)液中添加具有不飽和鍵的含酸酐基化合物，進(jìn)行加熱，使含酸酐基化合物加成于剩余的全部的≡SiH，能夠得到目標(biāo)的含有烷氧基、酸酐基和聚醚基的有機硅氧烷。這種情況下，具有不飽和鍵的含聚醚基化合物優(yōu)選為下述[9]式、特別是[9a]式CH2＝CH-Zx-O(C2H4O)p(C3H6O)qR4[9]（式中，Z表示碳原子數(shù)1～4的亞烷基等二價烴基。x為0或1。R4表示氫原子、碳原子數(shù)1～6的烷基等一價烴基、或下述[5]式所示的基團(tuán)。p、q表示0或1以上的整數(shù)。不過，p、q中至少1個取1以上的整數(shù)。）（式中，R5表示碳原子數(shù)1～4的烷基等一價烴基。）CH2＝CHCH2-O(C2H4O)p(C3H6O)qR4[9a]（式中，R4、p、q與上述同樣。）所示的烯丙基聚醚，具有不飽和鍵的含酸酐基化合物優(yōu)選為烯丙基琥珀酸酐。上述具有不飽和鍵的含聚醚基化合物的使用量，優(yōu)選地，相對于由上述（A）的工序得到的含有烷氧基的有機氫硅氧烷1mol，能夠加入優(yōu)選1～100mol、更優(yōu)選1～50mol、特別優(yōu)選1～20mol，進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)。氫化硅烷化反應(yīng)，優(yōu)選在60～120℃，特別是80～100℃下進(jìn)行，此外，反應(yīng)時間優(yōu)選3～6小時。作為鉑催化劑，使用上述的鉑催化劑。鉑催化劑用溶劑稀釋的情況下，溶劑的種類如上所述，其使用量也如上所述。此外，上述具有不飽和鍵的含酸酐基化合物的使用量，優(yōu)選地，相對于由上述（A）的工序得到的含有烷氧基的有機氫硅氧烷1mol，能夠以優(yōu)選1～100mol、更優(yōu)選1～50mol、特別優(yōu)選1～20mol的比例配合，進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)。氫化硅烷化反應(yīng)，優(yōu)選在90～120℃，特別是90～110℃下進(jìn)行，此外，反應(yīng)時間優(yōu)選4～10小時。鉑催化劑如上所述。在此，關(guān)于含有烷氧基、酸酐基（例如琥珀酸酐基）和聚醚基的有機硅氧烷，對采用另外的制法制造的情形進(jìn)行說明，其次，與本發(fā)明比較。首先，可列舉例如將琥珀酸酐改性烷氧基硅烷和聚醚改性烷氧基硅烷水解縮合，制造目標(biāo)物的方法。但是，該方法由于使用水，因此存在制造階段中同時發(fā)生琥珀酸酐環(huán)的水解引起的開環(huán)反應(yīng)的問題。此外，作為另外的制法，可列舉例如在鉑催化劑下，使乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基聚醚、烯丙基琥珀酸酐依次加成于下述[16]式所示的環(huán)狀有機氫硅氧烷的方法。（式中，u表示3以上的整數(shù)。）但是，上述環(huán)狀有機氫硅氧烷中，現(xiàn)實地，能夠低價、容易地得到的是u=3～5的低分子硅氧烷。這種情況下，分子內(nèi)存在的反應(yīng)點（SiH）的數(shù)最大達(dá)到5個。要通過氫化硅烷化反應(yīng)使乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基聚醚、烯丙基琥珀酸酐依次加成于該環(huán)狀有機氫硅氧烷時，各化合物的合計導(dǎo)入量為至多5個，不能進(jìn)行各官能團(tuán)的自由的導(dǎo)入量的設(shè)定。為了解決這樣的問題，可列舉使用下述[17]式所示的直鏈狀有機氫硅氧烷的方法。（式中，v表示1以上的整數(shù)。）上述直鏈狀有機氫硅氧烷，一般通過對于六甲基二硅氧烷（封端劑）和上述[16]式所示的環(huán)狀甲基氫聚硅氧烷，在強酸性催化劑的存在下進(jìn)行平衡化反應(yīng)而制造。通過相對于六甲基二硅氧烷的配合量，調(diào)節(jié)環(huán)狀甲基氫聚硅氧烷的配合量，能夠自由地設(shè)定v的數(shù)。即，能夠自由地增加反應(yīng)點（SiH）的數(shù)。要通過氫化硅烷化反應(yīng)使乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基聚醚、烯丙基琥珀酸酐依次加成于該直鏈狀有機氫聚硅氧烷時，各化合物的導(dǎo)入量能夠自由地設(shè)定。但是，使用上述環(huán)狀有機氫聚硅氧烷或者直鏈狀有機硅氧烷的情況下，如果要在分子內(nèi)導(dǎo)入烷氧基、聚醚基、酸酐基這3種官能團(tuán)，都存在需要3階段的加成反應(yīng)，作業(yè)變得煩雜的問題。另一方面，采用本發(fā)明的制造方法，最初的制作有機氫聚硅氧烷的平衡化時，能夠使烷氧基進(jìn)入硅氧烷骨架中。因此，接下來的采用加成反應(yīng)的官能團(tuán)導(dǎo)入為聚醚基和酸酐基這2種即可，與以往方法相比，成為低成本。再有，使用上述的環(huán)狀有機氫聚硅氧烷或者直鏈狀有機硅氧烷制造的有機硅氧烷，形成含有烷氧基、酸酐基、聚醚基的各官能團(tuán)的基團(tuán)結(jié)合于油狀硅氧烷骨架的側(cè)鏈的構(gòu)造。此外，形成烷氧基經(jīng)由硅亞乙基鏈與硅氧烷骨架結(jié)合的形態(tài)。而本發(fā)明的有機硅氧烷形成含有各官能團(tuán)的基團(tuán)與樹脂狀硅氧烷骨架結(jié)合的構(gòu)造。此外，形成烷氧基不經(jīng)由硅亞乙基鏈而直接與Si原子結(jié)合的形態(tài)。再有，由于能夠在完全非水系中制造，因此制造階段的酸酐環(huán)的開環(huán)反應(yīng)得到抑制。認(rèn)為采用這樣的制法的生成物的構(gòu)造的不同對分子的剛性、反應(yīng)性等特性帶來大的變化。本發(fā)明的有機硅氧烷，例如，在無機基材上涂布，形成固化被膜的情況下，對于使被膜硬有利。實施例對于本發(fā)明，列舉實施例和比較例，具體地說明，但本發(fā)明并不受下述的實施例限制。<有機硅氧烷的制造>實施例1（琥珀酸酐改性甲氧基硅氧烷的制造）經(jīng)過下述（A）、（B）這2個工序，進(jìn)行了琥珀酸酐改性甲氧基硅氧烷的制造。（A）含有甲氧基的甲基氫硅氧烷的制造工序在具有攪拌機、溫度計和ジムロート冷卻管的1升的3口燒瓶中，裝入Si4O3(OCH3)10（本發(fā)明中規(guī)定的[1]式中，R2=CH3、n=0的烷氧基硅烷的部分水解縮合物）所示的甲氧基硅氧烷85.0g（0.181mol）和四甲基四氫環(huán)四硅氧烷43.4g（0.181mol）后，邊攪拌邊添加三氟甲磺酸0.0646g，在室溫下反應(yīng)4小時。反應(yīng)結(jié)束后，向體系內(nèi)添加Mg6Al2（OH）16CO3·4H2O表示的固體堿性中和劑0.388g，攪拌2小時，進(jìn)行三氟甲磺酸的中和處理后，進(jìn)行過濾精制，得到了122g的生成物-1（含有甲氧基的甲基氫硅氧烷）。在此，對于生成物-1，在甲苯溶劑下，進(jìn)行GPC（GelPermeationChromatography）測定。其結(jié)果，在保持時間25～37分的位置確認(rèn)寬的生成物峰。（B）向含有甲氧基的甲基氫硅氧烷中導(dǎo)入琥珀酸酐基的工序在具有攪拌機、溫度計和ジムロート冷卻管的1升的3口燒瓶中，裝入烯丙基琥珀酸酐94.7g（0.676mol）后，邊攪拌邊添加氯鉑酸的甲苯溶液（Pt濃度：0.5質(zhì)量%）1.20g。接下來，升溫到100℃后，將上述（A）工序中得到的生成物-1（含有甲氧基的甲基氫硅氧烷）120g滴入添加，進(jìn)一步在110℃下進(jìn)行了4小時的熟化。在此，對于上述反應(yīng)中使用的烯丙基琥珀酸酐的反應(yīng)率，如下所述進(jìn)行了測定。首先，采用以下的方法，分別測定了反應(yīng)前后的1g樣品中的≡SiH含量。在反應(yīng)前后的樣品1g中，分別加入丁醇10g，進(jìn)而，邊攪拌邊加入20質(zhì)量%NaOH水溶液20g。由此時發(fā)生的氫氣（≡SiH+H2O→≡SiOH+H2↑）的量，分別算出≡SiH含量。接下來，由下述式，算出在1g樣品中實際反應(yīng)的烯丙基琥珀酸酐的量。反應(yīng)量（mol）=[反應(yīng)前的≡SiH含量（mol）]-[反應(yīng)后的≡SiH含量（mol）]將其結(jié)果示于表1。[表1]烯丙基琥珀酸酐的反應(yīng)量反應(yīng)結(jié)束后的氫氣發(fā)生量為幾乎接近0ml的值。由此認(rèn)為含有甲氧基的甲基氫硅氧烷中存在的≡SiH通過氫化硅烷化反應(yīng)，幾乎完全與烯丙基琥珀酸酐反應(yīng)。在反應(yīng)前的1g樣品中，存在3.13×10-3mol的作為原料裝入的烯丙基琥珀酸酐。由前面求出的反應(yīng)量和作為原料裝入的量，如下所述計算烯丙基琥珀酸酐的反應(yīng)率，為99.4%。[反應(yīng)率=（3.11×10-3（mol）/（3.13×10-3（mol））×100=99.4（%）]由以上確認(rèn)，通過氫化硅烷化反應(yīng)，作為原料裝入的烯丙基琥珀酸酐的99%以上已與含有甲氧基的甲基氫硅氧烷反應(yīng)。最后，進(jìn)行用于將少量殘留的烯丙基琥珀酸酐除去的操作。將ジムロート冷卻管換為連接排氣管，將體系內(nèi)的壓力減壓到10mmHg后，在氮氣冒泡下，在110℃下進(jìn)行10小時加熱。減壓加熱結(jié)束后，將溫度冷卻到室溫，使壓力恢復(fù)到常壓后，進(jìn)行得到的液體的過濾精制，得到了183g的生成物-2（琥珀酸酐改性甲氧基硅氧烷）。在此，關(guān)于生成物-2，進(jìn)行THF溶劑下的GPC測定。其結(jié)果，在保持時間22～33分的位置確認(rèn)寬的生成物峰。在保持時間36～37分的附近出現(xiàn)的原料烯丙基琥珀酸酐的峰不存在，因此認(rèn)為烯丙基琥珀酸酐的剩余部分通過最后的減壓加熱大致完全地被除去。接下來，關(guān)于生成物-2，采用紅外分光法（FTIR）進(jìn)行酸酐基的歸屬。其結(jié)果，在1,863cm-1、1,785cm-1觀測到琥珀酸酐基的羰基伸縮振動產(chǎn)生的吸收。再有，在1,735cm-1沒有觀測到琥珀酸酐基開環(huán)生成的羧基的羰基伸縮振動產(chǎn)生的吸收。生成物-2由于在完全非水系中進(jìn)行制造，因此在制造階段中沒有混入含活性氫化合物（例如水、醇等），酸酐基的開環(huán)得到了充分抑制。接下來，為了進(jìn)行生成物-2的構(gòu)造解析，實施了29Si-NMR測定。其結(jié)果，首先，在-80ppm～-110ppm的范圍存在起因于SiO4/2單元的3個峰。這些峰暗示SiO1/2（OCH3）3、SiO2/2（OCH3）2、SiO3/2（OCH3）所示的構(gòu)造的存在。此外，在-5ppm～-25ppm的范圍存在起因于SiO2/2單元的2個峰。這些峰暗示SiO2/2（CH3）X1、SiO1/2（CH3）（OCH3）X1所示的構(gòu)造的存在（X1表示下述的具有琥珀酸酐基的一價烴基。）。由這些結(jié)果推測，生成物-2的構(gòu)造具有在原料的Si4O3（OCH3）10所示的化合物的分子內(nèi)存在的O-Si鍵的至少1個中，在O與Si的原子間插入了下述A2式所示的有具有琥珀酸酐基的一價烴基X1的硅氧烷單元的構(gòu)造。（X1表示上述的構(gòu)造。）在此，由甲氧基硅氧烷、烯丙基琥珀酸酐的各原料進(jìn)料量和上述反應(yīng)率的測定結(jié)果，算出相對于甲氧基硅氧烷1mol反應(yīng)導(dǎo)入的A2式所示的硅氧烷單元的數(shù)。將其結(jié)果示于表6。作為設(shè)計，以相對于甲氧基硅氧烷1mol導(dǎo)入4mol的A2式所示的硅氧烷單元的配合比率，進(jìn)行了各原料的進(jìn)料。實際得到的生成物，作為平均組成，得到了大致如設(shè)計那樣的組成。實施例2（琥珀酸酐/聚醚共改性甲氧基硅氧烷的制造-1）經(jīng)過實施例1的（A）工序和下述（C）的2個工序，進(jìn)行了琥珀酸酐/聚醚共改性甲氧基硅氧烷的制造。（C）在含有甲氧基的甲基氫硅氧烷中的聚醚基和酸酐基的導(dǎo)入工序首先，進(jìn)行用于使烯丙基聚醚與含有甲氧基的甲基氫硅氧烷中含有的≡SiH基的一部分反應(yīng)的操作。在具有攪拌機、溫度計和ジムロート冷卻管的1升的3口燒瓶中，裝入實施例1的（A）工序中得到的生成物-1（含有甲氧基的甲基氫硅氧烷）120g和甲苯36g后，邊攪拌邊添加氯鉑酸的甲苯溶液（Pt濃度：0.5質(zhì)量%）1.50g。接下來，升溫到90℃后，將下述式CH2=CH-CH2-O（CH2CH2O）3.8CH3所示的烯丙基聚醚20.3g（0.0849mol）滴入添加，進(jìn)行了3小時的熟化。在此，對于上述反應(yīng)中使用的烯丙基聚醚的反應(yīng)率，如下所述進(jìn)行測定。首先，與實施例1同樣地，測定反應(yīng)前后的1g樣品中的≡SiH含量，算出實際反應(yīng)的烯丙基聚醚的量。將其結(jié)果示于表2中。[表2]烯丙基聚醚的反應(yīng)量在反應(yīng)前的1g樣品中，存在0.477×10-3mol的作為原料裝入的烯丙基聚醚。由前面求出的反應(yīng)量和作為原料裝入的量，如下所述計算烯丙基聚醚的反應(yīng)率，為98.5%。反應(yīng)率=0.470×10-3（mol）/0.477×10-3（mol）×100=98.5（%）由以上確認(rèn)，通過氫化硅烷化反應(yīng)，作為原料裝入的CH2=CH-CH2-O（CH2CH2O）3.8CH3幾乎全部導(dǎo)入了含有甲氧基的甲基氫硅氧烷。接下來，進(jìn)行用于使烯丙基琥珀酸酐與含有甲氧基的甲基氫硅氧烷中含有的剩余的≡SiH基反應(yīng)的操作。邊將溫度保持在100～110℃，邊在攪拌下將烯丙基琥珀酸酐107g（0.764mol）滴入添加后，在110℃下進(jìn)行5小時熟化。在此，測定了烯丙基琥珀酸酐的反應(yīng)率。首先，采用與上述同樣的方法，測定反應(yīng)前后的1g樣品中的≡SiH含量，算出實際反應(yīng)的烯丙基琥珀酸酐的量。將其結(jié)果示于表3中。[表3]烯丙基琥珀酸酐的反應(yīng)量反應(yīng)結(jié)束后的氫氣發(fā)生量為幾乎接近0ml的值。由此認(rèn)為與烯丙基聚醚反應(yīng)后，含有甲氧基的甲基氫硅氧烷中殘留的≡SiH通過氫化硅烷化反應(yīng)，幾乎完全與烯丙基琥珀酸酐反應(yīng)。在反應(yīng)前的1g樣品中，存在2.68×10-3mol的作為原料裝入的烯丙基琥珀酸酐。由前面求出的反應(yīng)量和作為原料裝入的量，如下所述計算烯丙基聚醚的反應(yīng)率，為76.5%。[2.05×10-3（mol）/2.68×10-3（mol）×100=76.5（%）]作為原料裝入的烯丙基琥珀酸酐的約77%與含有甲氧基的甲基氫硅氧烷反應(yīng)，剩余約23%作為剩余部分殘留。最后，進(jìn)行用于將剩余的烯丙基琥珀酸酐除去的操作。將ジムロート冷卻管換為連接排氣管，將體系內(nèi)的壓力減壓到10mmHg后，在氮氣冒泡下，在110℃下進(jìn)行10小時加熱。減壓加熱結(jié)束后，冷卻到室溫，恢復(fù)到常壓后，進(jìn)行得到的液體的過濾精制，得到了197g的生成物-3（琥珀酸酐/聚醚共改性甲氧基硅氧烷）。在此，關(guān)于生成物-3，進(jìn)行THF溶劑下的GPC測定。其結(jié)果，在保持時間22～33分的位置確認(rèn)寬的生成物峰。在保持時間36～37分的附近出現(xiàn)的原料烯丙基琥珀酸酐的峰不存在，因此認(rèn)為烯丙基琥珀酸酐的剩余部分通過最后的減壓加熱大致完全地被除去。接下來，關(guān)于生成物-3，采用紅外分光法（FTIR）進(jìn)行琥珀酸酐基的歸屬。其結(jié)果，在1,863cm-1、1,785cm-1觀測到琥珀酸酐基的羰基伸縮振動產(chǎn)生的吸收。再有，在1,735cm-1沒有觀測到琥珀酸酐基開環(huán)生成的羧基的羰基伸縮振動產(chǎn)生的吸收。生成物-3在制造階段中酸酐基的開環(huán)得到了充分抑制。接下來，為了進(jìn)行生成物-3的構(gòu)造解析，實施了29Si-NMR測定。其結(jié)果，首先，在-80ppm～-110ppm的范圍存在起因于SiO4/2單元的3個峰。這些峰暗示SiO1/2（OCH3）3、SiO2/2（OCH3）2、SiO3/2（OCH3）所示的構(gòu)造的存在。此外，在-5ppm～-25ppm的范圍存在起因于SiO2/2單元的2個峰。這些峰暗示SiO2/2（CH3）W、SiO1/2（CH3）（OCH3）W[W=X1（下述的具有琥珀酸酐基的一價烴基）、Y1（下述的具有聚醚基的一價烴基）]所示的構(gòu)造的存在。Y1＝-C3H6-O(C2H4O)3.8CH3由這些結(jié)果推定，生成物-3的構(gòu)造具有在原料的Si4O3（OCH3）10所示的化合物的分子內(nèi)存在的O-Si鍵的至少1個中，在O與Si的原子間插入了下述A2式所示的有具有琥珀酸酐基的一價烴基X1的硅氧烷單元和下述C2式所示的有具有聚醚基的一價烴基Y1的硅氧烷單元的構(gòu)造。（X1、Y1表示上述的構(gòu)造。）在此，由甲氧基硅氧烷、烯丙基聚醚、烯丙基琥珀酸酐的各原料進(jìn)料量和上述反應(yīng)率的測定結(jié)果，算出相對于甲氧基硅氧烷1mol反應(yīng)導(dǎo)入的A2式和C2式所示的硅氧烷單元的數(shù)。將其結(jié)果示于表6。作為設(shè)計，以相對于甲氧基硅氧烷1mol導(dǎo)入3.5mol的A2式所示的硅氧烷單元、0.5mol的C2式所示的硅氧烷單元的配合比率，進(jìn)行了各原料的進(jìn)料。實際得到的生成物，作為平均組成，得到了大致如設(shè)計那樣的組成。實施例3（琥珀酸酐/聚醚共改性甲氧基硅氧烷的制造-2）在實施例2中，除了將CH2=CH-CH2-O（CH2CH2O）3.8CH3所示的化合物的添加量從20.3g（0.0849mol）變?yōu)?0.6g（0.170mol）以外，進(jìn)行了同樣的操作。首先，使烯丙基聚醚與含有甲氧基的甲基氫硅氧烷中含有的≡SiH基的一部分反應(yīng)后，測定烯丙基聚醚的反應(yīng)率。與實施例1、2同樣地，測定反應(yīng)前后的1g反應(yīng)液中的≡SiH含量，算出實際反應(yīng)的烯丙基聚醚的量。將其結(jié)果示于表4中。[表4]烯丙基聚醚的反應(yīng)量在反應(yīng)前的1g樣品中，存在0.857×10-3mol的作為原料裝入的烯丙基聚醚。由前面求出的反應(yīng)量和作為原料裝入的量，如下所述計算烯丙基聚醚的反應(yīng)率，為98.0%。[反應(yīng)率=0.840×10-3（mol）/0.857×10-3（mol）×100=98.0（%）]認(rèn)為通過氫化硅烷化反應(yīng)，作為原料裝入的CH2=CH-CH2-O（CH2CH2O）3.8CH3幾乎全部導(dǎo)入了含有甲氧基的甲基氫硅氧烷。接下來，使烯丙基琥珀酸酐與含有烷氧基的甲基氫硅氧烷中含有的剩余的≡SiH基反應(yīng)后，測定了烯丙基琥珀酸酐的反應(yīng)率。采用與上述同樣的方法，測定反應(yīng)前后的1g反應(yīng)液中的≡SiH含量，算出實際反應(yīng)的烯丙基琥珀酸酐的量。將其結(jié)果示于表5中。[表5]烯丙基琥珀酸酐的反應(yīng)量反應(yīng)結(jié)束后的氫氣發(fā)生量為幾乎接近0ml的值。由此認(rèn)為與烯丙基聚醚反應(yīng)后，含有甲氧基的甲基氫硅氧烷中殘留的≡SiH基通過氫化硅烷化反應(yīng)，幾乎全部與烯丙基琥珀酸酐反應(yīng)。在反應(yīng)前的1g反應(yīng)液中，存在2.51×10-3mol的作為原料裝入的烯丙基琥珀酸酐。由前面求出的反應(yīng)量和作為原料裝入的量，如下所述計算烯丙基琥珀酸酐的反應(yīng)率，為65.7%。[反應(yīng)率=1.65×10-3（mol）/2.51×10-3（mol）×100=65.7（%）]由以上確認(rèn)，作為原料裝入的烯丙基琥珀酸酐的約66%與含有甲氧基的甲基氫硅氧烷反應(yīng)，剩余約34%作為剩余部分殘留。最后，進(jìn)行用于將剩余的烯丙基琥珀酸酐除去的操作。將ジムロート冷卻管換為連接排氣管，將體系內(nèi)的壓力減壓到10mmHg后，在氮氣冒泡下，在110℃下進(jìn)行10小時加熱。減壓加熱結(jié)束后，冷卻到室溫，恢復(fù)到常壓后，進(jìn)行得到的液體的過濾精制，得到了197g的生成物-4（琥珀酸酐/聚醚共改性甲氧基硅氧烷）。在此，關(guān)于生成物-4，進(jìn)行THF溶劑下的GPC測定。其結(jié)果，在保持時間22～33分的位置確認(rèn)寬的生成物峰。在保持時間36～37分的附近出現(xiàn)的原料烯丙基琥珀酸酐的峰不存在，因此認(rèn)為烯丙基琥珀酸酐的剩余部分通過最后的減壓加熱大致完全地被除去。接下來，關(guān)于生成物-4，采用紅外分光法（FTIR）進(jìn)行琥珀酸酐基的歸屬。其結(jié)果，在1,863cm-1、1,785cm-1觀測到琥珀酸酐基的羰基伸縮振動產(chǎn)生的吸收。再有，在1,735cm-1沒有觀測到琥珀酸酐基開環(huán)生成的羧基的羰基伸縮振動產(chǎn)生的吸收。生成物-4在制造階段中酸酐基的開環(huán)得到了充分抑制。接下來，為了進(jìn)行生成物-4的構(gòu)造解析，實施了29Si-NMR測定。其結(jié)果推定，得到的生成物-4的構(gòu)造與實施例2中制造的琥珀酸酐/聚醚共改性甲氧基硅氧烷同樣，具有在原料的Si4O3（OCH3）10所示的化合物的分子內(nèi)存在的O-Si鍵的至少1個中，在O與Si的原子間插入了下述A2式所示的有具有酸酐基的一價烴基X1的硅氧烷單元和下述C2式所示的有具有聚醚基的一價烴基Y1的硅氧烷單元的構(gòu)造。（X1、Y1表示上述的構(gòu)造。）在此，由甲氧基硅氧烷、烯丙基聚醚、烯丙基琥珀酸酐的各原料進(jìn)料量和上述反應(yīng)率的測定結(jié)果，算出相對于甲氧基硅氧烷1mol反應(yīng)導(dǎo)入的A2式和C2式所示的硅氧烷單元的數(shù)。將其結(jié)果示于表6。作為設(shè)計，以相對于甲氧基硅氧烷1mol導(dǎo)入3mol的A2式所示的硅氧烷單元、1mol的C2式所示的硅氧烷單元的配合比率，進(jìn)行了各原料的進(jìn)料。實際得到的生成物，作為平均組成，得到了大致如設(shè)計那樣的組成。[表6]硅氧烷單元A2、C2的導(dǎo)入量比較例1～3（琥珀酸酐改性三甲氧基硅烷/聚醚改性三甲氧基硅烷混合物的制造）按表7中所示的配合，制造X-12-967和X-12-641的混合物。[表7]配合組成1）X-12-967：信越化學(xué)工業(yè)（株）制、琥珀酸酐改性三甲氧基硅烷化合物2）X-12-641：信越化學(xué)工業(yè)（株）制、聚醚改性三甲氧基硅烷化合物接下來，對于上述得到的樣品，采用紅外分光法（FTIR），進(jìn)行了琥珀酸酐基的歸屬。其結(jié)果，關(guān)于所有的樣品，都在1,863cm-1、1,785cm-1觀測到琥珀酸酐基的羰基伸縮振動產(chǎn)生的吸收，在1,735cm-1附近沒有觀測到琥珀酸酐基開環(huán)生成的羧基的羰基伸縮振動產(chǎn)生的吸收。比較例4～6（琥珀酸酐改性三甲氧基硅烷/聚醚改性三甲氧基硅烷混合物的水解縮合物制造）在上述比較例1～3中得到的各樣品中添加了0.1N-鹽酸水。1N-鹽酸水的添加量，調(diào)節(jié)為相對于各樣品中的X-12-967和X-12-641的總量，加入1.3倍mol的水的量。接下來，將該混合物用二甲氧基乙烷稀釋到10質(zhì)量%，在75℃下攪拌1小時，得到了透明的液體。接下來，對于上述得到的各樣品，進(jìn)行THF溶劑下的GPC測定，算出反應(yīng)前后的重均分子量。表8中，關(guān)于各樣品的重均分子量，示出相對于反應(yīng)前的增加率。[表8]平均分子量的增加率接下來，對于各樣品，采用紅外分光法（FTIR），進(jìn)行了琥珀酸酐基的歸屬。其結(jié)果，關(guān)于所有的樣品，都在1,863cm-1、1,785cm-1觀測到琥珀酸酐基的羰基伸縮振動產(chǎn)生的吸收，并且在1,735cm-1附近觀測到琥珀酸酐基開環(huán)生成的羧基的羰基伸縮振動產(chǎn)生的吸收。為了在1分子中使甲氧基和琥珀酸酐基共存，嘗試了琥珀酸酐改性三甲氧基硅烷/聚醚改性三甲氧基硅烷混合物的水解縮合，由于制造工序中使用水，因此關(guān)于所有樣品，都并發(fā)了琥珀酸酐基的開環(huán)反應(yīng)。<涂液樣品的調(diào)合和固化被膜的制作>制作將上述得到的實施例1的有機硅氧烷在二甲氧基乙烷中溶解了10質(zhì)量%的涂液樣品。將該涂液樣品流涂到尺寸50mm×100mm×3mm的玻璃基板上，在室溫下自然干燥20分鐘后，在105℃下進(jìn)行60分鐘加熱處理，在玻璃基板上形成了固化被膜。關(guān)于實施例2、3和比較例1～3，進(jìn)行了與上述同樣的操作。再有，關(guān)于比較例4～6，由于全部用二甲氧基乙烷稀釋為10質(zhì)量%，因此原樣作為涂液使用。<固化被膜的評價>（1）外觀、密合性將如上所述制作的帶有固化被膜的玻璃基板，在水、二甲氧基乙烷的各液體中分別浸漬1小時后，暴露于空氣進(jìn)行干燥，進(jìn)而在105℃下加熱干燥5分鐘。首先，觀察在玻璃基板上形成的固化被膜的外觀，按照下述的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了評價?！穑盒纬闪藷o色透明、均一的固化被膜?！粒褐ò诐岬龋诠袒荒け砻嬗胁痪鶆?。接下來，實施了固化被膜與玻璃基板的密合性評價。密合性評價是進(jìn)行了棋盤格密合試驗。在固化被膜上形成25×25格子的切痕，粘貼玻璃紙帶后剝離，計測基板上殘留的網(wǎng)格的數(shù)。將外觀、密合性的評價結(jié)果示于表9中。[表9]外觀、密合性的評價結(jié)果外觀棋盤格密合性實施例1○25/25實施例2○25/25實施例3○25/25比較例1○25/25比較例2×20/25比較例3×17/25比較例4○25/25比較例5○25/25比較例6○25/25關(guān)于實施例1～3，固化被膜的外觀良好，而且與玻璃基板的密合性也良好。另一方面，關(guān)于比較例，在將琥珀酸酐改性三甲氧基硅烷和聚醚改性三甲氧基硅烷混合的比較例2、3中，外觀、密合性都惡化。（2）水接觸角將如上所述制作的帶有固化被膜的玻璃基板在二甲氧基乙烷中浸漬1小時后，暴露于空氣進(jìn)行干燥，進(jìn)而在105℃下加熱干燥5分鐘。接下來，測定得到的固化被膜的水接觸角。將其結(jié)果示于圖1中。由實施例1～3的有機硅氧烷形成的固化被膜與比較例1～6的固化被膜相比，水接觸角高。由此認(rèn)為，在固化被膜的表面，親水性低的琥珀酸酐基以高密度存在。再有，關(guān)于實施例2、3，與實施例1相比，發(fā)現(xiàn)了水接觸角增加的傾向。由此認(rèn)為，通過對有機硅氧烷進(jìn)行琥珀酸酐基和少量的聚醚基共改性，與玻璃的親和性提高，能夠改善密合性。此外，作為琥珀酸酐改性三甲氧基硅烷和聚醚改性三甲氧基硅烷的水解縮合物的比較例4～6與將它們單純混合得到的比較例1～3相比，發(fā)現(xiàn)了水接觸角增加的傾向。但是，比較例4～6中，水解縮合時，由于使用水，因此在琥珀酸酐基的一部分并發(fā)了開環(huán)反應(yīng)。<保存穩(wěn)定性的評價>對于實施例1中得到的有機硅氧烷和在其中添加了5質(zhì)量%的α-三甲氧基甲硅烷基丙酸乙酯作為含活性氫化合物的捕捉劑的組合物，在室溫下保管1個月。此外，關(guān)于實施例3、比較例1、4，沒有添加α-三甲氧基甲硅烷基丙酸乙酯，在室溫下保管1個月。對于保管前后的樣品，進(jìn)行IR測定，按照下述的標(biāo)準(zhǔn)，評價了保存穩(wěn)定性。○：沒有發(fā)現(xiàn)1,735cm-1處的吸收（琥珀酸酐基開環(huán)生成的羧基的羰基伸縮振動產(chǎn)生的吸收）。×：發(fā)現(xiàn)了1,735cm-1處的吸收。[表10]保存穩(wěn)定性試驗結(jié)果關(guān)于實施例1、3，能夠在完全非水系中制造，因此制造時的琥珀酸酐基的穩(wěn)定性良好。再有，關(guān)于實施例1，發(fā)現(xiàn)經(jīng)時地琥珀酸酐基的穩(wěn)定性降低的傾向，但通過α-三甲氧基甲硅烷基丙酸乙酯的添加，發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性的改善。此外，實施例3中，沒有添加α-三甲氧基甲硅烷基丙酸乙酯，保持了穩(wěn)定性。關(guān)于比較例1，制造時的琥珀酸酐基的穩(wěn)定性良好。另一方面，發(fā)現(xiàn)經(jīng)時地琥珀酸酐基的穩(wěn)定性降低的傾向。此外，比較例4中，為了使1分子內(nèi)具有多個琥珀酸酐基，進(jìn)行了琥珀酸酐改性三甲氧基硅烷的水解縮合，但由于此時使用的水的影響，在制造的階段，琥珀酸酐基的一部分開環(huán)。