本發(fā)明涉及一種多壁碳納米管/有機(jī)硅樹脂納米復(fù)合材料的制備方法，屬復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：
進(jìn)入二十一世紀(jì)以來，伴隨著互聯(lián)網(wǎng)信息技術(shù)的高速發(fā)展，各種電子設(shè)備得以廣泛應(yīng)用。這些設(shè)施在給人類創(chuàng)造巨大便利的同時(shí)，也把我們帶進(jìn)了一個(gè)充滿人造電磁波輻射的環(huán)境。電磁波輻射造成的電磁干擾，不僅會(huì)影響各種電子設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，而且對身體健康也有危害。其主要通過熱效應(yīng)、非熱效應(yīng)、累積效應(yīng)對人體造成直接和間接的傷害。電磁污染已經(jīng)引起人們的關(guān)切和不安，聯(lián)合國人類環(huán)境會(huì)議已經(jīng)把電磁輻射列入造成公害的主要污染物之一。目前，預(yù)防和減少電磁波福射主要有兩種方法：一是電磁波屏蔽，二是電磁波吸收。傳統(tǒng)的電磁波屏蔽材料，主要是通過對電磁波進(jìn)行反射來達(dá)到屏蔽的目的。實(shí)際應(yīng)用中當(dāng)使用電磁破屏蔽材料之后，被反射的電磁波仍會(huì)對外界電子器件的正常工作以及人體的健康產(chǎn)生影響，屏蔽電磁波作用有限。而電磁波吸收是利用吸波材料將電磁波轉(zhuǎn)化成熱能或其他形式的能量損耗掉，達(dá)到降低電磁福射的目的，適用于很寬頻域內(nèi)的微波吸收，材料的吸波性能越好，則對電磁波的吸收越強(qiáng)。通過對比可以發(fā)現(xiàn)，電磁波屏蔽只是治標(biāo)不治本，要想從根本上消除電磁波污染，還要靠電磁吸收。因此，在當(dāng)前的社會(huì)與科技環(huán)境下針對電磁波的產(chǎn)生機(jī)制，研究不同材料與電磁波的相互作用原理，從而制備出對電磁波具有高吸收、低反射能力的電磁波吸收材料成為防護(hù)電磁波輻射的有效手段。此外，隨著集成技術(shù)和組裝技術(shù)的迅速發(fā)展，電子元件、邏輯電路的體積成千成萬倍地縮小，因此在預(yù)防和減少電子設(shè)備電磁波輻射的同時(shí)，還應(yīng)該改善其導(dǎo)熱性能，提高電子器件的使用壽命。傳統(tǒng)的導(dǎo)熱材料多為導(dǎo)熱性較好的金屬材料，但金屬材料不耐腐蝕，難以做成多元功能性材料，使其在高技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制。硅樹脂由于具有優(yōu)良的耐腐蝕性能和耐高低溫性能成為電子防護(hù)的首選，人們逐漸用其來代替?zhèn)鹘y(tǒng)金屬材料，但純的硅樹脂是熱的不良導(dǎo)體，若想獲得良好的導(dǎo)熱性能就必須填充高導(dǎo)熱性的填料。碳納米管具有良好的吸波性能，事實(shí)上碳納米管還具有良好的傳熱性能，其導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)1000w/（m?k）以上，遠(yuǎn)高于各類金屬。這是由于碳納米管具有非常大的長徑比，其沿著長度方向的熱交換性能很高，相對的其垂直方向的熱交換性能較低，通過合適的取向，碳納米管可以合成高各向異性的熱傳導(dǎo)材料。如果在硅樹脂中摻雜部分碳納米管，不是可以使該材料具備吸波性能，其熱導(dǎo)率也可能會(huì)得到很大的改善，這也正是本發(fā)明的初衷和出發(fā)點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是，為了獲得具有較高導(dǎo)熱吸波性能，還具有良好的耐高低溫、耐腐蝕和抗紫外老化性能的復(fù)合材料，提供一種多壁碳納米管/有機(jī)硅樹脂導(dǎo)熱吸波納米復(fù)合材料的制備方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案是，本發(fā)明多壁碳納米管/有機(jī)硅樹脂導(dǎo)熱吸波納米復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟：（1）多壁碳納米管的表面羥基化處理，：將氫氧化鉀溶液與多壁碳納米管混合，然后將混合液超聲分散處理一段時(shí)間，在碳納米管的端部和缺陷部位引入羥基。（2）采用KH-570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)對表面羥基化的多壁碳納米管其進(jìn)行乙烯基功能化處理，當(dāng)其作為導(dǎo)熱吸波填料使用時(shí)，能有效的分散到苯基乙烯基硅樹脂體系當(dāng)中。（3）將表面經(jīng)乙烯基功能化處理的多壁碳納米管與預(yù)制的苯基乙烯基硅樹脂預(yù)聚物進(jìn)行原位復(fù)合，經(jīng)添加催化劑、活性稀釋劑、交聯(lián)劑及抑制劑后，制得單組份的多壁碳納米管/有機(jī)硅樹脂納米復(fù)合導(dǎo)熱吸波材料。在本發(fā)明方法中，所選擇的氫氧化鉀溶液濃度優(yōu)選為2.4mol/L；多壁碳納米管管徑優(yōu)選為直徑<8nm、長度為10-30μm之間的多壁碳納米管；交聯(lián)劑優(yōu)選為苯基乙烯基硅樹脂；催化劑優(yōu)選為1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷鉑金絡(luò)合物；抑制劑優(yōu)選為乙炔基環(huán)已醇。本發(fā)明得到的硅樹脂基碳納米管復(fù)合材料固化方式為60℃下，10-20分鐘內(nèi)表干完成。本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明制備方法簡單，所制備的產(chǎn)品具有優(yōu)異的耐高低溫、耐候和導(dǎo)熱吸波性能，市場前景廣闊。本發(fā)明的市場化推廣將會(huì)使航空航天、電子電氣及化工生產(chǎn)領(lǐng)域產(chǎn)生新的變革，也為制備出高性能、功能化的聚合物基碳納米管復(fù)合材料提供強(qiáng)有力的技術(shù)支撐，更為解決當(dāng)前較為突出的電磁波輻射污染問題做出應(yīng)有的貢獻(xiàn)。本發(fā)明產(chǎn)品適用于航空航天、電子電氣及化工生產(chǎn)領(lǐng)域。具體實(shí)施方式本發(fā)明具體實(shí)施方式如下：（1）多壁碳納米管的表面羥基化處理由于多壁碳納米管的比表面積很大，極易發(fā)生團(tuán)聚，致使碳納米管難以很好地分散，降低了其增強(qiáng)效果，故對多壁碳納米管的表面進(jìn)行羥基化處理。在超聲分散設(shè)備中將5克多壁碳納米管與30克濃度為2.4mol/L的氫氧化鉀混合，加20克丙酮，超聲分散0.5小時(shí)之后，用去離子水洗滌至反應(yīng)物呈中性，然后用聚四氟乙烯微孔濾膜過濾出經(jīng)表面羥基化處理的多壁碳納米管，最后將其放入90℃的真空干燥箱中干燥24小時(shí)待用。（2）羥基化多壁碳納米管的乙烯基功能化預(yù)置反應(yīng)溫度為45℃，在強(qiáng)烈攪拌下，將6.3克KH-570加入預(yù)先盛有35克無水乙醇和2克羥基化多壁碳納米管的三口瓶中，在攪拌下向三口瓶中緩慢滴入3.4克去離子水，1小時(shí)內(nèi)滴加完畢。之后抽真空脫慮出表面乙烯基功能化的多壁碳納米管，將其放入70℃的真空干燥箱中干燥10小時(shí)待用。（3）碳納米管/有機(jī)硅樹脂導(dǎo)熱吸波納米復(fù)合材料的合成先制備乙烯基苯基硅樹脂預(yù)聚體：取40克無水乙醇、10克甲基三乙氧基硅烷、7克二苯基二甲氧基硅烷和2克苯基三乙氧基硅烷，分別注入預(yù)置有攪拌及冷凝設(shè)備的三口瓶中。將水浴溫度設(shè)置為55℃，在攪拌下向三口瓶中緩慢滴入適量去離子水，3小時(shí)內(nèi)滴加完畢。之后升溫至100℃加入3克乙烯基雙封頭反應(yīng)1小時(shí)即可。減壓除去無水乙醇、殘留水分和低分子量物質(zhì)即可得到乙烯基苯基硅樹脂預(yù)聚體。再合成碳納米管/有機(jī)硅樹脂導(dǎo)熱吸波納米復(fù)合材料：取2克經(jīng)表面乙烯基功能化的多壁碳納米管加入上述乙烯基苯基硅樹脂預(yù)聚體當(dāng)中，攪拌混合反應(yīng)1小時(shí)之后停止反應(yīng)，之后添加8.5克苯基乙烯基硅樹脂、0.001克1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷鉑金絡(luò)合物和0.04克乙炔基環(huán)已醇，即可制得單組份的碳納米管/有機(jī)硅樹脂導(dǎo)熱吸波納米復(fù)合材料。