本發(fā)明涉及化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，特別是寡核苷酸領(lǐng)域保護(hù)劑的合成，尤其涉及一種（異丙氧基硅）氯甲烷的制備方法。

背景技術(shù)：
（異丙氧基硅）氯甲烷具有極好的穩(wěn)定性的有機(jī)硅保護(hù)劑，在寡核苷酸的合成時(shí)常用來保護(hù)RNA堿基上的2'或3'位上的羥基。目前的合成方法：該合成方法步驟較為繁瑣，且在會(huì)產(chǎn)生易污染環(huán)境的含硫的廢棄物，所以不宜工業(yè)化。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的就是為了提供一種工藝簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)的（異丙氧基硅）氯甲烷的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是：將多聚甲醛投入-10～0℃的三異丙基硅醇硅醇中，通入氯化氫氣體進(jìn)行反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束；然后再向反應(yīng)體系中加入正己烷，靜置分出水相，取有機(jī)相進(jìn)行減壓精餾，即得（異丙氧基硅）氯甲烷。本發(fā)明的反應(yīng)式如下：該反應(yīng)在低溫、酸性條件下，以多聚甲醛解聚為甲醛單體，甲醛單體再和HCl、三異丙基硅醇作用，生成（異丙氧基硅）氯甲烷和水。本發(fā)明產(chǎn)率高，純度高，工藝簡(jiǎn)單，成本低，生產(chǎn)過程中操作簡(jiǎn)單，適于工業(yè)化生產(chǎn)。另外，本發(fā)明所述三異丙基硅醇和多聚甲醛的混合質(zhì)量比為1:0.16～0.2，優(yōu)選1:0.18，此比例下可使反應(yīng)物完全反應(yīng)。所述多聚甲醛和氯化氫的質(zhì)量比為1:1.30～1.45，優(yōu)選1:1.39～1.4，如果低于此比例反應(yīng)則不能反應(yīng)徹底，如高于此比例則會(huì)造成原料的過度浪費(fèi)。減壓精餾時(shí)，釜內(nèi)溫度不超過120℃，精餾過程中如果釜內(nèi)高于120℃，則會(huì)造成產(chǎn)物的高溫分解。具體實(shí)施方式實(shí)施例1（1）在500ml反應(yīng)瓶中，投入三異丙基硅醇174g，開啟攪拌，降溫到-10～0℃加入31.5g多聚甲醛，通入44gHCl，當(dāng)多聚甲醛固體消失后，則反應(yīng)完畢。反應(yīng)結(jié)束后，加水100ml正己烷，分出有機(jī)相為(異丙氧基硅)氯甲烷粗品。用上述制得(異丙氧基硅)氯甲烷的粗品投入精餾反應(yīng)瓶中，控制瓶?jī)?nèi)溫度為120℃以下，真空減壓精餾，得到(異丙氧基硅)氯甲烷216g，收率為97%，純度大于99%。實(shí)施例2（1）在500ml反應(yīng)瓶中，投入三異丙基硅醇209g，開啟攪拌，降溫到-10～0℃加入38g多聚甲醛，通入53gHCl，當(dāng)多聚甲醛固體消失后，則反應(yīng)完畢。反應(yīng)結(jié)束后，加水120ml正己烷，分出有機(jī)相為(異丙氧基硅)氯甲烷粗品。用上述制得(異丙氧基硅)氯甲烷的粗品投入精餾反應(yīng)瓶中，控制瓶?jī)?nèi)溫度為120℃以下，真空減壓精餾，得到(異丙氧基硅)氯甲烷256g，收率為96%，純度大于99%。