本發(fā)明涉及一種植物甾醇的提取的工藝方法。
背景技術(shù)：
植物甾醇廣泛分布于生物界，具有以下結(jié)構(gòu):
植物甾醇具有以下生理功能：1：抗炎作用；2：預(yù)防治療冠狀動(dòng)脈粥樣硬化；3：保護(hù)皮膚，抗氧化；4：用于載體藥物和維生素D3的生產(chǎn)。
工業(yè)上常將植物油下腳料脫臭后先提取維生素E后，剩余的殘留物再進(jìn)行甾醇的提取精制。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種天然維生素E生產(chǎn)過(guò)程中的蒸發(fā)結(jié)晶回收植物甾醇方法，其目的是提供一種結(jié)晶時(shí)間短，產(chǎn)品不含水分，純度高，蒸發(fā)結(jié)晶回收植物甾醇的方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：
一種天然維生素E生產(chǎn)過(guò)程中的蒸發(fā)結(jié)晶回收植物甾醇方法，其特征在于：包括如下步驟：
A：植物油生產(chǎn)過(guò)程中分出的下腳料脫臭后的餾出物加入甲醇酯進(jìn)行交換反應(yīng)完畢后，再經(jīng)中和水洗后，成為酯化油；
B：酯化油通過(guò)兩級(jí)分子蒸餾，一級(jí)分子蒸餾為蒸發(fā)脫除酯化油中殘留的水分和甲醇，二級(jí)分子蒸餾為蒸發(fā)脫除酯化油中體積比為5%-25%的脂肪酸甲酯；
C：步驟B的經(jīng)過(guò)兩級(jí)分子蒸餾后的酯化油置于結(jié)晶釜中，起始結(jié)晶溫度40℃-60℃，以2℃/h-3℃/h的速度降溫，最終結(jié)晶溫度在8℃-20℃，達(dá)到最終結(jié)晶溫度后，保溫8小時(shí)；
D：過(guò)濾分離步驟C的結(jié)晶物植物甾醇。
步驟B中，一級(jí)分子蒸餾的條件為真空度-0.09Pa到0.099Pa,溫度110℃到130℃；二級(jí)分子蒸餾的條件為真空度3Pa到10Pa,溫度130℃到170℃。
本發(fā)明的有益之處在于：
本發(fā)明的關(guān)鍵特征是采用蒸發(fā)結(jié)晶回收植物甾醇，結(jié)晶時(shí)間短，得到的植物甾醇產(chǎn)品不含水分，純度高。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1：
一種天然維生素E生產(chǎn)過(guò)程中的蒸發(fā)結(jié)晶回收植物甾醇方法，包括如下步驟：
A：植物油生產(chǎn)過(guò)程中分出的下腳料脫臭后的餾出物（也即DD油）加入甲醇酯進(jìn)行交換反應(yīng)完畢后，再經(jīng)中和水洗后，成為待結(jié)晶分離植物甾醇的酯化油；
B：酯化油通過(guò)兩級(jí)分子蒸餾，在真空度-0.09PaPa,溫度110℃條件下進(jìn)行一級(jí)分子蒸餾，一級(jí)分子蒸餾為蒸發(fā)脫除酯化油中殘留的水分和甲醇，在真空度3Pa,溫度130℃條件下進(jìn)行二級(jí)分子蒸餾，二級(jí)分子蒸餾為蒸發(fā)脫除酯化油中體積比為5%-25%的脂肪酸甲酯；
C：步驟B的經(jīng)過(guò)兩級(jí)分子蒸餾后的酯化油置于結(jié)晶釜中，起始結(jié)晶溫度40℃，開始有植物甾醇結(jié)晶，以2℃的速度降溫，最終結(jié)晶溫度在8℃，達(dá)到最終結(jié)晶溫度后，保溫8小時(shí)；
D：過(guò)濾分離步驟C的結(jié)晶物植物甾醇。
實(shí)施例2：
一種天然維生素E生產(chǎn)過(guò)程中的蒸發(fā)結(jié)晶回收植物甾醇方法，包括如下步驟：
A：植物油生產(chǎn)過(guò)程中分出的下腳料脫臭后的餾出物（也即DD油）加入甲醇酯進(jìn)行交換反應(yīng)完畢后，再經(jīng)中和水洗后，成為待結(jié)晶分離植物甾醇的酯化油；
B：酯化油通過(guò)兩級(jí)分子蒸餾，在真空度0.099Pa,溫度130℃條件下進(jìn)行一級(jí)分子蒸餾，一級(jí)分子蒸餾為蒸發(fā)脫除酯化油中殘留的水分和甲醇，在真空度10Pa,溫度170℃條件下進(jìn)行二級(jí)分子蒸餾，二級(jí)分子蒸餾為蒸發(fā)脫除酯化油中體積比為5%-25%的脂肪酸甲酯；
C：步驟B的經(jīng)過(guò)兩級(jí)分子蒸餾后的酯化油置于結(jié)晶釜中，起始結(jié)晶溫度60℃，開始有植物甾醇結(jié)晶，以3℃/h的速度降溫，最終結(jié)晶溫度在20℃，達(dá)到最終結(jié)晶溫度后，保溫8小時(shí)；
D：過(guò)濾分離步驟C的結(jié)晶物植物甾醇。
實(shí)施例3：
一種天然維生素E生產(chǎn)過(guò)程中的蒸發(fā)結(jié)晶回收植物甾醇方法，包括如下步驟：
A：植物油生產(chǎn)過(guò)程中分出的下腳料脫臭后的餾出物（也即DD油）加入甲醇酯進(jìn)行交換反應(yīng)完畢后，再經(jīng)中和水洗后，成為待結(jié)晶分離植物甾醇的酯化油；
B：酯化油通過(guò)兩級(jí)分子蒸餾，在真空度0.01Pa,溫度120℃條件下進(jìn)行一級(jí)分子蒸餾，一級(jí)分子蒸餾為蒸發(fā)脫除酯化油中殘留的水分和甲醇，在真空度5Pa,溫度150℃條件下進(jìn)行二級(jí)分子蒸餾，二級(jí)分子蒸餾為蒸發(fā)脫除酯化油中體積比為5%-25%的脂肪酸甲酯；
C：步驟B的經(jīng)過(guò)兩級(jí)分子蒸餾后的酯化油置于結(jié)晶釜中，起始結(jié)晶溫度50℃，開始有植物甾醇結(jié)晶，以2.5℃/h的速度降溫，最終結(jié)晶溫度在15℃，達(dá)到最終結(jié)晶溫度后，保溫8小時(shí)；
D：過(guò)濾分離步驟C的結(jié)晶物植物甾醇。
實(shí)施例4：
一種天然維生素E生產(chǎn)過(guò)程中的蒸發(fā)結(jié)晶回收植物甾醇方法，包括如下步驟：
A：植物油生產(chǎn)過(guò)程中分出的下腳料脫臭后的餾出物（也即DD油）加入甲醇酯進(jìn)行交換反應(yīng)完畢后，再經(jīng)中和水洗后，成為待結(jié)晶分離植物甾醇的酯化油；
B：酯化油通過(guò)兩級(jí)分子蒸餾，在真空度0.02Pa,溫度100℃條件下進(jìn)行一級(jí)分子蒸餾，一級(jí)分子蒸餾為蒸發(fā)脫除酯化油中殘留的水分和甲醇，在真空度3Pa,溫度170℃條件下進(jìn)行二級(jí)分子蒸餾，二級(jí)分子蒸餾為蒸發(fā)脫除酯化油中體積比為5%-25%的脂肪酸甲酯；
C：步驟B的經(jīng)過(guò)兩級(jí)分子蒸餾后的酯化油置于結(jié)晶釜中，起始結(jié)晶溫度60℃，開始有植物甾醇結(jié)晶，以2℃/h的速度降溫，最終結(jié)晶溫度在20℃，達(dá)到最終結(jié)晶溫度后，保溫8小時(shí)；
D：過(guò)濾分離步驟C的結(jié)晶物植物甾醇。
實(shí)施例5：
一種天然維生素E生產(chǎn)過(guò)程中的蒸發(fā)結(jié)晶回收植物甾醇方法，包括如下步驟：
A：植物油生產(chǎn)過(guò)程中分出的下腳料脫臭后的餾出物（也即DD油）加入甲醇酯進(jìn)行交換反應(yīng)完畢后，再經(jīng)中和水洗后，成為待結(jié)晶分離植物甾醇的酯化油；
B：酯化油通過(guò)兩級(jí)分子蒸餾，在真空度-0.05Pa,溫度110℃條件下進(jìn)行一級(jí)分子蒸餾，一級(jí)分子蒸餾為蒸發(fā)脫除酯化油中殘留的水分和甲醇，在真空度10Pa,溫度130℃條件下進(jìn)行二級(jí)分子蒸餾，二級(jí)分子蒸餾為蒸發(fā)脫除酯化油中體積比為5%-25%的脂肪酸甲酯；
C：步驟B的經(jīng)過(guò)兩級(jí)分子蒸餾后的酯化油置于結(jié)晶釜中，起始結(jié)晶溫度40℃，開始有植物甾醇結(jié)晶，以3℃/h的速度降溫，最終結(jié)晶溫度在8℃，達(dá)到最終結(jié)晶溫度后，保溫8小時(shí)；
D：過(guò)濾分離步驟C的結(jié)晶物植物甾醇。
實(shí)施例6：
一種天然維生素E生產(chǎn)過(guò)程中的蒸發(fā)結(jié)晶回收植物甾醇方法，包括如下步驟：
A：植物油生產(chǎn)過(guò)程中分出的下腳料脫臭后的餾出物（也即DD油）加入甲醇酯進(jìn)行交換反應(yīng)完畢后，再經(jīng)中和水洗后，成為待結(jié)晶分離植物甾醇的酯化油；
B：酯化油通過(guò)兩級(jí)分子蒸餾，在真空度0.099Pa,溫度130℃條件下進(jìn)行一級(jí)分子蒸餾，一級(jí)分子蒸餾為蒸發(fā)脫除酯化油中殘留的水分和甲醇，在真空度8Pa,溫度160℃條件下進(jìn)行二級(jí)分子蒸餾，二級(jí)分子蒸餾為蒸發(fā)脫除酯化油中體積比為5%-25%的脂肪酸甲酯；
C：步驟B的經(jīng)過(guò)兩級(jí)分子蒸餾后的酯化油置于結(jié)晶釜中，起始結(jié)晶溫度60℃，開始有植物甾醇結(jié)晶，以3℃/h的速度降溫，最終結(jié)晶溫度在10℃，達(dá)到最終結(jié)晶溫度后，保溫8小時(shí)；
D：過(guò)濾分離步驟C的結(jié)晶物植物甾醇。