本發(fā)明涉及石油勘探領(lǐng)域，具體而言，涉及一種自降解防漏堵漏材料及其制備方法、自降解防漏堵漏產(chǎn)品及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

目前，我國(guó)大部分陸上油田已進(jìn)入中、后期開(kāi)發(fā)階段，油氣井壓力逐年降低，經(jīng)常發(fā)生修井液漏失而導(dǎo)致以下后果：①修井液不能建立工作循環(huán)，修井作業(yè)無(wú)法正常進(jìn)行；②延長(zhǎng)了修井作業(yè)時(shí)間，增加了修井成本；③沖砂不徹底，油井作業(yè)周期短；④開(kāi)井后排液時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)量恢復(fù)率低。

而目前解決這一問(wèn)題的方法主要有以下幾種：

(1)在修井液中加入油溶性樹(shù)脂。此方法的原理是利用油溶性樹(shù)脂封堵地層達(dá)到降低漏失的效果。修井作業(yè)后通過(guò)地層原油將油溶性樹(shù)脂溶解，從而恢復(fù)地層滲透率。顯然這一方法只能用于含水較低的油井，對(duì)于含水高或產(chǎn)出液是水包油類型的情況，油溶性樹(shù)脂的溶解需要很長(zhǎng)時(shí)間。此外油溶性樹(shù)脂強(qiáng)度低、和地層孔隙的匹配問(wèn)題也是應(yīng)用中的不便之處。

(2)在修井液中加入軟瀝青、粘稠樹(shù)脂等。此方法的原理和加油溶性樹(shù)脂基本相同。只是不存在顆粒直徑和地層孔隙的匹配問(wèn)題。缺點(diǎn)是對(duì)于大孔道的地層無(wú)法有效暫堵。

(3)在修井液中加入酸溶性暫堵劑如碳酸鈣等。其原理類似鉆井液中的屏蔽暫堵。其不足之處在于：不僅存在顆粒直徑和地層孔隙的匹配問(wèn)題，而且在修井作業(yè)后需要進(jìn)行酸化解堵。

(4)不壓井作業(yè)技術(shù)。其優(yōu)點(diǎn)是它可以最大限度地保護(hù)和維持地層的修井前產(chǎn)能，使得措施對(duì)地層的傷害幾乎為零，同時(shí)可以免去常規(guī)作業(yè)所需壓井液。但是，不壓井作業(yè)需要昂貴的不壓井設(shè)備。

(5)泡沫修井液。此項(xiàng)技術(shù)特別適用于低壓、漏失和具有氣鎖效應(yīng)的低滲透地層沖砂、誘噴、洗井、助排、井底凈化等作業(yè)。對(duì)于氣鎖效應(yīng)不明顯的高滲透地層此方法不適用。

(6)含有無(wú)機(jī)鹽顆粒的鹽水飽和溶液做修井液。其原理是利用無(wú)機(jī)鹽顆粒暫時(shí)封堵地層，沖砂作業(yè)時(shí)和沖砂作業(yè)后，飽和鹽水不斷被稀釋，封堵地層的無(wú)機(jī)鹽顆粒溶解，從而解除堵塞。這一方法非常適合高含水油井作業(yè)。其不足是無(wú)機(jī)鹽溶液密度較大，更容易發(fā)生漏失。而且要想提高鹽水的粘度也有難度。

以上幾種防漏堵漏方法均存在適用范圍較窄、對(duì)多種漏失并存的情況不適應(yīng)等問(wèn)題。因此，仍需要對(duì)現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)，以提供一種新的適用于多種漏失情況的修井作業(yè)材料。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的主要目的在于提供一種自降解防漏堵漏材料及其制備方法、自降解防漏堵漏產(chǎn)品及其應(yīng)用，以提供一種新的適用于多種漏失情況的修井作業(yè)材料。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種自降解防漏堵漏材料，該自降解防漏堵漏材料以質(zhì)量份計(jì)，包括以下原料：水95～105份；丙烯酸單體6～20份；水溶性淀粉12～20份；過(guò)硫酸鹽0.5～1.0份；硅烷偶聯(lián)劑0.2～0.5份。

進(jìn)一步地，上述自降解防漏堵漏材料以質(zhì)量份計(jì)，包括以下原料：水98～102份；丙烯酸單體8.0～17.5份；水溶性淀粉16～17.5份；過(guò)硫酸鹽0.7～0.8份；硅烷偶聯(lián)劑0.3～0.4份。

根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，提供了一種自降解防漏堵漏材料的制備方法，該制備方法包括：步驟S1，按照上述任一種原料及配比配制原料混合物；以及步驟S2，使原料混合物進(jìn)行交聯(lián)聚合反應(yīng)，得到自降解防漏堵漏材料。

進(jìn)一步地，步驟S1包括：按照上述任一種自降解防漏堵漏材料的原料及配比，將丙烯酸單體加入溫度不超過(guò)40℃的水中，得到丙烯酸水溶液；向丙烯酸水溶液中加入水溶性淀粉并攪拌15～30min，得到第一待反應(yīng)液；以及向第一待反應(yīng)液中加入過(guò)硫酸鹽和硅烷偶聯(lián)劑并攪拌15～20min，得到原料混合物。

進(jìn)一步地，步驟S2包括：將原料混合物在60～82℃的高溫和0.35MPa～0.45MPa的壓力狀態(tài)下反應(yīng)8～12h，得到自降解防漏堵漏材料。

根據(jù)本發(fā)明的再一個(gè)方面，提供了一種自降解防漏堵漏材料，該自降解防漏堵漏材料采用上述任一種制備方法制備而成。

根據(jù)本發(fā)明的又一個(gè)方面，提供了一種自降解防漏堵漏產(chǎn)品，該自降解防漏堵漏產(chǎn)品為上述自降解防漏堵漏材料經(jīng)造粒后得到。

進(jìn)一步地，上述自降解防漏堵漏產(chǎn)品的直徑為0.5mm～5mm。

進(jìn)一步地，上述自降解防漏堵漏產(chǎn)品的抗剪切擠壓力為200～850N；堵漏率為85％～98％；滲透率恢復(fù)率為85％～99％，且自降解防漏堵漏產(chǎn)品在60℃的溫度下的降解時(shí)間為2～7天。

根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了上述任一種自降解防漏堵漏產(chǎn)品在石油勘探修井作業(yè)過(guò)程中的應(yīng)用。

應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，上述原料中，以丙烯酸單體為聚合單體，以硫酸鹽作為引發(fā)劑引發(fā)丙烯酸聚合，并利用硅烷偶聯(lián)劑偶聯(lián)水溶性淀粉與丙烯酸聚合物，同時(shí)，通過(guò)控制各原料的用量在上述配比范圍內(nèi)，使得各原料之間的協(xié)同作用得到優(yōu)化，進(jìn)而使得本發(fā)明的自降解防漏堵漏材料具備優(yōu)異的滲透率恢復(fù)率和自降解性能。

具體實(shí)施方式

需要說(shuō)明的是，在不沖突的情況下，本申請(qǐng)中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。下面將結(jié)合實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有防漏型修井液在應(yīng)用過(guò)程中所存在的不能適應(yīng)多種漏失情況的不足，在一種典型的實(shí)施方式中，提供了一種自降解防漏堵漏材料，該自降解防漏堵漏材料以質(zhì)量份計(jì)，包括以下原料：水95～105份；丙烯酸單體6～20份；水溶性淀粉12～20份；過(guò)硫酸鹽0.5～1.0份；硅烷偶聯(lián)劑0.2～0.5份。

本發(fā)明所提供的上述自降解防漏堵漏材料的原料中，以丙烯酸單體為聚合單體，以硫酸鹽作為引發(fā)劑引發(fā)丙烯酸聚合，并利用硅烷偶聯(lián)劑偶聯(lián)水溶性淀粉與丙烯酸聚合物，同時(shí)，通過(guò)控制各原料的用量在上述配比范圍內(nèi)，使得各原料之間的協(xié)同作用得到優(yōu)化，進(jìn)而使得本發(fā)明的自降解防漏堵漏材料具備優(yōu)異的滲透率恢復(fù)率和自降解性能。

上述自降解防漏堵漏材料中，水為溶劑，用于溶解其它原料；丙烯酸單體為聚合單體，不可用其它原料替代；采用水溶性淀粉，既能提高所制備的自降解防漏堵漏材料吸水后的凝膠強(qiáng)度，又可以降低生產(chǎn)成本；采用過(guò)硫酸鈉、過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸銨等硫酸鹽作為水溶性聚合反應(yīng)的引發(fā)劑，用于引發(fā)丙烯酸的聚合；而采用KH-570或KH-550等硅烷偶聯(lián)劑能夠降低水溶性淀粉與丙烯酸單體所形成的聚合物的兩相界面間的相容性，使得所制備的自降解防漏堵漏材料具備優(yōu)異的滲透率恢復(fù)率和自降解性能。

在本發(fā)明另一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述自降解防漏堵漏材料以質(zhì)量份計(jì)，包括以下原料：水98～102份；丙烯酸單體8.0～17.5份；水溶性淀粉16～17.5份；過(guò)硫酸鹽0.7～0.8份；KH-570硅烷偶聯(lián)劑0.3～0.4份。采用上述原料及配比所制備的自降解防漏堵漏材料具有強(qiáng)度高、粘彈性好、可變形程度大、能夠有效封堵漏失孔道、且在一定溫度下可快速降解、不留殘?jiān)?、不傷害油層、適用范圍廣等特點(diǎn)，滿足修井作業(yè)多種漏失情況堵漏的需要，減少修井作業(yè)過(guò)程中修井液的漏失，保護(hù)油氣層。

在本發(fā)明另一種典型的實(shí)施方式中，還提供了一種自降解防漏堵漏材料的制備方法，該制備方法包括：步驟S1，按照上述任一種自降解防漏堵漏材料的原料配比配制原料混合物；步驟S2，將原料混合物置于加熱和加壓的狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng)，得到自降解防漏堵漏材料。

采用上述配比的上述原料在加熱加壓的狀態(tài)下聚合反應(yīng)得到的自降解防漏堵漏材料前體，再經(jīng)過(guò)造粒步驟形成具有特定粒徑的顆粒狀的自降解防漏堵漏材料，具有較好的抗壓強(qiáng)度，能夠承受較強(qiáng)的抗壓剪切力；具有優(yōu)異的堵漏性能，能夠有效封堵漏失層；同時(shí)可快速降解，且無(wú)殘?jiān)?，不傷害油氣層，可用于多種漏失情況的堵漏作業(yè)。

在本發(fā)明的上述制備方法中，上述步驟S1中，在按照上述任一種自降解防漏堵漏材料的原料和配比配制原料混合物時(shí)，可以在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，根據(jù)本發(fā)明的原料的不同進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。在本發(fā)明一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述步驟S1包括：按照上述任一種自降解防漏堵漏 材料的原料及配比，將丙烯酸單體加入溫度不超過(guò)40℃的水中，得到丙烯酸水溶液；向丙烯酸水溶液中加入水溶性淀粉并攪拌15～30min，得到第一待反應(yīng)液；向第一待反應(yīng)液中加入過(guò)硫酸鹽和硅烷偶聯(lián)劑并攪拌15～20min，得到原料混合物。上述優(yōu)選的實(shí)施例中，將上述原料按照上述添加比例和混合順序，得到的原料混合物具有使得上述各原料成分混合更均勻的有益效果。

在本發(fā)明的上述制備方法中，上述步驟S2的加熱和加壓條件可以在現(xiàn)有的防漏堵漏材料前體的制備條件的基礎(chǔ)山，根據(jù)本發(fā)明的原料及其配比的不同進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整得到。在本發(fā)明一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述步驟S2包括：將原料混合物在60～82℃的高溫和0.35MPa～0.45MPa的壓力狀態(tài)下反應(yīng)8～12h，得到自降解防漏堵漏材料前體。通過(guò)將本發(fā)明的上述配比的原料混合物在上述溫度和壓力范圍內(nèi)聚合反應(yīng)8～12h，能夠使聚合得到的自降解防漏堵漏材料前體具有更好的抗壓性能和防漏堵漏性能。

在本發(fā)明又一種典型的實(shí)施方式中，提供了一種自降解防漏堵漏材料，該自降解防漏堵漏材料采用上述任一種制備方法制備而成。采用上述原料配比及上述制備方法制備而成的自降解防漏堵漏材料，具有較高的抗壓強(qiáng)度和較強(qiáng)的抗剪切擠壓力，且具有較高的堵漏率和滲透率恢復(fù)率，適用于多種漏失情況的堵漏作業(yè)。

在本發(fā)明另一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述自降解防漏堵漏材料的自降解時(shí)間為2-7天；抗剪切擠壓力為200～850N；堵漏率為85％～98％；滲透率恢復(fù)率為85％～99％。在上述參數(shù)性能范圍內(nèi)的防漏堵漏性能具有更廣的適用范圍，不僅能夠有效減少修井作業(yè)過(guò)程中修井液的漏失，而且不會(huì)對(duì)油氣層造成破壞。

在本發(fā)明又一種典型的實(shí)施方式中，提供了一種自降解防漏堵漏產(chǎn)品，該產(chǎn)品由上述自降解防漏堵漏材料經(jīng)造粒后得到。造粒所欲控制的顆粒的粒徑大小，可以根據(jù)實(shí)際修井作業(yè)中需要防漏堵漏的孔道的大小進(jìn)行調(diào)節(jié)。在本發(fā)明另一種優(yōu)選的實(shí)施例中，造粒的步驟包括：將自降解防漏堵漏材料前體經(jīng)雙螺旋桿造粒機(jī)進(jìn)行造粒，得到直徑為0.5～5mm的自降解防漏堵漏材料。采用造粒機(jī)便于控制所欲制備的顆粒的直徑，將自降解防漏堵漏材料的直徑控制在0.5～5mm范圍內(nèi)，具有與不同孔道大小的地層相匹配的優(yōu)勢(shì)，進(jìn)而使本發(fā)明的自降解防漏堵漏材料具有更廣的適用范圍。

由于本發(fā)明的上述自降解防漏堵漏材料具有自降解時(shí)間為2-7天；抗剪切擠壓力為200～850N；堵漏率為85％～98％；滲透率恢復(fù)率為85％～99％的優(yōu)異性能，因而，由上述自降解防漏堵漏材料經(jīng)造粒而成的自降解防漏堵漏產(chǎn)品同樣具有上述優(yōu)良的防漏堵漏性能。

上述優(yōu)選的實(shí)施例中所提供的自降解防漏堵漏材料由于含有水溶性淀粉，除了具有優(yōu)異的防漏堵漏性能外，使具有良好的自降解能力，能夠在60℃的溫度下的降解時(shí)間為2～7天。這種具有自降解能力的防漏堵漏材料不需要在防漏堵漏之后，添加額外的解堵材料進(jìn)行解堵工作，減少了修井作業(yè)時(shí)間，降低了修井成本。

在本發(fā)明再一種典型的實(shí)施方式中，提供了一種上述任一種自降解防漏堵漏材料在石油勘探修井作業(yè)過(guò)程中的應(yīng)用。將本發(fā)明的自降解防漏堵漏材料應(yīng)用于石油勘探修井作業(yè)過(guò)程中，具有有效封堵漏失孔道、減少修井作業(yè)過(guò)程中修井液的漏失，自降解不留殘?jiān)?、保護(hù)油氣層，適用范圍，多種漏失情況堵漏的需要。

在發(fā)明的上述應(yīng)用中，修井作業(yè)包括但不限于壓井、洗井以及沖砂等維護(hù)性的作業(yè)。將上述自降解防漏堵漏材料應(yīng)用于上述修井作業(yè)中，能夠有效解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的修井液漏失大和油層保護(hù)效果不佳等問(wèn)題。

下面將結(jié)合具體的實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的有益效果。

需要說(shuō)明的是，下列實(shí)施例中所用到的各材料均可從市場(chǎng)上購(gòu)買得到。

實(shí)施例1

配方為：自來(lái)水1000kg、丙烯酸單體80kg、水溶性淀粉160kg、過(guò)硫酸銨8kg、KH-570硅烷偶聯(lián)劑4kg。

配制：

①在陶瓷攪拌罐中加入1000kg溫度30℃的清水，然后加入丙烯酸80kg，攪拌均勻后邊攪拌邊加入水溶性淀粉160kg，攪拌20分鐘，然后再加入過(guò)硫酸銨8kg和KH-570硅烷偶聯(lián)劑4kg，繼續(xù)攪拌20分鐘。

②將上述攪拌后的原料泵送到耐壓0.4Mpa的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封加溫到70℃，反應(yīng)10小時(shí)。

③將不銹鋼反應(yīng)釜中的產(chǎn)物擠出，采用雙螺桿塑料擠出機(jī)加工成直徑在0.5～5mm之間顆粒狀產(chǎn)物，得到成品。

應(yīng)用時(shí)將修井用可自降解防漏堵漏劑混合到修井液中，隨修井液用水泥車注入到井內(nèi)。

實(shí)施例2

配方為：自來(lái)水1000kg、丙烯酸單體120kg、水溶性淀粉160kg、過(guò)硫酸銨8kg、KH-570硅烷偶聯(lián)劑4kg。

配制：

①在陶瓷攪拌罐中加入1000kg溫度27℃的清水，然后加入丙烯酸120kg，攪拌均勻后邊攪拌邊加入水溶性淀粉160kg，攪拌20分鐘，然后再加入過(guò)硫酸銨8kg和KH-570硅烷偶聯(lián)劑4kg，繼續(xù)攪拌20分鐘。

②將上述攪拌后的原料泵送到耐壓0.4Mpa的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封加溫到70℃，反應(yīng)10小時(shí)。

③將不銹鋼反應(yīng)釜中的產(chǎn)物擠出，采用雙螺桿塑料擠出機(jī)加工成直徑在0.5～5mm之間顆粒狀產(chǎn)物，得到成品。

應(yīng)用時(shí)將修井用可自降解防漏堵漏劑混合到修井液中，隨修井液用水泥車注入到井內(nèi)。

實(shí)施例3

配方為：自來(lái)水1000kg、丙烯酸單體175kg、水溶性淀粉160kg、過(guò)硫酸銨7kg、KH-570硅烷偶聯(lián)劑3kg。

配制：

①在陶瓷攪拌罐中加入1000kg溫度28℃的清水，然后加入丙烯酸175kg，攪拌均勻后邊攪拌邊加入水溶性淀粉160kg，攪拌20分鐘，然后再加入過(guò)硫酸銨7kg和KH-570硅烷偶聯(lián)劑3kg，繼續(xù)攪拌20分鐘。

②將上述攪拌后的原料泵送到耐壓0.4Mpa的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封加溫到70℃，反應(yīng)10小時(shí)。

③將不銹鋼反應(yīng)釜中的產(chǎn)物擠出，采用雙螺桿塑料擠出機(jī)加工成直徑在0.5～5mm之間顆粒狀產(chǎn)物，得到成品。

應(yīng)用時(shí)將修井用可自降解防漏堵漏劑混合到修井液中，隨修井液用水泥車注入到井內(nèi)。

實(shí)施例4

配方為：自來(lái)水1000kg、丙烯酸單體120kg、水溶性淀粉170kg、過(guò)硫酸銨8kg、KH-570硅烷偶聯(lián)劑4kg。

配制：

①在陶瓷攪拌罐中加入1000kg溫度26℃的清水，然后加入丙烯酸120kg，攪拌均勻后邊攪拌邊加入水溶性淀粉170kg，攪拌20分鐘，然后再加入過(guò)硫酸銨8kg和KH-570硅烷偶聯(lián)劑4kg，繼續(xù)攪拌20分鐘。

②將上述攪拌后的原料泵送到耐壓0.4Mpa的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封加溫到70℃，反應(yīng)10小時(shí)。

③將不銹鋼反應(yīng)釜中的產(chǎn)物擠出，采用雙螺桿塑料擠出機(jī)加工成直徑在0.5～5mm之間顆粒狀產(chǎn)物，得到成品。

實(shí)施例5

配方為：自來(lái)水1050kg、丙烯酸單體200kg、水溶性淀粉200kg、過(guò)硫酸鈉10kg、KH-570硅烷偶聯(lián)劑5kg。

配制：

①在陶瓷攪拌罐中加入1050kg溫度30℃的清水，然后加入丙烯酸200kg，攪拌均勻后邊攪拌邊加入水溶性淀粉200kg，攪拌30分鐘，然后再加入過(guò)硫酸鈉10kg和KH-570硅烷偶聯(lián)劑5kg，繼續(xù)攪拌20分鐘。

②將上述攪拌后的原料泵送到耐壓0.45Mpa的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封加溫到82℃，反應(yīng)12小時(shí)。

③將不銹鋼反應(yīng)釜中的產(chǎn)物擠出，采用雙螺桿塑料擠出機(jī)加工成直徑在0.5～5mm之間顆粒狀產(chǎn)物，得到成品。

應(yīng)用時(shí)將修井用可自降解防漏堵漏劑混合到修井液中，隨修井液用水泥車注入到井內(nèi)。

實(shí)施例6

配方為：自來(lái)水950kg、丙烯酸單體60kg、水溶性淀粉120kg、過(guò)硫酸鉀5kg、KH-550硅烷偶聯(lián)劑2kg。

配制：

①在陶瓷攪拌罐中加入950kg溫度27℃的清水，然后加入丙烯酸60kg，攪拌均勻后邊攪拌邊加入水溶性淀粉120kg，攪拌15分鐘，然后再加入過(guò)硫酸鉀5kg和KH-550硅烷偶聯(lián)劑2kg，繼續(xù)攪拌15分鐘。

②將上述攪拌后的原料泵送到耐壓0.35Mpa的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封加溫到60℃，反應(yīng)8小時(shí)。

③將不銹鋼反應(yīng)釜中的產(chǎn)物擠出，采用雙螺桿塑料擠出機(jī)加工成直徑在0.5～5mm之間顆粒狀產(chǎn)物，得到成品。

應(yīng)用時(shí)將修井用可自降解防漏堵漏劑混合到修井液中，隨修井液用水泥車注入到井內(nèi)。

實(shí)施例7

配方為：自來(lái)水1020kg、丙烯酸單體175kg、水溶性淀粉175kg、過(guò)硫酸銨8kg、KH-550硅烷偶聯(lián)劑4kg。

配制：

①在陶瓷攪拌罐中加入1020kg溫度28℃的清水，然后加入丙烯酸175kg，攪拌均勻后邊攪拌邊加入水溶性淀粉175kg，攪拌20分鐘，然后再加入過(guò)硫酸銨8kg和KH-550硅烷偶聯(lián)劑4kg，繼續(xù)攪拌20分鐘。

②將上述攪拌后的原料泵送到耐壓0.4Mpa的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封加溫到75℃，反應(yīng)9小時(shí)。

③將不銹鋼反應(yīng)釜中的產(chǎn)物擠出，采用雙螺桿塑料擠出機(jī)加工成直徑在0.5～5mm之間顆粒狀產(chǎn)物，得到成品。

應(yīng)用時(shí)將修井用可自降解防漏堵漏劑混合到修井液中，隨修井液用水泥車注入到井內(nèi)。

實(shí)施例8

配方為：自來(lái)水980kg、丙烯酸單體80kg、水溶性淀粉160kg、過(guò)硫酸銨7kg、KH-570硅烷偶聯(lián)劑3kg。

配制：

①在陶瓷攪拌罐中加入980kg溫度26℃的清水，然后加入丙烯酸80kg，攪拌均勻后邊攪拌邊加入水溶性淀粉160kg，攪拌25分鐘，然后再加入過(guò)硫酸銨7kg和KH-570硅烷偶聯(lián)劑3kg，繼續(xù)攪拌18分鐘。

②將上述攪拌后的原料泵送到耐壓0.42Mpa的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封加溫到70℃，反應(yīng)9小時(shí)。

③將不銹鋼反應(yīng)釜中的產(chǎn)物擠出，采用雙螺桿塑料擠出機(jī)加工成直徑在0.5～5mm之間顆粒狀產(chǎn)物，得到成品。

對(duì)比例1

配方為：自來(lái)水1100kg、丙烯酸單體210kg、水溶性淀粉205kg、過(guò)硫酸鈉10kg、KH-570硅烷偶聯(lián)劑5.5kg。

配制：

①在陶瓷攪拌罐中加入1100kg溫度55℃的清水，然后加入丙烯酸210kg，攪拌均勻后邊攪拌邊加入水溶性淀粉205kg，攪拌45分鐘，然后再加入過(guò)硫酸銨12kg和KH-570硅烷偶聯(lián)劑5.5kg，繼續(xù)攪拌25分鐘。

②將上述攪拌后的原料泵送到耐壓0.5Mpa的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封加溫到85℃，反應(yīng)15小時(shí)。

③將不銹鋼反應(yīng)釜中的產(chǎn)物擠出，采用雙螺桿塑料擠出機(jī)加工成直徑在0.5～5mm之間顆粒狀產(chǎn)物，得到成品。

應(yīng)用時(shí)將修井用可自降解防漏堵漏劑混合到修井液中，隨修井液用水泥車注入到井內(nèi)。

對(duì)比例2

配方為：自來(lái)水1050kg、丙烯酸單體200kg、水溶性淀粉200kg、過(guò)硫酸鈉10kg、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺5kg。

配制：

①在陶瓷攪拌罐中加入1050kg溫度30℃的清水，然后加入丙烯酸200kg，攪拌均勻后邊攪拌邊加入水溶性淀粉200kg，攪拌30分鐘，然后再加入過(guò)硫酸銨10kg和N，N-亞甲基雙丙烯酰胺5kg，繼續(xù)攪拌20分鐘。

②將上述攪拌后的原料泵送到耐壓0.45Mpa的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封加溫到82℃，反應(yīng)12小時(shí)。

③將不銹鋼反應(yīng)釜中的產(chǎn)物擠出，采用雙螺桿塑料擠出機(jī)加工成直徑在0.5～5mm之間顆粒狀產(chǎn)物，得到成品自降解防漏堵漏劑。

應(yīng)用時(shí)將修井用可自降解防漏堵漏劑混合到修井液中，隨修井液用水泥車注入到井內(nèi)。

對(duì)比例3

配方為：自來(lái)水1050kg、丙烯酸單體200kg、水溶性淀粉200kg、AIBN(偶氮二異丁腈)10kg，KH-5705kg。

配制：

①在陶瓷攪拌罐中加入1050kg溫度30℃的清水，然后加入丙烯酸200kg，攪拌均勻后邊攪拌邊加入水溶性淀粉200kg，攪拌30分鐘，然后再加入AIBN 10kg和KH-5705kg，繼續(xù)攪拌20分鐘。

②將上述攪拌后的原料泵送到耐壓0.45Mpa的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封加溫到82℃，反應(yīng)12小時(shí)。

③將不銹鋼反應(yīng)釜中的產(chǎn)物擠出，采用雙螺桿塑料擠出機(jī)加工成直徑在0.5～5mm之間顆粒狀產(chǎn)物，得到成品自降解防漏堵漏劑。

應(yīng)用時(shí)將修井用可自降解防漏堵漏劑混合到修井液中，隨修井液用水泥車注入到井內(nèi)。

檢測(cè)：

對(duì)上述各實(shí)施例和對(duì)比例所制備的成品進(jìn)行各防漏堵漏性能檢測(cè)，具體檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1。

其中，

抗剪切擠壓力采用水膨體抗剪切強(qiáng)度檢測(cè)儀(授權(quán)號(hào)為ZL200510103288.6的中國(guó)專利中記載的)測(cè)定；

堵漏率的測(cè)定方法采用可視砂床(型號(hào)是FA可視砂床，青島海通達(dá)石油儀器制造廠生產(chǎn))進(jìn)行測(cè)定；

滲透率恢復(fù)率的測(cè)定方法按照標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5358-2010進(jìn)行測(cè)定；

降解時(shí)間的測(cè)定方法是：將制作的材料放入燒杯中，加入一定量的清水，密封，在60℃溫度條件下進(jìn)行自己降解。

表1：

從以上表1的數(shù)據(jù)中可以看出，本發(fā)明上述的實(shí)施例1-8通過(guò)利用本發(fā)明的原料和本發(fā)明的原料之間的配比，使得本發(fā)明的原料之間的相互協(xié)同作用得到最大優(yōu)化，進(jìn)而所制備得到的產(chǎn)品的性能均優(yōu)于對(duì)比例1和對(duì)比例2。從對(duì)比例1和2的比較可以看出，對(duì)比例2采用本申請(qǐng)?jiān)戏秶獾钠渌系凑毡景l(fā)明的優(yōu)選制備條件進(jìn)行制備得到的產(chǎn)品的性能，與對(duì)比例1采用本發(fā)明的原料但在本發(fā)明優(yōu)選范圍外的條件下進(jìn)行制備得到的產(chǎn)品相比，其防漏堵漏性能還略微要好。可見(jiàn)，本發(fā)明的原料的種類比制備條件對(duì)所制備的產(chǎn)品的性能影響更大。

而且，從上述實(shí)施例1-8的數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，減少修井作業(yè)過(guò)程中修井液的漏失，縮短修井作業(yè)時(shí)間，提高修井作業(yè)堵漏成功率，所提供的上述修井用自降解防漏堵漏材料，具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)有一定的強(qiáng)度，能夠承受一定的抗壓剪切力，抗剪切擠壓力200～850N可調(diào)；

(2)能夠有效封堵漏失層，堵漏率≥85％；

(3)可快速降解，降解時(shí)間60℃下2～7天可調(diào)；

(4)無(wú)殘?jiān)⒉粋τ蜌鈱?，滲透率恢復(fù)率≥95％；

(5)適用范圍廣，可以適用于多種漏失情況的堵漏作業(yè)。

可見(jiàn)，本發(fā)明的上述自降解防漏堵漏材料，可以應(yīng)用于修井作業(yè)過(guò)程中壓井、洗井、沖砂等維護(hù)性作業(yè)中，以解決現(xiàn)有技術(shù)中修井液漏失大、油層保護(hù)效果不佳等問(wèn)題。

以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。