本發(fā)明屬于多孔材料領(lǐng)域，具體涉及一種含硅聚合物多孔材料。

背景技術(shù)：

現(xiàn)有技術(shù)中，聚合物多孔材料因孔隙的物理及化學(xué)特性賦予其密度低、孔隙率高、比表面積大等優(yōu)點，使其在過濾模件、離子交換樹脂、催化酶作用和共價固定的塊體微生物反應(yīng)器、生物組織工程支架和色譜柱分析等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。常用于制備聚合物多孔材料的方法主要有氣體發(fā)泡法、沉淀法、水熱合成法，但由于均不能有效的控制空隙形狀、孔徑大小及分布等缺點，而限制了多孔材料的應(yīng)用?，F(xiàn)有技術(shù)中，有一種新的高內(nèi)相比乳液模板法，因其可以較好地控制材料的孔徑大小及分布，且可制備高孔隙度的聚合物多孔材料等優(yōu)點而引起了科研工作者的廣泛關(guān)注。其不足之處在于：利用小分子交聯(lián)劑(如二乙烯基苯等)制備得到的聚合物多孔材料往往存在孔徑分布較寬、平均孔徑較大，并且易碎、熱穩(wěn)定性和抗壓縮性能差等缺點。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種含硅聚合物多孔材料的制備方法，使其孔徑分布更加規(guī)則，熱穩(wěn)定性、抗壓縮性能更好。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：一種含硅聚合物多孔材料的制備方法，包括如下步驟：

1)將質(zhì)量分數(shù)為37％的濃鹽酸、乙醇和六甲基二硅氧烷按質(zhì)量比3∶2∶2在燒瓶中混合均勻，攪拌并升溫至35℃，再將硅酸鈉溶液在快速攪拌下加入燒瓶中，往燒瓶中繼續(xù)加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在50～60℃ 下攪拌反應(yīng)，直至溶液分層且伴有白色粘稠狀產(chǎn)物生成；

2)將上述混合液靜置分層，除去上層的稀鹽酸和乙醇溶液，下層的樹脂產(chǎn)物水洗至中性，加入甲苯萃取，真空減壓蒸餾，得到有機硅樹脂；

3)在室溫下，將丙烯酸異辛酯、有機硅樹脂和失水山梨糖醇脂肪酸酯按質(zhì)量比4∶3∶1裝入反應(yīng)釜中，攪拌并升溫至50～80℃，再往反應(yīng)釜中加入質(zhì)量比為1∶2的過硫酸鉀和硫酸鉀的混合液，在60℃下恒溫反應(yīng)48h，用索氏提取器抽提出含硅聚合物多孔材料；

4)將含硅聚合物多孔材料先用去離子水，再用甲醇進行洗滌，在真空干燥箱中干燥至衡重，得到含硅聚合物多孔材料。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟3)中攪拌并升溫至70℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：利用水玻璃法，將甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與水玻璃進行水解縮聚制備得到含有較高反應(yīng)活性雙鍵的有機硅樹脂，并以其作為交聯(lián)劑，利用高內(nèi)相比乳液模板法，制備了有機硅樹脂/聚丙烯酸異辛酯多孔材料。本發(fā)明制得的含硅聚合物多孔材料泡孔之間緊密相連，毛孔均勻分布，通道較窄；含硅聚合物多孔材料的熱穩(wěn)定性和抗壓縮強度顯著提高。

附圖說明

圖1為不同MTQ/EHA質(zhì)量比MTQ/PEHA的熱失重曲線。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖詳細說明本發(fā)明，一種含硅聚合物多孔材料的制備方法，包括如下步驟：

1)將質(zhì)量分數(shù)為37％的濃鹽酸、乙醇和六甲基二硅氧烷按質(zhì)量比3∶2∶2在燒瓶中混合均勻，攪拌并升溫至35℃，再將硅酸鈉溶液在快速攪拌下加入燒瓶中，往燒瓶中繼續(xù)加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在50～60℃下攪拌反應(yīng)，直至溶液分層且伴有白色粘稠狀產(chǎn)物生成；

2)將上述混合液靜置分層，除去上層的稀鹽酸和乙醇溶液，下層的樹脂產(chǎn)物水洗至中性，加入甲苯萃取，真空減壓蒸餾，得到有機硅樹脂；

3)在室溫下，將丙烯酸異辛酯、有機硅樹脂和失水山梨糖醇脂肪酸酯按質(zhì)量比4∶3∶1裝入反應(yīng)釜中，攪拌并升溫至50～80℃，再往反應(yīng)釜中加入質(zhì)量比為1∶2的過硫酸鉀和硫酸鉀的混合液，在60℃下恒溫反應(yīng)48h，用索氏提取器抽提出含硅聚合物多孔材料；

4)將含硅聚合物多孔材料先用去離子水，再用甲醇進行洗滌，在真空干燥箱中干燥至衡重，得到含硅聚合物多孔材料。

所述步驟3)中攪拌并升溫至70℃。

本發(fā)明利用水玻璃法，將甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與水玻璃進行水解縮聚制備得到含有較高反應(yīng)活性雙鍵的有機硅樹脂，并以其作為交聯(lián)劑，利用高內(nèi)相比乳液模板法，制備了有機硅樹脂/聚丙烯酸異辛酯多孔材料。本發(fā)明制得的含硅聚合物多孔材料泡孔之間緊密相連，毛孔均勻分布，通道較窄；含硅聚合物多孔材料的熱穩(wěn)定性和抗壓縮強度顯著提高。

如圖1，隨著溫度的升高，不同MTQ/EHA質(zhì)量比的MTQ/PEHA在300℃左右開始出現(xiàn)明顯的失重現(xiàn)象，到450℃左右失重趨于平緩。在300℃～450℃溫度范圍內(nèi)，MTQ/PEHA聚合物結(jié)構(gòu)中的有機基團(如-CH3、-CH2-、-OCH3等)發(fā)生了斷鏈降解反應(yīng)而導(dǎo)致快速失重。隨著溫度的進一步升高，含硅聚合物多孔材料在高溫下繼續(xù)碳化及形成了SiO2，當溫度達到800℃后，體系熱失重行為基本消失，無機化反應(yīng)基本完成。采用MTQ硅樹脂作交聯(lián)劑制備的MTQ/PEHA的分解溫度379℃和最大熱失重速率溫度411.5℃，提高了材料的熱穩(wěn)定性。

本發(fā)明并不局限于上述實施例，在本發(fā)明公開的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)所公開的技術(shù)內(nèi)容，不需要創(chuàng)造性的勞動就可以對其中 的一些技術(shù)特征作出一些替換和變形，這些替換和變形均在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。