本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種聚乙二醇1000雙丙烯酸酯的制備方法。

背景技術(shù)：

聚乙二醇1000雙丙烯酸酯作為一種重要的有機(jī)中間體已經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用。聚乙二醇1000雙丙烯酸酯能用于多種涂料和有機(jī)化合物的合成中的原料使用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于研制一種適合于工業(yè)大生產(chǎn)，低成本且生產(chǎn)效率高的聚乙二醇1000雙丙烯酸酯的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種聚乙二醇1000雙丙烯酸酯的制備方法，其步驟為：

(1)酯化反應(yīng)

向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)，水循環(huán)冷凝器及油水分離器的1000升的反應(yīng)釜中，投入聚乙二醇1000、丙烯酸、作為溶劑的甲苯、作為催化劑的對甲苯磺酸、和阻聚劑對羥基苯甲醚。攪拌下加熱至體系回流，通過油水分離器將反應(yīng)生成的水分離。待沒有水生成后，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，停止加熱，關(guān)閉攪拌。

(2)水洗

①在酯化反應(yīng)后的混合物內(nèi)加入鹽水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；

②在鹽水洗后的混合物內(nèi)加入堿水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；

③在堿水洗后的混合物內(nèi)加入清水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；

(3)減壓脫溶劑

用水噴射泵減壓將混合物中的溶劑甲苯蒸出，余下即為聚乙二醇1000雙丙烯酸酯成品。

而且，所述的聚乙二醇1000與丙烯酸的摩爾比為1：1.1-1.2。

而且，所述的酯化反應(yīng)步驟中的反應(yīng)容器為帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)，水循環(huán)冷凝器及油水分離器的反應(yīng)器。

而且，所述的催化劑為對甲苯磺酸，催化劑對甲苯磺酸與原料聚乙二醇1000的質(zhì)量比為5％。

而且，所述的阻聚劑為對羥基苯甲醚，阻聚劑對羥基苯甲醚與聚乙二醇1000的質(zhì)量比 為0.1％。

而且，所述的水噴射泵為35毫米汞柱的水噴射泵。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為：

1、本發(fā)明在于提供一種生產(chǎn)時(shí)不必再采用加價(jià)格昂貴的專用設(shè)備，并能降低生產(chǎn)成本，提高了企業(yè)的市場競爭能力的生產(chǎn)方法，使該產(chǎn)品能夠在市場上得到更大的推廣應(yīng)用。

2、本發(fā)明所有的步驟簡單，操作容易，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)且生產(chǎn)加工時(shí)間短，極大的提高了生產(chǎn)效率，縮短了工時(shí)。

3、本發(fā)明采用的催化劑具有無毒，無腐蝕，安全價(jià)格低廉并且有大規(guī)模市售。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1：

一種聚乙二醇1000雙丙烯酸酯的制備方法，其特征在于其制備步驟為：

(1)酯化反應(yīng)

向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)，水循環(huán)冷凝器及油水分離器的1000升的反應(yīng)釜中，投入400公斤作為溶劑的甲苯，攪拌下升溫至60攝氏度。然后加入300公斤聚乙二醇1000，攪拌至完全溶解，15公斤作為催化劑的對甲苯磺酸和0.3公斤阻聚劑對羥基苯甲醚。攪拌下滴加丙烯酸39.5公斤(與原料聚乙二醇1000的摩爾比為1：1.1)。滴加完畢后，升溫至110攝氏度，將反應(yīng)中不斷生成的水從油水分離器中放出。待油水分離器中無水生成時(shí)，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，停止加熱，關(guān)閉攪拌。

(2)水洗

向步驟(1)中反應(yīng)后所得的混合物內(nèi)加入濃度為8％的NaCl溶液200公斤，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；

向NaCl溶液洗后的混合物內(nèi)加入濃度為0.8％的Na2CO3溶液200公斤，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；

向Na2CO3溶液洗后的混合物內(nèi)加入清水200公斤，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；

(3)減壓蒸產(chǎn)品

將已水洗中和過的反應(yīng)液移至有35毫米汞柱真空度的水噴射泵的蒸餾釜中，釜內(nèi)80攝氏度開始有作為溶劑的甲苯蒸出，110攝氏度停止加熱，釜內(nèi)餾分為產(chǎn)品，即可包裝市售。

實(shí)施例2：

一種聚乙二醇1000雙丙烯酸酯的制備方法，其特征在于其制備步驟為：

(1)酯化反應(yīng)

向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)，水循環(huán)冷凝器及油水分離器的1000升的反應(yīng)釜中，投入400公斤作為溶劑的甲苯，攪拌下升溫至60攝氏度。然后加入300公斤聚乙二醇1000，攪拌至完全溶解，15公斤作為催化劑的對甲苯磺酸和0.3公斤阻聚劑對羥基苯甲醚。攪拌下滴加丙烯酸41.5公斤(與原料聚乙二醇1000的摩爾比為1：1.15)。滴加完畢后，升溫至110攝氏度，將反應(yīng)中不斷生成的水從油水分離器中放出。待油水分離器中無水生成時(shí)，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，停止加熱，關(guān)閉攪拌。

(2)水洗

向步驟(1)中反應(yīng)后所得的混合物內(nèi)加入濃度為8％的NaCl溶液200公斤，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；

向NaCl溶液洗后的混合物內(nèi)加入濃度為0.8％的Na2CO3溶液200公斤，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；

向Na2CO3溶液洗后的混合物內(nèi)加入清水200公斤，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；

(3)減壓蒸產(chǎn)品

將已水洗中和過的反應(yīng)液移至有35毫米汞柱真空度的水噴射泵的蒸餾釜中，釜內(nèi)80攝氏度開始有作為溶劑的甲苯蒸出，110攝氏度停止加熱，釜內(nèi)餾分為產(chǎn)品，即可包裝市售。

實(shí)施例3：

一種聚乙二醇1000雙丙烯酸酯的制備方法，其特征在于其制備步驟為：

(1)酯化反應(yīng)

向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)，水循環(huán)冷凝器及油水分離器的1000升的反應(yīng)釜中，投入400公斤作為溶劑的甲苯，攪拌下升溫至60攝氏度。然后加入300公斤聚乙二醇1000，攪拌至完全溶解，15公斤作為催化劑的對甲苯磺酸和0.3公斤阻聚劑對羥基苯甲醚。攪拌下滴加丙烯酸43.5公斤(與原料聚乙二醇1000的摩爾比為1：1.2)。滴加完畢后，升溫至110攝氏度，將反應(yīng)中不斷生成的水從油水分離器中放出。待油水分離器中無水生成時(shí)，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，停止加熱，關(guān)閉攪拌。

(2)水洗

向步驟(1)中反應(yīng)后所得的混合物內(nèi)加入濃度為8％的NaCl溶液200公斤，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；

向NaCl溶液洗后的混合物內(nèi)加入濃度為0.8％的Na2CO3溶液200公斤，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；

向Na2CO3溶液洗后的混合物內(nèi)加入清水200公斤，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水 層；

(3)減壓蒸產(chǎn)品

將已水洗中和過的反應(yīng)液移至有35毫米汞柱真空度的水噴射泵的蒸餾釜中，釜內(nèi)80攝氏度開始有作為溶劑的甲苯蒸出，110攝氏度停止加熱，釜內(nèi)餾分為產(chǎn)品，即可包裝市售。